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4.4
Condiciones óptimas de trabajo
4.4.1
Aspectos generales
4.4.2
Deriva
851 Titrando
se pueden introducir a través del orificio esmerilado o del orificio lateral.
Asegúrese de que:
la muestra se desprenda de toda la humedad
￭
no se produzca ninguna reacción secundaria con el reactivo Karl Fis-
￭
cher
las superficies de los electrodos no queden cubiertas por la sustancia
￭
de la muestra (reacción KF incompleta)
no se dañe la red de platino del electrodo generador
￭
las puntas Pt del electrodo indicador no se dañen.
￭
Si se pone en marcha una célula de titulación correctamente secada pre-
viamente con un electrodo generador sin diafragma, la deriva base se
alcanza en aprox. 30 minutos. Es recomendable agitar varias veces la
célula de titulación durante este tiempo.
En los electrodos generadores con diafragma se debe prever un tiempo de
preparación de aprox. 2 horas.
Para determinaciones precisas de cantidades de agua inferiores a 100 µg,
puede ser útil acondicionar la célula de titulación por la noche antes de su
uso.
Si el Titrando va a permanecer apagado durante un largo período de
tiempo con la célula de titulación llena, al volver a ponerlo en marcha
pasará algún tiempo hasta que vuelva a estar acondicionado.
Si el Titrando se utiliza en régimen continuo no se debe desconectar por la
noche.
Es bueno tener una deriva constante dentro de la gama de ≤ 4 µg/min. Sin
embargo, es posible que los valores sean más bajos. Si se producen valo-
res más altos estables, los resultados generalmente seguirán siendo bue-
nos, ya que la deriva se puede compensar.
Los restos de agua en lugares inaccesibles de la célula de titulación pue-
den provocar una deriva alta permanente. En estos casos, se puede redu-
cir el valor agitando la célula. Asegúrese de que no se formen gotas por
encima del nivel de líquido en la célula de titulación.
Si trabaja con un electrodo generador con diafragma, agite la célula sufi-
cientemente pero evitando que el catolito y el anolito se mezclen entre sí.
Si, tras agitar la célula, la deriva sigue siendo demasiado alta durante
mucho tiempo, se deberán sustituir las soluciones de electrolito. El catolito
se debe sustituir una vez a la semana.
4 Titulación coulométrica
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