Contenido Contenido Información básica ...................... 5 Indicaciones sobre el manual de usuario ............5 Finalidad y uso previsto ..................5 Características técnicas ..................... 6 Indicaciones de seguridad ..................8 Indicaciones generales ..................8 Normas y directivas ..................... 8 Símbolos y palabras clave utilizados ..............8 Símbolos de seguridad en el HS 60 modular ............
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Contenido 4.4.4 Lavado de sistema .................... 28 Puesta en marcha ...................... 30 Condiciones de colocación y de transporte ............30 Pasos para la instalación de la técnica de hidruro y de Hg vapor frío ....30 5.2.1 Montar las cubetas sobre el cuello del mechero ..........30 5.2.2 Instalar el HS 60 modular con automuestreador en el aparato AAS ....
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Ilustraciones Ilustraciones Fig. 1 HS 60 modular con AAS novAA 400 P ..............18 Fig. 2 HS 60 modular (Vista frontal) ................. 19 Fig. 3 Esquema de funcionamiento del HS 60 modular ........... 20 Fig. 4 Bombas de manguera .................... 21 Fig.
Información básica Información básica Indicaciones sobre el manual de usuario El HS 60 modular está pensado para ser utilizado por personal especialista cualificado que respete este manual de instrucciones. El manual de usuario informa sobre el montaje y funcionamiento del HS 60 modular y proporciona al personal de servicio familiarizado con la analítica los conocimientos necesarios para manejar este equipo y sus componentes de forma segura.
Características técnicas Características técnicas Características técnicas Denominación/Tipo HS 60 modular Técnicas Técnica de hidruros (depende de la configuración Hg-Técnica de vapor frío sin enriquecimiento instalada) Hg-Técnica de vapor frío con enriquecimiento Técnica HydrEA Modos de funcionamiento Inyección de flujo (=flow injection) con cargador de muestras /sin cargador de muestras Proceso FBR (Fast Baseline Return) para determinaciones Hg sin enriquecimiento...
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Características técnicas Características técnicas Unidad de cubetas Calefacción: eléctrica Temperatura para elementos formadores de hidruro: 600 °C a 950 °C ,Temperatura para Hg: Temperatura ambiente o 150 ºC Estabilidad: ±10 °C de la temperatura teórica Cubetas de absorción Cubeta de cuarzo: Longitud 140 mm, ID 15 mm Cubeta Hg: Longitud 200 mm Gas inerte argón Pureza: mín.
Indicaciones de seguridad Indicaciones de seguridad Indicaciones generales Para su propia seguridad y para garantizar un funcionamiento seguro y sin averías del equipo, lea cuidadosamente este capítulo antes de la puesta en marcha del HS 60 modular. Siga las indicaciones de seguridad presentadas en este manual, así como los mensajes y avisos que se muestran en la pantalla procedentes del software de control y evaluación.
Indicaciones de seguridad ATENCIÓN Avisa de una posible situación peligrosa. Si no se evita esta situación, el producto o algo en su entorno se puede dañar. IMPORTANTE Indica sugerencias de aplicación y otra información útil, pero no supone ninguna situación peligrosa o perjudicial.
Indicaciones de seguridad Los usuarios deben informar inmediatamente a la entidad explotadora sobre cambios surgidos en el aparato que afecten la seguridad. Los componentes del equipo sólo deben conectarse a las líneas de suministro previstas y concebidas para ello. Todos los dispositivos de seguridad y bloqueos tienen que estar accesibles y ...
Indicaciones de seguridad Indicaciones de seguridad para el transporte y emplazamiento Básicamente, el emplazamiento del HS 60 modular debe ser realizado por el servicio técnico de Analytik Jena o por personal formado y autorizado por la empresa. Trabajos de instalación y montaje por cuenta propia están terminantemente prohibidos. Instalaciones deficientes pueden provocar graves daños.
Indicaciones de seguridad Las modificaciones y ampliaciones en el equipo solo se podrán llevar a cabo de acuerdo con Analytik Jena. Las modificaciones no autorizadas pueden limitar la seguridad del funcionamiento del equipo, así como la garantía y el acceso al servicio técnico.
