Agilent Technologies HPLC-GC Consejos Y Trucos Para El Mantenimiento
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Agilent Technologies HPLC-GC Consejos Y Trucos Para El Mantenimiento

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Consejos y Trucos para el Mantenimiento
de su HPLC- GC
Esther Sagarra
Agente Ventas LSG
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Manuales relacionados para Agilent Technologies HPLC-GC

Resumen de contenidos para Agilent Technologies HPLC-GC

  • Página 1 Consejos y Trucos para el Mantenimiento de su HPLC- GC Esther Sagarra Agente Ventas LSG Page 1...

  • Página 2: Objetivos De Esta Presentación

    2. Cubrir las tareas primarias de mantenimiento preventivo que un usuario de LC-GC debe conocer y planificar. 3. Destacar los consumibles claves que necesitan ser reemplazados por un usuario de modo regular en cualqueir HPLC-GC para mantenerlo en funcionamiento. Page 2...

  • Página 3: Consejos Y Trucos Para El Mantenimiento De Su Hplc

    1-Consejos y Trucos para el Mantenimiento de su HPLC Page 3...

  • Página 4: Consideraciones Generales En El Mantenimiento De Su Lc

    Consideraciones Generales en el mantenimiento de su LC: Conocer: Su aplicación y método LC Su Sistema LC Su muestra Planificar: Mantenimientos de rutina Menor (diario/semanal) Mayor (frecuencia 6 o 12 meses) Page 4...
  • Página 5 Consejo #1 – Conozca todos los recursos de mantenimiento de su Agilent 1100/ 1200 Infinity Series Hay muchas fuentes disponibles de información, incluyendo: Manual de Referencia– incluido con cada módulo, .pdf’s en la web Guía de Mantenimiento del 1200 LC – incluido con el sistema, .pdf en la web, Videos de Mantenimiento 1200 LC–...
  • Página 6 Guía de Mantenimiento para sistemas Agilent LC y LC/MS : •Se puede pedir a través de la web o en los formularios del seminario! •100 páginas •Cubre todos los módulos 1100/1200 Series Infinity. •Ayuda a seleccionar los consumibles correctos. •Publicacion nº 5990-4957EN Page 6...

  • Página 7: Conozca Su Sistema

    Conozca su sistema HPLC:sistema 1100/1200 Infinity Desgasificador de vacío Bomba Automuestreador Horno Detector Page 7...

  • Página 8: Conozca Su Sistema Hplc: Sistema 1290 Infinity

    Conozca su sistema HPLC: Sistema 1290 Infinity Cabina de CONFIGURACIÓN DE UNA solventes TORRE: Detector Esta configuración optimiza el paso de flujo y garantiza un volumen de retardo mínimo. Compartimento De columnas Automuestreador La bomba Agilent 1290 Infinity se Bomba con debe instalar siempre en la base desgasificador de la torre de módulos.

  • Página 9: Conozca Su Sistema Hplc

    Conozca su sistema HPLC: CONFIGURACIÓN DE 2 TORRES En caso de que el termostato del inyector automático esté incorporado en el sistema, se recomienda una Detector configuración de dos torres de módulos. De esta horno forma, los dos módulos pesados (la bomba 1290 Infinity y el termostato) se colocan en la base de cada torre...
  • Página 10 Consejo # 2 – Conozca la ruta de flujo de su HPLC: ¿Donde están las parte móviles? ¿Dónde puede obstruirse el flujo? ¿Dónde están los consumibles que necesitan ser reemplazados frecuentemente (PM)? ¿Dónde pueden aparecer fugas? ¿Qué puedo hacer para eliminar, reducir o anticipar problemas potenciales en el LC ? Page 10...
  • Página 11 Consejo #3 – Reducir los problemas LC eliminando las causas más comunes de obstrucción del flujo Filtrar, filtrar, filtrar!!! ( tanto disolventes como muestra). Las Particulas que producen obstrucciones pueden venir de fuera y dentro del sistema LC - Sovente, tampones - Crecimiento bacteriano en las botellas de disolvente - La muestra - Desgaste de los componentes del LC–...

  • Página 12: Filtración De Solventes Y Tampones

    Filtración de Solventes y Tampones Ya que : los diametros internos de los capilares de conexión, y las particulas y tamaño de poros de la columna son cada vez más pequeños, la filtración de las fases móviles es una obligación ineludible. Además, filtrar los solventes previene la aparición de picos falsos en el detector al eliminar los contaminantes q puedan existir.

