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INSTRUCTION MANUAL CODE 80189 REV D
Cómo escoger el peso de la
muestra de sulfato amónico
a analizar
El volumen de HCl (Vol
) para un
HCl
analisis rápido debe estar entre 6 y
12 ml.
A partir de la expresión:
P
(mg) = 14 x Vol
(ml) x N
1
HCl
Se deduce:
14 x Vol
(ml) x N
HCl
P
(mg) =
0
0.212
Y se obtiene la tabla:
Normalidad
Muestra de
sulfato amon.
0,05
20 ... 40 mg
0,1
40 ... 90 mg
0,25
100 ... 200 mg
0,5
200 ... 400 mg
Se puede preveer el volumen de HCl
(Vol
) que ha de consumir en la
HCl
valoración a partir de la expresión:
P
(mg) = 14 x Vol
(ml) x N
1
HCl
De la que se deduce que el consumo
de HCl debe ser:
Vol
(ml) = 14 /[ P
(mg) x N
HCl
1
J
.P. SELECTA s.a.u.
Jun/2018
8.1.9 Situaciones de colector contaminado
La valoración será defectuosa si, al inicio del análisis, en el colector hay gotas de
HCl.
La valoración será defectuosa si, al inicio del análisis, en el colector hay gotas proce-
dentes de la muestra anterior, que no hayan sido neutralizadas.
El equipo detecta esta situación indicando «Low / High Signal level» normalmente se
soluciona con una limpieza del colector.
Por lo tanto, se debe tener la seguridad de que el colector está limpio antes de
iniciar un análisis. Ver 8.1.7.
Normalmente después de realizar las operaciones 8.1.3 y 8.1.5 debe realizarse una
operación de limpieza del colector.
8.2 Verificación de la recuperación con amonio sulfato
Esta verificación es ampliamente utilizada para certificar el funcionamiento del
destilador.
Realizar esta operación para familiarizarse con el equipo, antes de utilizarlo para
analizar muestras valiosas.
Se trata de preparar una muestra cuyo contenido de nitrógeno es conocido. Esta
se destila, se valora y se calcula el Nitrógeno detectado.
El porcentaje de nitrógeno detectado sobre el de la muestra se denomina recupe-
ración de Nitrógeno.
Para facilitar ésta verificación, junto con el equipo, se suministra un bote de 100gr
de Amonio Sulfato.
•
Pesar unos 100 mg (50 reactivo 0.1N) de sulfato amónico. El peso exacto será
P
0
HCl
•
La cantidad exacta de Nitrógeno es: P
•
Añadir unos 25ml de H
HCl
•
Destilar añadiendo 15ml de NaOH.
•
Utilizar HCl 0.25N (0.1N) como reactivo de valoración.
•
Una vez destilado y valorado, el PRO-NITRO «A» indica el nitrógeno (mg)
detectado: P
2
•
Calculamos la recuperación:
•
La recuperación aceptable es entre 99.0 y 101 %.
Nota:
En algunos documentos se exige que la recuperación sea superior al 99.5%. Para
obtener estos resultados debe trabajar con gran precisión y pureza de los reacti-
vos.
8.3 Verificación del blanco
Esta verificación debe realizarse en cada sesión de análisis con la finalidad de
cuantificar la ausencia de amonio en los reactivos.
HCl
Consiste en destilar y valorar una muestra de 25ml de agua destilada.
Añadir 15ml de NaOH en la destilación.
]
HCl
Realizar varios blancos hasta obtener un valor constante. Si este valor se repite
siempre, suele restarse al Nitrógeno detectado.
Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
(It can be modified without notice)
(mg) = P
1
O.
2
R(%) = P
/ P
2
1
Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362
Page: 22
x 0,212
0
*100
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