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Manual de usuario
HS 55 modular
Sistema de Hidruro/Hg batch
Sistema HydrEA batch
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Resumen de contenidos para Endress+Hauser Analytik Jena HS 55 modular

  • Página 1 Manual de usuario HS 55 modular Sistema de Hidruro/Hg batch Sistema HydrEA batch...
  • Página 2 Analytik Jena GmbH Fabricante Konrad-Zuse-Str.1 07745 Jena  Alemania Teléfono + 49 3641 / 77 70 + 49 3641 / 77 92 79 Correo electrónico [email protected] Analytik Jena GmbH Servicio técnico Konrad-Zuse-Str. 1 07745 Jena  Alemania Teléfono + 49 3641 / 77-7407 (Línea de atención) Correo electrónico [email protected] Siga estas instrucciones para un uso apropiado y seguro.
  • Página 3: Tabla De Contenido

    Contenido Contenido Información básica ...................... 5 Indicaciones sobre el manual de usuario ............5 Finalidad y uso previsto ..................5 Características técnicas ..................... 6 Indicaciones de seguridad ..................8 Indicaciones generales ..................8 Normas y directivas ..................... 8 Símbolos y palabras clave utilizados ..............8 Símbolos de seguridad en el HS 55 modular ............
  • Página 4 Contenido Reequipar el HS 55 modular ................30 5.3.1 Reequipar un módulo "Hg plus" ................ 31 5.3.2 Reequipar el HS 55 modular del módulo funcional batch al módulo inyección de flujo y viceversa ....................33 Pasos de instalación técnica HydrEA ..............35 5.4.1 Recubrir el tubo de grafito con iridio u oro ............
  • Página 5 Ilustraciones Ilustraciones Fig. 1 HS 55 modular con AAS novAA 400 P ..............18 Fig. 2 HS 55 modular (Vista frontal) ................. 19 Fig. 3 Esquema de funcionamiento del HS 55 modular ........... 20 Fig. 4 Módulo batch ......................21 Fig.
  • Página 6 Edición B (01/2021) HS 55 modular...
  • Página 7: Información Básica

    Información básica Información básica Indicaciones sobre el manual de usuario El HS 55 modular está pensado para ser utilizado por personal cualificado que respete este manual de usuario. El manual de usuario informa sobre el montaje y funcionamiento del HS 55 modular y proporciona al personal de servicio familiarizado con la analítica los conocimientos necesarios para manejar este equipo y sus componentes de forma segura.
  • Página 8: Características Técnicas

    Características técnicas Características técnicas Características técnicas Denominación/Tipo HS 55 modular Técnicas Técnica de hidruros (depende de la configuración Hg-Técnica de vapor frío sin enriquecimiento (=Hg instalada) cold vapor technique without enrichment) Hg-Técnica de vapor frío con enriquecimiento Técnica HydrEA Modos de funcionamiento Discontinuo (Funcionamiento Batch) elementos determinables As, Bi, Hg, Sb, Se, Sn, Te...
  • Página 9 Características técnicas Tiempos de operación Wash time 1 (prelavado): Tiempo para aclarar el recipiente de reacción de aire AZ wait time: Tiempo de espera inmediatamente antes del equilibrio a cero. Pump time: Tiempo en el que la bomba de un canal bombea agente reductor al recipiente.
  • Página 10: Indicaciones De Seguridad

    Indicaciones de seguridad Indicaciones de seguridad Indicaciones generales Para su propia seguridad y para garantizar un funcionamiento seguro y sin averías del equipo, lea cuidadosamente este capítulo antes de la puesta en marcha del HS 55 modular. Siga las indicaciones de seguridad presentadas en este manual, así como los mensajes y avisos que se muestran en la pantalla procedentes del software de control y evaluación.
  • Página 11: Símbolos De Seguridad En El Hs 55 Modular

    Indicaciones de seguridad ATENCIÓN Avisa de una posible situación peligrosa. Si no se evita esta situación, el producto o algo en su entorno se puede dañar. IMPORTANTE Indica sugerencias de aplicación y otra información útil, pero no supone ninguna situación peligrosa o perjudicial.
  • Página 12: Requisitos Del Personal