  • Página 13: Cuidado De La Fase Móvil-Prolongar Vida Filtros

    Cuidado de la fase móvil—Prolongar vida filtros Las Particulas de los solventes no filtrados , mal filtrados o los solventes contaminados por el crecimiento bacteriano ( algas) pueden obstruir el filtro de entrada de disolvente en la botella, reduciendo el rendimiento de la bomba, que se reflejará moviéndose los tiempos de retención.
  • Página 14 Si es posible, use botellas de disolventes estériles o de color ambar, para retardar aparición de algas. -Evite exposición de la botella de disolvente directamente a la luz del sol (use papel de aluminio, proteja de las ventanas). -Filtre los solventes con filtros de 0.4 ó...
  • Página 15 Limpie o reemplace los filtros de entrada de disolvente 1. Retire los filtros de entrada de disolvente. 2. Tenga a mano uno limpio para comparar 3. Reemplace los filtros de vidrio, ó limpiarlos (sumérjalos en ácido nítrico concentrado (35%) durante una hora). 4.

  • Página 16: Consideraciones De Ph Y Los Disolventes

    Consideraciones de pH y los disolventes En general , los módulos LC pueden operar en un rango de pH 1-12.5, pero debemos conocer los siguientes consejos: Disolventes con pH < 2.3 • Los solventes no deberían contener ácidos que ataquen el acero inox. (i.e.

  • Página 17: Dos Módulos De Desgasificador

    Dos Módulos de Desgasificador Desgasificador de Vacío (G1322A) • Para flujos hasta 10 mL/min • Parte de la Bomba Quaternaria • Opera en modo intermitente • Volumen de retraso de12 mL por canal Micro Desgasificador de Vacío (G1379B y el nuevo G4225A) •...
  • Página 18 Mantenimiento (G1322A and G1379B) • Limpie las lineas de desgasificación enjuagando con isopropanol. • Cuando use tampones, enjuague con agua, y luego con isopropanol. • Compruebe si hay burbujas en las lineas de salida. • Tenga en cuenta la posibilidad de crecimiento bacteriano con fases acuosas.
  • Página 19 Notas para el Desgasificador de Vacío (G1322A) Cebado del Desgasificador: • Si los tubos están vacios o para un cambio rápido de solvente: Use una jeringa. Extraiga lentamente el solvente a través de la membrana del desgasificador con la jeringa, y luego bombear 10 min.
  • Página 20 Notas del Micro Desgasificador (G1379B/ G4225A) Cebado del Micro Desgasificador: • Use la bomba a velocidad de baja a moderada Kit de Accesorios G1379-68705 • El cebado con jeringa SOLO se recomienda si el Herramienta de Montaje 0100-1710 cebado con la bomba falla. Kit de tubos de solvente (4 tubos del •...

  • Página 21: Desgasificador Del Uhplc 1290

    Desgasificador del UHPLC 1290 limpiarlos bombeando Isopropanol. - Si hemos utilizado tampones, primero bombear agua y luego IPA. - Si los vamos a dejar largo periodo si usar, dejar los canales con IPA. - ***Bomba cuaternaria del 1260 Infinity ya viene con desgasificador incorporado. Page 21...
  • Página 22 ¿Por qué filtrar la muestra de HPLC? Menos obstrucciones de capilares, fritas, entrada de la columna. Menos desgaste y “sangrado” de las válvulas de inyección y conmutación. => Mejores resultados analíticos 1- Filtros de jeringa 2- Viales Mini-UniPrep Los Viales UniPrep llevan un filtro integrado de 0.20µm o 0.45µm de porosidad, de materiales...

  • Página 23: Botellas De Disolvente

    Consejo #4 – Puntos de Filtración en la ruta de flujo del LC– Fritas/Tamices para reemplazar regularmente en: Botellas de disolvente ( filtros botellas: cambio o limpieza si están bloqueados Bomba Frita Valvula Purga : cambio si hay sobrepresión o aumento de Presión en el sistema.
  • Página 24 Partes del HPLC de Mantenimiento más común: Partes móviles y consumibles asociados. Bomba Automuestreador Pump Autosampler Detector UV Page 24...

  • Página 25: Modelos De Bombas Agilent 1200 Infinity - Analítica

    Modelos de Bombas Agilent 1200 Infinity - Analítica Bomba Isocrática Bomba Cuaternaria Bomba Binaria Estándar Page 25...

