Waters HPLC Diagnóstico Y Corrección De Anomalías página 142

Resultados cualitativos incorrectos Resultados cualitativos incorrectos
Más picos de los
esperados
Fase móvil contaminada
Muestra degradada o impurezas que vienen del
proceso de preparación del equipo
Equipo contaminado
Carryover: compuestos que se arrastran de una
inyección anterior. Puede deberse a:
- Inyector no se limpia suficente en cada
inyección
- Columna no se limpia bien en cada inyección
- Lavado de aguja no funciona
- Problema en inyector
Pico ancho en medio de cromatograma
Picos desdoblados o con hombros-colas
Weak wash contaminado
Ver punto de f.m en deriva
Vigilar la calidad de los solventes usados, filtrarlos
Inyectar std y comprobar que todo está correcto.
Inyectar blanco y comprobar que no salen picos
extras. Si así es, cambiar columna por una nueva.
Vigilar temperatura del compartimento de muestras
Chequear el equipo para diagnosticar contaminación
(ver documento de contaminación)
Cambiar strong solvent por uno mas adecuado o
aumentar el volumen de lavado.
Incrementar fase de limpieza en gradiente o tiempo
entre inyección e inyección
Válvula defectuosa, bomba defectuosa, siphoning
solvent. Cambiar pieza defectuosa
Reemplazar la pieza defectuosa
Puede venir de f,m que se acumula en columna y
eventualmente se eluye, o bien de muestra previa.
Modificar el gradiente con una etapa de lavado
agresiva antes de volver a condiciones iniciales.
Ver sección de forma de pico
Hacer una inyección a full loop, si la cromatografia es
ok, el weak wash está contaminado.
©2007 Waters Corporation 142