    Indicaciones de seguridad Los usuarios deben informar inmediatamente a la entidad explotadora sobre  cambios surgidos en el aparato que afecten la seguridad. Los componentes del equipo sólo deben conectarse a las líneas de suministro  previstas y concebidas para ello. Todos los dispositivos de seguridad y bloqueos tienen que estar accesibles y ...
  • Página 13: Indicaciones De Seguridad Para El Transporte Y Emplazamiento

    Indicaciones de seguridad Indicaciones de seguridad para el transporte y emplazamiento Básicamente, el emplazamiento del HS 55 modular debe ser realizado por el servicio técnico de Analytik Jena o por personal formado y autorizado por la empresa. Trabajos de instalación y montaje por cuenta propia están terminantemente prohibidos. Instalaciones deficientes pueden provocar graves daños.
  • Página 14: Indicaciones De Seguridad Para Protección Contra Explosiones/Incendios

    Indicaciones de seguridad Las modificaciones y ampliaciones en el equipo solo se podrán llevar a cabo de  acuerdo con Analytik Jena. Las modificaciones no autorizadas pueden limitar la seguridad del funcionamiento del equipo, así como la garantía y el acceso al servicio técnico.
  • Página 15: Indicaciones De Seguridad Para Instalaciones Y Recipientes De Gas Comprimido

    Indicaciones de seguridad Es necesario que el personal técnico compruebe regularmente los componentes  eléctricos. Todos los defectos, como conexiones sueltas, cables defectuosos o dañados, deben ser subsanados inmediatamente. En caso de averías en los componentes eléctricos deberá desconectar el aparato ...
  • Página 16 Indicaciones de seguridad Las indicaciones generales siguientes no sustituyen a las normas locales específicas o a las normas establecidas en las hojas de datos de seguridad de la CE del fabricante de los materiales auxiliares y de trabajo. Observe las siguientes indicaciones: El HS 55 modular sólo puede utilizarse conectado con el AAS bajo una extracción ...
  • Página 17: Indicaciones De Seguridad Para El Mantenimiento Y Reparación

    Indicaciones de seguridad Cerrar siempre la cubeta con las ventanas estancas al gas. En cuanto se  producen pequeñas salidas en las superficies frontales de la cubeta deberá cambiarse. Llevar el gas desde la salida de la cubeta hasta el dispositivo extractor. ...
  • Página 18 Indicaciones de seguridad Puesto que en caso de peligro, una rápida reacción puede salvar vidas, es necesario tener en cuenta: El personal de servicio debe saber en qué lugar se encuentran los dispositivos de  seguridad, detectores de avería y peligro y los elementos de salvamento de primeros auxilios y estar familiarizados con su manejo.
  • Página 19: Descripción Técnica

    Descripción técnica Descripción técnica Técnica y resumen de los sistemas de Hidruro/Hg La tecnología de hidruro La tecnología de hidruro permite la determinación, sin matrices, de los elementos As, Bi, Sb, Se, Sn y Te. Se basa en la formación de hidruros de metal gaseosos mediante reducción de las muestras ácidas con borohidruro de sodio NaBH .
  • Página 20: El Sistema De Hidruro/Hg Hs 55 Modular

    Descripción técnica Sistema batch más sencillo con principio de funcionamiento neumático. HS 50: La cubeta de cuarzo es calentada por la llama de aire-acetileno. Sistema batch con cubeta calentada eléctricamente con o sin módulo HS 55 modular: "Hg Plus" para la determinación Hg. La solución reductora se dosifica mediante una bomba de manguera de un canal.
  • Página 21: Configuración Básica

    Descripción técnica En la placa frontal del módulo funcional batch se encuentran todos los componentes funcionales relevantes: Bomba de manguera de un canal para transportar el agente reductor  Módulo batch como unidad de reacción  Botón pulsador para iniciar el proceso de medición. ...
  • Página 22: Montaje Del Hs 55 Modular