  • Página 26: Cabezal De La Bomba-Principales Componentes

    Cabezal de la Bomba-Principales Componentes ´Válvula de Bola De salida Válvula de Purga Bloque del émbolo Válvula de Entrada Activa Cabezal de la Bomba Page 26...

  • Página 27: Cabezal Estándar De La Bomba- Vista Detallada

    Cabezal Estándar de la Bomba– Vista Detallada Tornillo de ajuste Válvula de Purga Válvula de bola de salida Sellos Arandelas de sujección Válvula de entrada Pistones activa Page 27...

  • Página 28: Cubierto Por Contrato Pm Anual De Agilent

    Consejo #5 –Mantenimiento de rutina de la bomba 1. Quite y desmonte el cabezal de la Reemplace el filtro PTFE en la bomba válvula de purga. 2. Quite y limpie los pistones. Limpie o reemplace la válvula de bola de salida. 3.

  • Página 29: Consumibles Comunes Para El Mantenimiento De La Bomba

    Consumibles comunes para el Mantenimiento de la bomba: Filtro PTFE para válvula de purga (pak 5) 01018-22707 Cartucho para válvula de entrada activa (400bar) 5062-8562 -- ( para 600 bar: G1312-60020) Válvula de bola de salida G1311-60012 Sello de oro para válv. de purga/valv. De bola 5001-3707 Tapones valv.
  • Página 30 Las válvulas de purga incluyen un sello de oro que se mantiene en su sitio gracias a una tapa de plástico. Aquí pueden producirse pequeñas fugas, por tanto deberá sustituir el sello de oro después de haber retirado la válvula más de una o dos veces. Al sustituir la frita, asegúrese de que el lado del corte está...

  • Página 31: Robustez Y Alta Capacidad De Disipación De Calor

    Bombas UHPLC 1290 Infinity Robustez y alta capacidad de disipación de calor Nuevo material del pistón: SSiC* (Carburo de silicio Proporciona Mejor Conductividad térmica sintético). y menor fricción para menor desgaste. Permite una optima disipación de calor • Mayor presión x flujo (1200bar at 2 ml/min) •...
  • Página 32 Solvente de lavado Opción del lavado de los sellos– ¿tiene su bomba esta opción? Opción lavado de sellos Solvente Solvente Bomba de lavado de lavado peristáltica Cabezal de la bomba • Recomendado cuando se usen tampones o soluciones salinas de conc. > 0.1M. •Evita el excesivo desgaste de pistones y sellos, limpiando su cara posterior con un disolvente (agua/IPA ( 90/10), y eliminando posible cristales de tampón en el sello.

  • Página 33: Algunos Problemas Más Frecuentes En La Bomba Y Su Solución

    Algunos problemas más frecuentes en la bomba y su solución Page 33...

  • Página 34: Automuestreador

    Partes del HPLC de Mantenimiento más común: Partes móviles y consumibles asociados. Bomba Automuestreador Pump Autosampler Detector UV Page 34...

  • Página 35: Automuestreador Estándar (G1329A/B, Solo Viales)

    Automuestreador Estándar (G1329A/B, solo viales) Transportador de la muestra Tarjeta ASM Pistones (Metering device) Aguja Fuente de Válv.de Inyección alimentación Asiento de la Aguja Page 35...

  • Página 36: Esquema Del Sistema De Inyección

    Esquema del Sistema de Inyección Loop de muestra Pistón Válvula de Inyección Page 36...

  • Página 37: Principio De Operación

    Principio de operación El flujo continuo por el inyector hace q piezas como loop, interior de aguja, asiento y paso principal estén limpios, evitando contaminación. Pero la parte externa de la aguja puede arrastrar contaminantes. Así la podemos lavar poniendo un Vial Sin Tapón (para no dejar restos en el septum), y con un solvente adecuado (en el q los componentes de la muestra sean solubles), y programando en el software el lavado autómatico de la aguja: ésta se mueve al vial de lavado después de recoger la muestra, se sumerge en éste limpiándo el exterior y luego...

  • Página 38: Limpieza Del Exterior De La Aguja En El Portal De Lavado

    1290 Infinity Autosampler Limpieza del exterior de la aguja en el portal de lavado Bomba Peristáltica para lavado aguja Posición durante el lavado exterior de la aguja...
  • Página 39 Consejo #6 – Descripción General del Mantenimiento del Automuestreador Gripper (finger caps) Reemplace el sello del rotor de la • válvula de inyección. LA PRESENCIA DE PICOS DOBLES PUEDE INDICAR Q LLEGÓ EL MOMENTO DE SUBSTITUIR EL SELLO • Reemplace la aguja y el asiento de la aguja •...

