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4.3 Adición de muestras
4.3.2
Trabajo con muestras líquidas
4.3.3
Trabajo con muestras sólidas
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Las muestras líquidas se añaden utilizando una jeringa. Las muestras se
pueden inyectar de dos maneras:
tomando una jeringa con una aguja larga que se sumergirá en el reac-
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tivo durante la inyección
tomando una jeringa con una aguja corta y volviendo a aspirar la
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última gota en la aguja.
La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es
pesando por diferencia la muestra.
Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar
jeringas de vidrio. Recomendamos adquirirlas de un fabricante de jeringas
especializado.
Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben
enfriarse antes de la toma de muestras. De este modo se evitarán pérdidas
durante el trabajo. Sin embargo, no se debe enfriar la jeringa directa-
mente, puesto que se podría formar agua condensada. Por el mismo
motivo, no debe succionarse nada de aire en la jeringa en la que se ha
succionado previamente una muestra enfriada.
Las muestras muy viscosas se pueden hacer más fluidas calentándolas.
La jeringa también se debe calentar. Se puede obtener el mismo resultado
diluyéndolas en un disolvente adecuado. En este caso se ha de determinar
el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor blanco.
Las pastas y grasas se pueden introducir en la célula de titulación con
una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar un orificio esmerilado. Si
además desea realizar una absorción, puede usar la abertura con el tapón
septo. La mejor forma de determinar la cantidad de muestra es pesando
por diferencia la muestra.
En muestras que solo contengan trazas de agua se tendrá que secar
bien la jeringa previamente. Siempre que sea posible, se deberá enjuagar
la jeringa con la solución de muestra, llenándola y vaciándola varias veces
con la solución.
Si es posible, las muestras sólidas se extraen o se disuelven en un disol-
vente adecuado. La solución resultante se inyecta pero será necesario
efectuar una corrección del valor blanco del disolvente.
En caso de que no se encuentre ningún disolvente adecuado para una
muestra sólida o si la muestra reacciona con el reactivo Karl Fischer, se
deberá utilizar un horno de Karl Fischer.
Si se van a introducir muestras sólidas directamente en la célula de titula-
ción, se debe utilizar el electrodo generador sin diafragma. Las muestras
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