    Descripción técnica La muestra se pipetea en el recipiente de reacción (máx. 20 mL). Este recipiente se fija al módulo Batch estanco a los gases. La bomba de manguera de un canal transporta el agente reductor al recipiente de reacción. La rápida y, en parte, fuerte reacción libera hidruro metálico gaseoso o vapor de Hg atómico.
  • Página 23: Módulo Batch

    Descripción técnica 4.3.2 Módulo batch El módulo batch se compone del recipiente de reacción con suelo cónico para volúmenes de muestra de 1-20 mL y la cabeza. La cabeza dispone de: Alimentaciones de gas, gas de purga ("purge gas" 15 L/h) y gas de transporte ...
  • Página 24: Grupo De Cuatro Válvulas Para El Control Del Gas

    Descripción técnica 4.3.3 Grupo de cuatro válvulas para el control del gas El grupo de cuatro válvulas suministra flujos de gas establecidos para el funcionamiento batch y que son controlados por el software: Válvula MV2: F2 con 15 L/h como "purge gas" constante a través de la punta de pipeta del módulo batch Válvulas F3 con 6 L/h y F4 con 25 L/h como corriente de gas de transporte recopilado...
  • Página 25: Procesos De Medición

    Descripción técnica Procesos de medición IMPORTANTE Las mediciones se pueden iniciar mediante el HS 55 modular o mediante el software del aparato AAS. En el manual de instrucciones del aparato AAS encontrará información relativa a la realización de mediciones. 4.4.1 Funcionamiento discontinuo sin enriquecimiento Inmediatamente al colocar el recipiente de reacción con una muestra nueva se inicia el proceso de medición.
  • Página 26: Funcionamiento Discontinuo Con Enriquecimiento Hg

    Descripción técnica 4.4.2 Funcionamiento discontinuo con enriquecimiento Hg Al colocar el recipiente de reacción con una muestra nueva, se puede iniciar el proceso de medición. No se tiene que aclarar el recipiente reactor. Durante el tiempo de bombeo la bomba de un canal transporta el agente reductor al recipiente de reacción.
  • Página 27: Puesta En Marcha

    Puesta en marcha Puesta en marcha Condiciones de colocación y de transporte El servicio técnico de Analytik Jena o personal autorizado por Analytik Jena son quienes colocan el sistema de Hidruro/Hg en su conjunto junto con el aparato AAS. Si se trata de un suministro suplementario también lo puede colocar el personal de la entidad explotadora.
  • Página 28: Fig. 8 Pasador De Cierre En La Placa Del Horno En El Zeenit 650 P

    Puesta en marcha Colocar la cubeta en el cuello del quemador y bloquéelo. Solo ZEEnit 650 P: – Soltar el tornillo de sujeción en la cara frontal bajo el horno de tubo de grafito, extraer el horno de tubo de grafito del compartimento de muestras. –...
  • Página 29: Instalar Hs 55 Modular En El Aparato Aas

    Puesta en marcha Cubeta de cuarzo para la tecnología de hidruro Cubeta Hg Fig. 10 Cubetas para la tecnología de hidruro y Hg-vapor frío En la tecnología de hidruro: – Insertar la cubeta de cuarzo, cerrar las unidades de cubetas y fijarlas. –...
  • Página 30: Fig. 12 Hs 55 Modular - Conexiones En El Lado Derecho

    Puesta en marcha Conectar la unidad de cubetas: PRECAUCIÓN En la conexión "cell heating" puede existir una tensión activa peligrosa. Tenga en cuenta las indicaciones de seguridad que aparecen en el capítulo 3.8.3. – Conducto de calefacción a conexión "cell heating" (5, ver Fig. 12) –...
  • Página 31: Secuencia De Encendido

    Puesta en marcha Conectar tubo flexible de secado y manguera de cubeta o módulo batch: Para los modos de funcionamiento "Hg without enrichment" o "Hydride": – Conectar tubo flexible de secado "Hg" o "Hy" mediante acoplamiento Luer hembra con la manguera de la cubeta. Para el modo de funcionamiento "Hg with enrichment": –...
  • Página 32: Reequipar El Hs 55 Modular