  • Página 40: Consumibles De Mantenimiento Y Herramientas

    Consumibles de Mantenimiento y herramientas Sello del Rotor, Vespel (pH= 2.3 - 9.5) 0100-1853 sello Rotor estándard Sello del Rotor, Tefzel (pH <2.3 y pH> 9.5) 0100-1849 Aguja G1313-87201 Asiento de la aguja G1313-87101 Sello del pistón (fase reversa o estandard) 5063-6589 Finger caps (pack of 15) 5063-6506...

  • Página 41: Fugas En El Inyector

    FUGAS EN EL INYECTOR Las fugas entre puertos en una vávula de inyección, pueden detectarse por la presencia de una gota de fase móvil en la aguja cuando ésta se eleva para extaer muestra del vial. La primera indicación de una fuga entre puertos puede ser una baja precisión del Volumen de inyección, o también lo vemos en un test de Presión.

  • Página 42: Montaje De La Válvula De Inyección

    Montaje de la Válvula de Inyección Válvula de Inyección 1. Tornillos del Estator 2. Cabezal del Estator 3. Cara del Estator 4. Arandela del Estator 5. Sello del Rotor( Vespel or Tefzel ) 6. Sello de Aislamiento 7. Cuerpo de la Válvula Page 42...
  • Página 43 Cambiando la aguja/Asiento de la aguja – Automuestreador Estándar G1329A/B. Aguja/Asiento de la aguja Herramientas: Llave ¼ pulgada Llave Hexagonal 2.5 mm Page 43...

  • Página 44: Mantenimiento De Los Pistones

    Mantenimiento de los pistones 1. Tornillos Metering device 2. Pistón (émbolo) 3. Anillo del soporte del sello 4. Sello 5. Cuerpo del cabezal Page 44...
  • Página 45 Consejo #7 – añada un filtro En-linea para proteger la columna LC Desgasificador de vacio Bomba Añadir un Automuestreador filtro en-linea Horno Detector Page 45...

  • Página 46: Filtros En Línea, Para Proteger Su Columna

    Filtros en línea, para proteger su columna Page 46...
  • Página 47 Partes del HPLC de Mantenimiento más común: Partes móviles y consumibles asociados. Bomba Automuestrador Pump Autosampler Detector UV Page 47...

  • Página 48: Vista Frontal Del Mwd O Dad 1200 Infinity

    Vista Frontal del MWD o DAD 1200 Infinity El capilar de entrada puede ser unido directamente a la columna. Lámpara de Deuterio Lámpara de Tungsteno Celda del Detector Page 48...
  • Página 49 Consejo #8 – Procedimientos de Mantenimiento de Rutina– Detectores Uv DAD/MWD • Limpie los sensores de fugas • Revise el tubo de desechos • Cambie la lámpara , si es necesario ( ruido de la linea de base o deriva pasa los límites, o no se enciende) •...

  • Página 50: Reemplazando Las Lámparas De Dad/Mwd

    Reemplazando las lámparas de DAD/MWD Lámpara Deuterio (1000 hours): 2140-0590 Lámpara de Deuterio Larga duración (2000 hours): 2140-0820* Paso 1: Retire la lámpara desatornillando *incluye RFID tag leido por módulos SL ambos tornillos y desenchufándola. Paso 2: Instale la lámpara en su alojamiento iauto-alineamiento) y aprete los tornillos.

  • Página 51: Celdas De Flujo Disponibles- Dad Y Mwd

    Celdas de Flujo Disponibles– DAD y MWD Específica según aplicación. Nombre Volumen Paso de Luz Presión Máx Part Number Estándar(*) 13 µ µ µ µ L 10 mm 120 bar G1315-60022 Semi-Micro (*) 5 µ µ µ µ L 6 mm 120 bar G1315-60025 Micro (*)
  • Página 52 Consejo # 9: Cuidado de las Celdas de Flujo del Detector Evite el uso de soluciones alcalinas con pH > 9.5 que pueden atacar el cuarzo y perjudicar el rendimiento óptico. Impida la cristalización de tampones o sales que bloquearán y dañarán la celda.

