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4.4 Condiciones óptimas de trabajo
4.4.3
Recambio de reactivo
4.4.4
Electrodo indicador
42
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Un catolito húmedo puede ser otra de las causas de una deriva demasiado
elevada. El catolito húmedo se puede secar con un reactivo KF de un com-
ponente.
Si trabaja con un horno de Karl Fischer, una deriva ≤ 10 µg/min está bien.
La deriva depende del flujo de gas (cuanto menor es el flujo de gas, más
baja es la deriva) y de la humedad del aire del entorno.
Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos:
la célula de titulación está demasiado llena
￭
se ha agotado la capacidad del reactivo KF
￭
la deriva es demasiado alta y no se consigue ninguna mejora agitando
￭
la célula de titulación
en la célula de titulación se forma una mezcla de dos fases; en este
￭
caso, también se puede aspirar solamente la fase de la muestra.
La mejor forma de eliminar la solución de electrolito usada es mediante
aspiración. Para ello puede utilizar, p. ej., un 803 Ti Stand con bomba de
membrana incorporada. La ventaja de este procedimiento es que no es
necesario desmontar la célula de titulación.
En caso de una contaminación fuerte de la célula de titulación se puede
limpiar con un disolvente adecuado, que también se aspirará.
En el electrodo generador con diafragma se debe sustituir el catolito una
vez a la semana. Si se usa durante más tiempo se pueden producir colora-
ciones negras y precipitados amarillos en el espacio del cátodo. Otro indi-
cio del uso excesivo del catolito es un olor desagradable.
Al estrenarse un electrodo indicador nuevo pueden precisarse tiempos
para acondicionamiento de su superficie. Además, pueden producirse
tiempos inusualmente largos de titulación y resultados de medida dema-
siado elevados. Sin embargo, estos fenómenos desaparecen al poco
tiempo de uso. Para activar el ajuste de un electrodo indicador nuevo, el
851 Titrando puede acondicionar, por ejemplo, por la noche.
Si el electrodo indicador está sucio se puede limpiar con cuidado con un
producto de limpieza (kit de pulido 6.2802.000 o pasta de dientes). A
continuación, se debe lavar con etanol.
Las dos puntas Pt del electrodo indicador deben estar lo más paralelas
posibles. Compruebe las puntas Pt antes de colocar el electrodo.
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851 Titrando
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