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Optimización del sistema LC Agilent 1290 Infinity
Cómo conseguir un alto rendimiento
puede realizarse fuera de línea de forma que el sistema se centre en analizar
las muestras y en recopilar los datos.
La inyección se puede optimizar en términos de velocidad recordando que
dibujar la muestra demasiado deprisa puede reducir la reproducibilidad. Se
pueden obtener ganancias marginales en este sentido, ya que los volúmenes de
muestra utilizados tienden hacia el extremo más pequeño del rango en todo
caso. Una parte significativa del tiempo de inyección es consumida por los
movimientos de la aguja desde el vial hasta el puerto de lavado. Estas manipu-
laciones se pueden efectuar mientras se lleva a cabo la separación previa. Esto
es lo que se conoce como "inyección solapada" y puede activarse fácilmente
desde la pantalla de configuración del inyector automático en el software de
control ChemStation. Se puede indicar al inyector automático que cambie el
flujo a través del inyector automático a bypass una vez que se haya realizado la
inyección y seguidamente tras, por ejemplo, 3 minutos en un análisis de 4
minutos, para que inicie el proceso de aspiración de la siguiente muestra y la
preparación de la inyección. Esta estrategia puede ahorrar entre 0,5 y 1
minuto por inyección. Para compuestos pegajosos se recomienda seguir este
procedimiento durante el equilibrado de columna, cuando el inyector automá-
tico haya observado las condiciones de partida del siguiente análisis de gra-
diente.
El paso del equilibrado de columna puede consumir una parte significativa del
tiempo de ciclo. Por regla general, la columna necesita lavarse con tres a cinco
veces el volumen de columna antes de quedar estabilizada para la siguiente
inyección y este proceso puede suponer el 50 % o más del tiempo de separa-
ción en algunas aplicaciones. Se trata de un proceso esencial, pero puede
excluirse del tiempo de ciclo si se utiliza la regeneración alternada automática
de la columna. Para ello, se necesita una cabeza de válvula de dos posiciones y
diez puertos, 1200 bares, en el compartimento de columna; una segunda
columna analítica, idéntica a la primera; y una segunda bomba. Mientras una
columna se utiliza para el análisis de separación, la otra se lava con el compo-
sición inicial del gradiente de la fase móvil; para iniciar la siguiente inyección
la columna recién reequilibrada se cambia al paso de flujo analítico. Las dos
columnas alternan de esta forma durante la secuencia completa de inyeccio-
nes. La segunda bomba sólo es necesaria para lavar una mezcla isocrática a
través de la columna, por lo que puede utilizarse una bomba más sencilla que
las bombas 1290 Infinity. Por ejemplo, una bomba isocrática 1200 Series sería
suficiente para realizar la tarea. La configuración se ilustra en
Figura 22
en la
página 56.
Manual y guía de referencia rápida del sistema LC Agilent 1290 Infinity
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