  • Página 53: Detector De Diodos 1200 Infinity

    Detector de Diodos 1200 Infinity: G4212A ( 1290 Infinity) y G4212B ( 1260 Infinity) El detector está diseñado para obtener el máximo rendimiento óptico, cumplir las normas GLP y facilitar el mantenimiento. Incluye las siguientes características: • Una velocidad de adquisición de datos máxima de 160 Hz (G4212A) o 80 Hz (G4212B).
  • Página 54 Algunos problemas más frecuentes en el detector y su solución Page 54...
  • Página 55 Resumen – Mantenimiento 1100/1200 Infinity Entrada de Solvente Bomba Automuestreador Detector Cambiar: Cambiar: Cambiar: Limpiar o Cambiar: *Aguja *Lámpara Filtro PTFE Filtro de Entrada de Solvente *Asiento aguja *Ventana de la Celda Sellos bomba Limpiar: Sello del Rotor Valv. Bola Salida Compartimento de columnas Comprobar:...

  • Página 56: Test Después De Mantenimiento

    Test después de Mantenimiento Test después de Mantenimiento Test después de Mantenimiento Test después de Mantenimiento Page 56...
  • Página 57 Consejo # 10: columnas Tipo de Columna: Superficial o Totalmente Porosas Ventajas Totalmente Porosas o Zorbax: • Mayor surtido de fases. • tamaño de partícula de 1.8, 3.5 y 5 µm. •Reducen la P en un 20-30% Superficial Totalmente Porosa Ventajas Poroshell 120: •...

  • Página 58: Problemas De Presión

    Problemas de Presión Sintomas de la columna Posibles causas Alta Presión Frita obstruida - Contaminación de la columna - Obstrucción en el empaquetamiento Baja presión Fuga - Flujo incorrecto Page 58...

  • Página 59: Determinación De La Causa Y Correción De Una Alta Presión

    Determinación de la causa y Correción de una Alta Presión • Comprobar la presión : • con y sin precolumna cambiar cartucho precolumna • con y sin columna invertir flujo, lavar columna… • Usar protección de la columna - Filtros en linea - Salva columnas •...

  • Página 60: Consejos Y Trucos Para El Mantenimiento De Su Gc

    2- Consejos y Trucos para el Mantenimiento de su GC Page 60...

  • Página 61: Consideraciones Generales En El Mantenimiento De Su Gc

    Consideraciones Generales en el mantenimiento de su GC: Conocer: Su aplicación y método GC Su Sistema GC Su muestra Planificar: Mantenimientos de rutina Menor (diario/semanal) Mayor (frecuencia 6 o 12 meses) Page 61...
  • Página 62 Consejo #1 – Conozca todos los recursos de mantenimiento de su Agilent GC Series Hay muchas fuentes disponibles de información, incluyendo: Manual de Referencia– incluido con cada equipo, .pdf’s en la web Guía de Mantenimiento del GC – incluido con el sistema, .pdf en la web, Videos de Mantenimiento GC–...
  • Página 63 Guía de Mantenimiento para sistemas Agilent GC y GC/MS : •Se puede pedir a través de la web o en los formularios del seminario! •170 páginas •Ayuda a seleccionar los consumibles correctos. •Publicacion nº 5990-5451ES Page 63...
  • Página 64 Porqué es necesario hacer un Mantenimiento Porqué es necesario hacer un Mantenimiento Porqué es necesario hacer un Mantenimiento Porqué es necesario hacer un Mantenimiento de nuestro Cromatógrafo? de nuestro Cromatógrafo? de nuestro Cromatógrafo? de nuestro Cromatógrafo? -Hay elementos que se desgastan: septum, jeringas, férrulas, tuercas, o-rings, etc…...

  • Página 65: Antes De La Puesta En Marcha Cromatógrafo De Gases

    Antes de la puesta en Marcha Cromatógrafo de Gases: Antes de la puesta en Marcha Cromatógrafo de Gases: Antes de la puesta en Marcha Cromatógrafo de Gases: Antes de la puesta en Marcha Cromatógrafo de Gases: 1-INTRODUCCIÓN DE MUESTRA JERINGAS Y/O AGUJAS 2- MANTENIMIENTO DEL INYECTOR: CHEQUEO DEL SEPTUM CHEQUEO LINER...

  • Página 66: Jeringas Y/O Agujas

    1 1 1 1 - - - - INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS Jeringas y/o agujas Jeringas y/o agujas Jeringas y/o agujas Jeringas y/o agujas Hay una amplia selección de Jeringas para inyectores manuales y automáticos. Qué...