Indicaciones de seguridad Es necesario que el personal técnico compruebe regularmente los componentes eléctricos. Todos los defectos, como conexiones sueltas, cables defectuosos o dañados, deben ser subsanados inmediatamente. En caso de averías en los componentes eléctricos deberá desconectar el aparato ...
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Indicaciones de seguridad Las indicaciones generales siguientes no sustituyen a las normas locales específicas o a las normas establecidas en las hojas de datos de seguridad de la CE del fabricante de los materiales auxiliares y de trabajo. Observe las siguientes indicaciones: El HS 60 modular sólo puede utilizarse conectado con el AAS bajo una extracción ...
Indicaciones de seguridad Cerrar siempre la cubeta con las ventanas estancas al gas. En cuanto se producen pequeñas salidas en las superficies frontales de la cubeta deberá cambiarse. Llevar el gas desde la salida de la cubeta hasta el dispositivo extractor. ...
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Indicaciones de seguridad Puesto que en caso de peligro, una rápida reacción puede salvar vidas, es necesario tener en cuenta: El personal de servicio debe saber en qué lugar se encuentran los dispositivos de seguridad, detectores de avería y peligro y los elementos de salvamento de primeros auxilios y estar familiarizados con su manejo.
Descripción técnica Descripción técnica Técnica y resumen de los sistemas de Hidruro/Hg La tecnología de hidruro La tecnología de hidruro permite la determinación, sin matrices, de los elementos As, Bi, Sb, Se, Sn y Te. Se basa en la formación de hidruros de metal gaseosos mediante reducción de las muestras ácidas con borohidruro de sodio NaBH .
Descripción técnica Sistema batch más sencillo con principio de funcionamiento neumático. HS 50: La cubeta de cuarzo es calentada por la llama de aire-acetileno. Sistema batch con cubeta calentada eléctricamente con o sin módulo HS 55 modular: "Hg Plus" para la determinación Hg. La solución reductora se dosifica mediante una bomba de manguera de un canal.
Descripción técnica En la placa frontal del módulo funcional flujo de inyección se encuentran los siguientes componentes funcionales: Bomba de manguera de un canal para transportar muestras Bomba de manguera de tres canales para transportar residuos, agente reductor y ...
Descripción técnica funcionamiento Hidruro/Hg without enrichment o Hg with enrichment, el usuario cambia únicamente la colocación de los tubos en la placa frontal. Configuración básica El HS 60 modular trabaja en general con borohidruro de sodio NaBH como agente reductor, para la determinación Hg también se puede utilizar cloruro de estaño SnC .
Descripción técnica Montaje del sistema de Hidruro/Hg HS 60 modular 4.3.1 Bombas de manguera Bomba de muestras (bomba de manguera de un canal) Bomba de componentes (bomba de manguera de tres canales) Fig. 4 Bombas de manguera Las bombas de mangueras están equipadas con cintas snap-in ajustables. La bomba de un canal (1) lleva una manguera Ismaprene de 1,42 mm de diámetro interior, transporta la muestra a 4 niveles de velocidad seleccionables con una tasa de bombeo de 5 hasta 11 mL/min.
Descripción técnica 4.3.2 Grupo de dos válvulas Muestra para el reactor Muestra de la bomba de muestra Ácido de la bomba de componentes hacia los residuos Fig. 5 Grupo de dos válvulas El grupo de dos válvulas se compone de 2 válvulas magnéticas inertes en el cuerpo base PEEK.
Descripción técnica En el reactor de PEEK se encuentran la muestra o el ácido y el agente reductor en un ángulo de 120° y reaccionan. Los componentes que reaccionan se bifurcan bajo un ángulo de 60° hacia las dos entradas. En una manguera MFA enrollada de 75 cm con 1 mm de diámetro interior circula la otra reacción.
Descripción técnica 4.3.6 Sensor de burbuja con válvula inversora El sensor de burbujas detecta las más pequeñas burbujas y gotas dentro de la manguera MFA. El líquido provoca en la manguera MFA un cambio del índice de refracción y que reconoce una barrera fotoeléctrica.