    Puesta en marcha Modo de funcionamiento "Hg with enrichment“ Conectar el tubo flexible de secado "Hg" a través de la manguera de conexión con la conexión de gas "to cell" en el módulo batch y conexión "to enri." en la placa frontal. Conectar la manguera de cubeta con conexión "enr.
  • Página 33: Reequipar Un Módulo "Hg Plus

    Puesta en marcha 5.3.1 Reequipar un módulo "Hg plus" ADVERTENCIA ¡Tensión eléctrica peligrosa! Apagar el aparato AAS y el sistema de Hidruro/Hg cuando se va a reequipar. Desconectar el enchufe de red del sistema de Hidruro/Hg y también su conexión con el aparato AAS y hacia la unidad de cubetas. Introducir el CD que se suministra en el PC, iniciar el software HS Wizard y seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla.
  • Página 34 Puesta en marcha Establecer las conexiones de mangueras hacia el módulo funcional batch a través del marco: – Manguera con tornillo hueco rojo en conexión trasera con flecha roja (1) – Manguera con tornillos huecos verdes en conexión mediana con flecha verde (2) –...
  • Página 35: Reequipar El Hs 55 Modular Del Módulo Funcional Batch Al Módulo Inyección De Flujo Y Viceversa

    Puesta en marcha 5.3.2 Reequipar el HS 55 modular del módulo funcional batch al módulo inyección de flujo y viceversa ADVERTENCIA ¡Tensión eléctrica peligrosa! Apagar el aparato AAS y el sistema de Hidruro/Hg cuando se va a reequipar. Desconectar el enchufe de red del sistema de Hidruro/Hg y también su conexión con el aparato AAS y hacia la unidad de cubetas.
  • Página 36 Puesta en marcha – Soltar las uniones roscadas de la tapa del módulo funcional y quitar la tapa. – Soltar las uniones roscadas del módulo funcional (4 tornillos). – Sacar hacia arriba el módulo funcional del módulo básico y colocar con cuidado sobre las clavijas guía.
  • Página 37: Pasos De Instalación Técnica Hydrea

    Puesta en marcha – Establecer las conexiones de mangueras hacia el nuevo módulo funcional a través del marco (ver capítulo 5.3.1): Manguera con tornillo hueco rojo en conexión trasera con flecha roja Manguera con tornillos huecos verdes en conexión mediana con flecha verde Manguera con tornillos huecos negros en conexión delantera con flecha negra Colocar de nuevo la tapa roja en el módulo funcional.
  • Página 38: Instalar Hs 55 Modular Para El Funcionamiento Hydrea

    Puesta en marcha Iniciar el software ASpect LS o ASpect CS, en la ventana M Technique ETTINGS y tube type seleccionar W , e iniciar. RAPHITE FURNACE Cerrar la ventana con [OK]. MAIN ETTINGS Pulsar botón [Furnace]. Seleccionar tarjeta de registro P y poner una señal en la fila G RAPHITE TUBE COATING...
  • Página 39: Ajustar El Automuestreador Grafito Con Cánula De Titanio

    Puesta en marcha Conectar el enchufe de cortocircuito a la conexión del sensor de temperatura de la unidad de cubetas. Conectar conducto flexible doble: – Conector "AAS" en el enchufe "AS" del aparato AAS – Conector D-Sub "HS" del cable más fino a la conexión "input 5 V/24 V DC“ del HS 55 modular (ver Fig.
  • Página 40: Limpiar Tubo De Grafito Recubierto

    Puesta en marcha – Realizar el ajuste de tal modo que la cánula de titanio esté a ras del borde superior de la pieza auxiliar. Número máximo de pasos: Horno Zeeman – 682 pasos, novAA/contrAA – 566 pasos Guardar en el software cuando se haya realizado el ajuste óptimo del número de pasos en dirección x y la profundidad pulsando el botón [Next].
  • Página 41: Evaporar La Capa De Iridio U Oro Del Tubo De Grafito