  • Página 67: Mantenimiento Del Inyector:chequeo Del Septum

    2-MANTENIMIENTO DEL INYECTOR:CHEQUEO DEL SEPTUM El septum debe cambiarse cada 25-50 inyecciones en el caso de inyección manual y cada 100 en caso de inyección automática. Hay septa disponibles para una variedad de aplicaciones, con distintos límites máximos de tª. Los septa de tª inferiores son por lo general más blandos, sellan mejor y soportan más pinchazos (inyecciones) que sus equivalentes de alta tª.

  • Página 68: Mantenimiento Del Inyector

    2-MANTENIMIENTO DEL INYECTOR: CHEQUEO DEL LINER y DE SU ARANDELA DE FIJACIÓN. Es la zona del inyector en donde se vaporiza la muestra de modo que en la columna entre una representación real de la muestra. Los liners se contaminan con el uso, ya que acumulan no volátiles, sales, exceso de reactivos, o pueden dañarse/romperse.

  • Página 69: Sistemas De Inyector Split/Splitless

    2-Sistemas de Inyector Split/splitless Con tapa giratoria: Con tapa abatible Page 69...
  • Página 70 2-MANTENIMIENTO DEL INYECTOR: SELLO DEL INYECTOR DE ORO**( S/SL) Aunque debería de cambiarse el sello interno y su arandela en cada cambio de liner, la frecuencia de cambio puede variar. Como mínimo cambiarlo cuando esté rayado o corroido, o bien si presenta acumulación de compomentes de muestra no volátiles.

  • Página 71: Inyectores Empaquetados Con Purga

    Inyectores empaquetados con Purga Los análisis de columna empaquetada se realizan frecuentemente cuando no son necesarias separaciones de alto rendimiento cuando se analizan gases con una cromatografía de gas-sólido. Son pocos los parámetros a ajustar y todo el flujo del gas portador fluye a través del inyector hacia la columna. La mayoría de problemas de los inyectores de colmuna empaquetada tienen q ver con la descomposición de la muestra, retroflujo o fugas.
  • Página 72 3- - - - COLUMNA CAPILAR: PRINCIPIO DE SELECCIÓN DE COLUMA La selección de la columna capilar adecuada para su aplicación puede ser una tarea compleja. Si es posible, debe empezar por consultar las aplicaciones de ejemplo proporcionadas por los fabricantes y proveedores de cromatógrafos de gases o las que se incluyen en las notas de aplicación publicadas Aunque no hay ninguna técnica infalible, fórmula mágica, truco o secreto para la selección de columnas, sí...

  • Página 73: Columna Capilar: Férrulas, Instalación Y Acondicionado

    COLUMNA CAPILAR: FÉRRULAS, INSTALACIÓN Y ACONDICIONADO - - - - Una férrula incorrecta puede causar fugas que dejan entrar el aire y otros FERRULAS FERRULAS FERRULAS FERRULAS: contaminantes en el instrumento a través del sello de la columna, lo que causa una interferencia importante en el rendimiento de la columna y del detector.

  • Página 74: Instalación De Columna

    Instalación de columna Instalación de columna Instalación de columna Instalación de columna - EN EL INYECTOR la columna debe sobresalir unos 4-6 mm del extremo de la férrula - EN EL DETECTOR: ( FID) llegar hasta el fondo y retroceder unos pocos milímetros. Primero conectar la columna al inyector y asegurarse que fluye el gas portador a través de la columna, Sumergir el extremo de la columna en líquido y comprobar que salen burbujas.

  • Página 75: Acondicionado De Nueva Columna

    ACONDICIONADO DE NUEVA COLUMNA: 1- Conectar la columna al inyector pero no al detector. Detectores tipo FID, NPD, FPD el hidrógeno debe de estar cerrado. 2- Asegurarse que el gas portador fluye a través de la columna Antes de empezar a calentar se debe dejar pasar el gas portador durante unos 30 minutos para eliminar el oxígeno residual del sistema y a continuación subir lentamente la temperatura: 6-8 h...

  • Página 76: Acondicionado Diario De La Columna

    ACONDICIONADO DIARIO DE LA COLUMNA 1- Dejar durante 10/20 minutos la columna a temperatura ambiente con el gas portador - - - - abierto y asegurarse que éste fluye a través de la columna. 2-Abrir gases del detector y empezar a calentar inyector y detector. 3- Subir la temperatura de la columna hasta 20/25 ºC por encima de la temperatura máxima de trabajo (sin llegar a superar la temperatura máxima de la columna) y mantenerla durante 15/30 min.