Descripción técnica Manguera de alimentación (entrada de gas) Alambre de calefacción Manguera de desviación (salida de gas) Conexión para la calefacción Sensor de infrarrojo Conexión para la calefacción Fig. 8 Colector de oro Procesos de medición IMPORTANTE Las mediciones las controla el software del aparato AAS. En el manual de instrucciones del aparato AAS encontrará...
Descripción técnica Fig. 9 Funcionamiento sin enriquecimiento y sin FBR 4.4.2 Funcionamiento en flujo de inyección sin enriquecimiento con FBR (Fast Baseline Return) Al comenzar la primera medición de una calibración o en cada una de las mediciones de muestras se carga con muestras el trayecto de la muestra hasta el grupo de dos válvulas (Load time).
Descripción técnica Fig. 10 Funcionamiento sin enriquecimiento con FBR 4.4.3 Funcionamiento de inyección de flujo con enriquecimiento Al comenzar la primera medición de una calibración o en cada una de las mediciones de muestras se carga con muestras el trayecto de la muestra hasta el grupo de dos válvulas (Load time).
Descripción técnica Fig. 11 Funcionamiento con enriquecimiento 4.4.4 Lavado de sistema El lavado de sistema se puede realizar dependiendo de la tarea de medición en diferentes momentos: después de cada medición de muestra como acción en la tabla de muestras sólo cuando se sobrepasan las concentraciones ...
Descripción técnica Transcurrido el tiempo de lavado del medio reductor se puede producir un tiempo de actuación de 10 segundos hasta algunos minutos. Durante el tiempo de acción la manguera de las muestras, el grupo de dos válvulas, el reactor y el separador de gas/líquido están bajo la actuación de la solución de agente reductor.
Puesta en marcha Puesta en marcha Condiciones de colocación y de transporte El servicio técnico de Analytik Jena o personal autorizado por Analytik Jena son quienes colocan el sistema de Hidruro/Hg en su conjunto junto con el aparato AAS. Si se trata de un suministro suplementario también lo puede colocar el personal de la entidad explotadora.
Puesta en marcha Desmonte la cabeza del quemador del cuello del quemador. Enjuagar el sifón a través del cuello de la cámara de mezcla con 0,5 L de agua. Colocar la cubeta en el cuello del quemador y bloquéelo. Solo ZEEnit 650 P: –...
Puesta en marcha Abrir la unidad de cubetas hacia arriba. Cubeta de cuarzo Sujeción con mirilla de cuarzo Cierre Fig. 15 Unidad de cubetas con cubeta de cuarzo Colocar cubeta Cubeta de cuarzo para la tecnología de hidruro Cubeta para la Hg-Técnica de vapor frío Fig.
Puesta en marcha 5.2.2 Instalar el HS 60 modular con automuestreador en el aparato AAS IMPORTANTE Las tensiones (+ 5V/+ 24 V) para el HS 60 modular las pone el aparato AAS. Manguera de desagüe Botellas de provisión agente reductor, ácido Equipo base HS 60 modular 3 Manguera de Cargador de muestras gas hacia la cubeta...
Puesta en marcha Conectar conducto flexible doble: – Conector "AAS" en el enchufe "AS" del aparato AAS – Conector D-Sub "HS" del cable más fino a la conexión "input 5 V/24 V DC“ del HS 60 modular (2). – Conector D-Sub "AS" del cable más fuerte a la conexión del automuestreador Conectar el conducto de señal al enchufe "HS"...
Puesta en marcha 11. Colocar el segundo extremo de la manguera de gas de reacción sobre las boquillas centrales de la cubeta. 12. Llenar las botellas de provisión con agente reductor y ácido. 13. Conectar la manguera de aspiración de agente reductor (con tornillo hueco azul) con la manguera de bombeo de agente reductor (cinta de manguera trasera) y sumergir hasta el tope en la botella de provisión para agente reductor.
Puesta en marcha Modos de funcionamiento "Hydruro“ o "Hg without enrichment“ Seleccionar el tubo flexible de secado: "Hy“ para tecnología de hidruro o "Hg“ para determinación de mercurio. Conectar el tubo flexible de secado entre la salida superior del separador de gas/líquido y la conexión "to bubble sensor".