    Puesta en marcha Iniciar el software ASpect LS o ASpect CS, en la ventana seleccionar M ETTINGS Technique H e inicializar Available accessories. Cerrar la ventana con [OK]. YDREA Pulsar botón [Furnace]. Seleccionar la tarjeta de registro C y en la zona C ONTROL LEAN insertar los parámetros para la limpieza del tubo de grafito:...
  • Página 42: Mantenimiento Y Cuidado

    Mantenimiento y cuidado Mantenimiento y cuidado Indicaciones de seguridad El usuario no debe efectuar otras tareas de mantenimiento y reparación que las que se mencionan en este capítulo. Las reparaciones en el aparato sólo las puede realizar el servicio técnico de Analytik Jena u otras personas autorizadas por ellos.
  • Página 43: Cambio De Fusibles

    Mantenimiento y cuidado Cambio de fusibles ADVERTENCIA En el interior del HS 55 modular hay piezas que transmiten tensión de red. Antes de los trabajos de mantenimiento apagar el HS 55 modular y sacar el enchufe de la toma. Los fusibles de entrada se encuentran en el lado derecho del módulo básico y están etiquetados.
  • Página 44: Cambiar El Tubo Flexible De Secado

    Mantenimiento y cuidado Cambiar el tubo flexible de secado Los tubos flexibles de secado pueden funcionar mientras que la superficie no se haya ensuciado con partículas o condensado. Cambie siempre los tubos flexibles de secado que estén sucios. Soltar el tubo flexible de secado de la parte de la manguera en la salida "to cell" del módulo batch y de la manguera de la cubeta o de la entrada "to enr."...
  • Página 45: Limpiar Mirilla De La Cubeta Y Cubetas

    Mantenimiento y cuidado Introducir el colector de oro nuevo en las uniones roscadas. Introducir el colector de oro en el pozo y al mismo tiempo meter los casquillos de aislamiento en el alambre de calefacción (2, Fig. 14) en la ranura. Mover el colector de oro hasta el tope y atornillar.
  • Página 46 Mantenimiento y cuidado Pasos a dar al limpiar la cubeta ADVERTENCIA Ácido fluorhídrico es muy corrosivo y venenoso. Trabajar debajo de la campana de extracción. Llevar equipo de protección (guantes de goma, delantal de goma y máscara facial). Desbloquear y abrir la unidad de cubetas. Sacar la cubeta y quitar las mangueras.
  • Página 47: Materiales Auxiliares Y De Trabajo

    Materiales auxiliares y de trabajo Materiales auxiliares y de trabajo ADVERTENCIA Al tratar con materiales auxiliares y de trabajo es necesario llevar, por regla general, unas gafas y guantes de protección. Observar las indicaciones de las etiquetas. El borohidruro de sodio (NaBH ) y el hidróxido de sodio son muy corrosivos, higroscópicos y, en solución, extremadamente agresivos.
  • Página 48 Materiales auxiliares y de trabajo Material auxiliar o de trabajo Fabricación Soluciones estándares de arsénico para la Fabricación de estándares a través de una técnica HydrEA: serie de dilución 0 / 0,2 / 0,4 / 0,6 / 0,8 / 1,0 µg/L As Ejemplo estándar 1 µg/L As Solución 1: 1 g/L As (solución estándar comercial)
  • Página 49: Transporte Y Almacenamiento

    Transporte y almacenamiento Transporte y almacenamiento Transporte Observe las siguientes indicaciones durante el transporte: Antes del transporte se tendrá que desconectar el HS 55 modular. Desconectar el  enchufe de red del sistema de Hidruro/Hg y también su conexión con el aparato AAS y con las cubetas.
  • Página 50: Solución De Errores

    Solución de errores Solución de errores Con la técnica de hidruro y Hg de vapor frío se puede generar una fuerte espuma en la muestra. En ese caso deberán añadirse algunas gotas de antiespumante: Dow-Corning DB 110A, antiespumante de silicona u octanol. En el caso de muestras desconocidas se deberá...

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