  • Página 77: Mantenimiento Del Detector

    4-MANTENIMIENTO DEL DETECTOR Asegurarse de que no hay contaminantes que puedan afectar negativamente al funcionamiento del detector. DETECTOR FID: requisitos de mantenimiento dependen de la aplicación, pero Agilent recomienda limpiar o substituir periódicamente: JET y Colector. PROBLEMAS TÍPICOS DEL FID: -Condensación: que causa corrosión aumento ruido y pérdida sensibilidad.

  • Página 78: Detector Uecd Y Detector Tcd

    Detector uECD y Detector TCD Detector uECD y Detector TCD Detector uECD y Detector TCD Detector uECD y Detector TCD uECD-ECD El único dispositivo que requiere mantenieminto rutinario es el liner de vidrio que se encuentra en el dispositivo de gas auxiliar. Substituir si apreciamos pérdida sensibilidad.

  • Página 79: Fuera Del Gc: Gases Y Trampas

    FUERA DEL GC: GASES Y TRAMPAS FUERA DEL GC: GASES Y TRAMPAS FUERA DEL GC: GASES Y TRAMPAS FUERA DEL GC: GASES Y TRAMPAS Agilent recomienda que el gas portador y el gas del detector tengan una pureza del 99.9995%. También recomienda el eso de trampas ( purificadores o filtros) para eliminar Hidrocarburos, Humedad ( agua) y Oxígeno.

  • Página 80: Programa De Mantenimiento ( I )

    Programa de mantenimiento ( I ) Page 80...

  • Página 81: Programa De Mantenimiento ( Ii )

    Programa de mantenimiento ( II ) Page 81...

  • Página 82: No Olvide El Sistema De Datos: Chemstation

    No olvide el Sistema de Datos: Manteniendo la ChemStation Borre los ficheros temporales usando la utilidad ‘Disk Cleanup’. Use la utilidad ‘Check Disk’ para buscar y reparar errores en el disco. Defragmente el disco duro. Use protección AntiVirus Haga back-up de datos, métodos, secuencias, librerías personalizadas de UV, formatos personalizados de reports, etc.

  • Página 83: La Ventaja Del Servicio De Agilent

    La Ventaja del Servicio de Agilent Solo con Agilent… Garantía del Servicio de Agilent —la más amplia variedad de servicios de la industria Ingenieros de Mantenimiento Altamente Cualificados resuelven más del 85% de las llamadas en la primera visita Red de Logística Global con un 96% de envio ‘on-time ‘...

  • Página 84: Disponible Como Parte De Su Servicio 'Agilent Advantage' Y Contratos De Mantenimiento

    Agilent Remote Advisor Disponible como parte de su Servicio ‘Agilent Advantage’ y contratos de mantenimiento: Agilent Remote Advisor- Asistir Haga una llamada de mantenimiento con un click del ratón y acceda a los expertos de Agilent para obtener ayuda profesional en la resolución de problemas y diagnósticos Agilent Remote Advisor- Reportar Haga el seguimiento de las operaciones de su instrumento con un sistema de reporting que incluye la información de su...

  • Página 85: Consejos Y Trucos Para El Mantenimiento

    Consejos y Trucos para el Mantenimiento de su HPLC - GC MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN Estamos siempre a su disposición en Tel : 901.11.68.90 @ : [email protected] Web : www.agilent.com/chem Page 85...
  • Página 86 Optimización de Condiciones en Cromatografía de Gases Optimización de Condiciones en Cromatografía de Gases Optimización de Condiciones en Cromatografía de Gases Optimización de Condiciones en Cromatografía de Gases Selección “LINER” Selección Columna Optimización de la Programación de Temperatura • Optimización en Condiciones Isotermas •...

  • Página 87: "Liners" Tipicos Segun Aplicacion

    Optimización de Condiciones en Cromatografía de Gases (I) LINERS DESCRIPCION: Es la zona del inyector en donde se vaporiza la muestra. Para obtener óptimos resultados se deberá emplear un "liner" adecuado a las condiciones de inyección. Condicionantes: iny. "split" o "splitless / manual o automática/ vol. muestra /facilidad de adsorción de la muestra "LINERS"...
  • Página 88 Page 88...

  • Página 89: Optimizacion De Condiciones Cromatograficas (Ii)

    OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (II): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (II): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (II): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (II): Selección de la Columna Selección de la Columna Selección de la Columna Selección de la Columna OBJETIVO OPTIMIZACION Rs>1.5 y 1<K'<20 t r - t o = 0.25 ( K’...