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Puesta en marcha Introducir el CD que se suministra en el PC, iniciar el software HS Wizard y seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla. Elegir el espectrómetro que se utiliza. Seleccionar la configuración de salida del HS 60 modular. Seleccionar la configuración final del HS 60 modular con enriquecimiento.
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Puesta en marcha Establecer las conexiones de mangueras hacia el módulo funcional flujo de inyección a través del marco: – Manguera con tornillo hueco rojo en conexión trasera con flecha roja (1) – Manguera con tornillos huecos verdes en conexión mediana con flecha verde (2) –...
Puesta en marcha 5.3.2 Reequipar el HS 60 modular del módulo funcional flujo de inyección al módulo batch y viceversa ADVERTENCIA Apagar el aparato AAS y el sistema de Hidruro/Hg cuando se va a reequipar. Existe peligro de sufrir una descarga eléctrica. Desconectar el enchufe de red del sistema de Hidruro/Hg y también su conexión con el aparato AAS y hacia la unidad de cubetas.
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Puesta en marcha – Soltar las uniones roscadas de la tapa del módulo funcional y quitar la tapa. – Soltar las uniones roscadas del módulo funcional (4 tornillos). – Sacar hacia arriba el módulo funcional del módulo básico y colocar con cuidado sobre las clavijas guía.
Puesta en marcha – Establecer las conexiones de mangueras hacia el módulo funcional nuevo a través del marco: Manguera con tornillo hueco rojo en conexión trasera con flecha roja Manguera con tornillos huecos verdes en conexión mediana con flecha verde Manguera con tornillos huecos negros en conexión delantera con flecha negra Colocar de nuevo la tapa roja en el módulo funcional.
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Puesta en marcha Las temperaturas al recubrir y calentar el tubo de grafito no pueden superar las 2200 °C o 1000 °C para que no se produzcan pérdidas de iridio u oro. Iniciar el software ASpect LS o ASpect CS, en la ventana M Technique ETTINGS y tube type seleccionar W...
Puesta en marcha 5.4.2 Instalar HS 60 modular para el funcionamiento HydrEA En el automuestreador grafito (AS-GF) aflojar la tuerca de apriete de mangueras, sacar manguera de dosificación y situar en la botella de residuos. Introducir la cánula de titanio en la guía de manguera hasta la curvatura y apretar. HS 60 modular y disponer automuestreador (AS-F/AS-FD): –...
Puesta en marcha 5.4.3 Ajustar el automuestreador grafito con cánula de titanio Iniciar el software ASpect LS o ASpect CS, en la ventana seleccionar MAIN ETTINGS Technique H e inicializar. YDREA Cerrar la ventana M con [OK]. ETTINGS Pulsar botón [Autosampler]. Seleccionar tarjeta de registro P ARÁMETROS TÉCNICOS pulsar el botón [Align autosampler to furnace].
Puesta en marcha Secuencia de encendido El circuito impreso de control "Hidruro" del aparato AAS se alimenta con una tensión de servicio de + 5 V/+ 24 V. El módulo básico es el que tiene tensión de red. Durante el encendido se controla la frecuencia de red.
Puesta en marcha 5.4.5 Evaporar la capa de iridio u oro del tubo de grafito IMPORTANTE El tubo de grafito libre de recubrimiento de metal se puede utilizar como tubo de grafito estándar en la analítica de soluciones o utilizarlo nuevamente para la técnica HydrEA. Antes de poner una nueva capa de iridio u oro en el tubo de grafito deberá...
Mantenimiento y cuidado Mantenimiento y cuidado Indicaciones de seguridad El usuario no debe efectuar otras tareas de mantenimiento y reparación que las que se mencionan en este capítulo. Las reparaciones en el aparato sólo las puede realizar el servicio técnico de Analytik Jena u otras personas autorizadas por ellos.
Mantenimiento y cuidado Bomba de muestras (bomba de manguera de un canal) Bomba de componentes (bomba de manguera de tres canales) Fig. 20 Bombas de manguera Trabajos a realizar antes del apagado diario Lavar las mangueras para pruebas, agente reductor y ácidos con agua destilada o una solución ácida suave.