  • Página 90: Columnas Capilares Fases Químicamente Ligadas

    Columnas Capilares Fases Químicamente Ligadas FASES CON FASES COMPOSICION POLARIDAD APLICACIONES McREYNOLD'S SIMILAR Aminas, Hidrocarburos No polar HP-1 100% dimetil- DB-1, BP-1, Pesticidas, PCB's polisiloxano SPB-1,OV-1 -60ºC a 325ºC ULTRA-1 Fenoles, C.Sulfurados Alcaloides, comp. DB-5, BP-5 No polar 5% difenil- HP-5 halogenados, pesticidas SPB-5, GC-5,...

  • Página 91: Columnas Capilares Fases Especiales

    Columnas Capilares Fases Especiales CARACTERISTICAS COMPOSICION POLARIDAD FASES APLICACIONES ESPECIALES Alta reproducibilidad PARAFINAS 100% dimetil- PONA OLEFINAS de columna a columna polisiloxano No polar NAFTENOS Ideal Petroquímica Ligado Químicamente AROMATICOS temp.: -60 a 325ºC 5% difenil- Alcaloides, comp. Muy bajo Sangrado HP-5MS halogenados, Pesticidas 95% dimetil-...

  • Página 92: Ideales Para La Separacion De Compuestos Volatiles

    Columnas Capilares "Plot” Fase Columnas Capilares "Plot” Fase Columnas Capilares "Plot” Fase Columnas Capilares "Plot” Fase Estacionaria Solida Estacionaria Solida - - - - Estacionaria Solida Estacionaria Solida Aplicaciones IDEALES PARA LA SEPARACION DE COMPUESTOS VOLATILES * Al /KCL HIDROCARBUROS C1-C10 * Al ALTA SELECTIVIDAD PARA ISOMEROS C4 * MOLSIEVE A...

  • Página 93: Columnas Capilares Para Gc

    Columnas Capilares para Gc SELECCION DIMENSIONES SELECCION DIMENSIONES SELECCION DIMENSIONES SELECCION DIMENSIONES DIAMETRO: + EFICACIA - EFICACIA uso con MSD Trazas con H.S o P.T. 200 - 250 - 320 - 530 um. - CAPACIDAD DE CARGA + CAPACIDAD DE CARGA LONGITUD: Mtas sencillas Mtas complejas...

  • Página 94: Optimizacion De Condiciones Cromatograficas (Iii)

    OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas * SECUENCIA DE OPTIMIZACION EN CONDICIONES ISOTERMAS: * SECUENCIA DE OPTIMIZACION EN CONDICIONES ISOTERMAS: * SECUENCIA DE OPTIMIZACION EN CONDICIONES ISOTERMAS: * SECUENCIA DE OPTIMIZACION EN CONDICIONES ISOTERMAS: K’...

  • Página 95: Optimizacion De Condiciones Cromatograficas

    OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas Condiciones Isotermas C.- A la temp.óptima disminuir el flujo hasta optimizarlo. Flujos típicos con He: 20-40 cm/seg (óptimo de eficacia a aproximadamente 30 cm/seg) FLUJO (cm/s) Col.Capilar 25m*0.2mm...

  • Página 96: Condiciones Con Programación De Temperatura

    OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS (III): Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura K’...
  • Página 97 OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: OPTIMIZACION DE CONDICIONES CROMATOGRAFICAS: Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura Condiciones con Programación de Temperatura temp. 3. OPTIMIZAR TEMPERATURA INICIAL 3.
  • Página 98 Resumen Optimización de las Condiciones Resumen Optimización de las Condiciones Resumen Optimización de las Condiciones Resumen Optimización de las Condiciones Cromatográficas Isotermas Cromatográficas Isotermas Cromatográficas Isotermas Cromatográficas Isotermas 1. Selectividad: 1. Selectividad: 1. Selectividad: 1. Selectividad: Escoger columna adecuada. La selectividad en columnas empaquetadas es básica debido a su reducida eficacia 2.
  • Página 99 Page 99...
  • Página 100 OPTIMIZACION DE OPTIMIZACION DE OPTIMIZACION DE OPTIMIZACION DE CONDICIONES CONDICIONES CONDICIONES CONDICIONES EN CROMATOGRAFIA DE EN CROMATOGRAFIA DE EN CROMATOGRAFIA DE EN CROMATOGRAFIA DE GASES . GASES . GASES . GASES . Agente de Ventas- Esther Sagarra...

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