Mantenimiento y cuidado Revisar y cambiar las mangueras de bombeo IMPORTANTE Haga una revisión visual regular de las mangueras de bombeo para ver si están desgastadas o han cambiado la forma. Cambie siempre al mismo tiempo las mangueras de bombeo para el agente reductor, ácido y muestras. Así se garantiza la relación correcta de la mezcla.
Mantenimiento y cuidado Renovar las mangueras de bombeo para agente reductor y ácido Soltar la manguera de bombeo de ácido del grupo de dos válvulas. Retirar la manguera de bombeo del agente reductor del reactor. Retirar las mangueras de aspiración correspondiente de la botella de provisión. Descolgar la cinta de manguera y sacar la manguera de bombeo (Ismaprene).
Mantenimiento y cuidado Soltar la manguera secadora de membrana desde la pieza de acoplamiento en la boquilla superior del separador de gas/líquido y desde la conexión "to bubble sensor" de la placa frontal. Enroscar la nueva manguera secadora de membrana a la pieza de acoplamiento en la boquilla superior del separador de gas/líquido y enroscar a la conexión "to bubble sensor"...
Mantenimiento y cuidado Salida gas de reacción Hendidura Salida residuos líquidos Entrada gas de reacción Fig. 23 Separador de gas/líquido Retirar las mangueras del separador de gas/líquido: – Manguera de extracción abajo a la derecha (3, ver Fig. 23) – Manguera que viene del reactor, abajo (4) –...
Mantenimiento y cuidado 6.7.1 Limpiar o cambiar el reactor Limpie el reactor si aparecen señales que no se pueden reproducir bien, si las señales desaparecen completamente o si aparece una tasa de transporte muy reducida. Si no es posible, cambie el reactor. ADVERTENCIA La solución de limpieza (ácido clorhídrico concentrado) es altamente corrosiva.
Mantenimiento y cuidado Primero atornillar el reactor fuera en diagonal, después por dentro también en diagonal. Atornille el puente de mangueras y la unión roscada en el reactor. 10. Atornillar el reactor limpio o nuevo. 11. Atornillar las mangueras en el reactor o insertarlo en las boquillas: –...
Mantenimiento y cuidado Manguera de alimentación (entrada de gas) Alambre de calefacción Manguera de desviación (salida de gas) Conexión para la calefacción Sensor de infrarrojo Conexión para la calefacción Fig. 25 Conexiones del colector de oro Limpiar mirilla de la cubeta y cubetas PRECAUCIÓN Peligro de quemaduras.
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Mantenimiento y cuidado Pasos a dar al limpiar la cubeta ADVERTENCIA Ácido fluorhídrico es muy corrosivo y venenoso. Trabaje debajo de la campana de extracción. Lleve equipo de protección apropiado (guantes de goma, delantal de goma y máscara facial). Desbloquear y abrir la unidad de cubetas. Sacar la cubeta y quitar las mangueras.
Materiales auxiliares y de trabajo Materiales auxiliares y de trabajo ADVERTENCIA Al tratar con materiales auxiliares y de trabajo es necesario llevar, por regla general, unas gafas y guantes de protección. Observar las indicaciones de seguridad en las etiquetas. El borohidruro de sodio (NaBH ) y el hidróxido de sodio son muy corrosivos, higroscópicos y, en solución, extremadamente agresivos.
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Materiales auxiliares y de trabajo Material auxiliar o de trabajo Fabricación Soluciones estándares de arsénico para la Fabricación de estándares a través de una técnica de hidruro: serie de dilución 0 / 2,0 / 4,0 / 6,0 / 8,0 / 10,0 µg/L As Ejemplo estándar 10 µg/L As Solución 1: 1 g/L As (solución estándar comercial)
Transporte y almacenamiento Transporte y almacenamiento Transporte Observe las siguientes indicaciones durante el transporte: Antes del transporte se tendrá que desconectar el HS 60 modular. Desconectar el enchufe de red del sistema de Hidruro/Hg y también su conexión con el aparato AAS y hacia la unidad de cubetas.
Solución de errores Solución de errores Con la técnica de hidruro y Hg de vapor frío se puede generar una fuerte espuma en la muestra. En ese caso deberán añadirse algunas gotas de antiespumante: Dow-Corning DB 110A, antiespumante de silicona u octanol En el caso de muestras desconocidas se deberá...