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Resumen de contenidos para SCIEX DuoSpray 3200 Serie
- Página 1 Fuente de iones DuoSpray Guía del operador RUO-IDV-05-2096-ES-A Agosto del 2015...
- Página 2 El uso de dichos nombres en este documento pretende únicamente designar los productos de esos fabricantes aportados por SCIEX para la incorporación en su equipo y no supone ningún derecho o licencia de uso, ni permite a terceros el empleo de dichos nombres de productos o fabricantes como marcas comerciales.
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Página 3: Tabla De Contenido
Contenido Capítulo 1 Descripción general de la fuente de iones................5 Precauciones y riesgos operativos..........................5 Modos de ionización..............................6 Modo ESI................................6 Modo APCI................................6 Componentes de la fuente de iones..........................7 Sondas..................................8 TurboIonSpray Sonda............................9 Sonda APCI................................9 Válvula de conmutación............................10 Conexiones de gas y electricidad..........................11 Circuito detector de la fuente de iones........................12 Sistema de escape de la fuente..........................12 Tipos de métodos..............................13... - Página 4 Contenido Configuración de las condiciones de partida.......................27 Optimización de la posición de la sonda TurboIonSpray ..................27 Optimización de los parámetros de la fuente de iones y del gas y el voltaje.................................28 Optimización de la temperatura del calentador turbo..................28 Optimización de la sonda APCI..........................29 Configuración del sistema...........................29 Ejecución del método............................30 Configuración de las condiciones de partida.......................30...
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Página 5: Capítulo 1 Descripción General De La Fuente De Iones
Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape. -
Página 6: Modos De Ionización
Descripción general de la fuente de iones ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación, material biológico, o sustancias químicas tóxicas. En caso de derrame de sustancias químicas, revise las hojas de datos de seguridad para conocer las instrucciones específicas. Detenga el derrame solo si es seguro hacerlo. Utilice el equipo de protección individual adecuado y toallas absorbente para contener el derrame y deséchelo según lo dispuesto por las normas locales. -
Página 7: Componentes De La Fuente De Iones
Descripción general de la fuente de iones La técnica APCI se puede utilizar para compuestos volátiles y lábiles con una mínima descomposición térmica. La rápida desolvatación y vaporización de las gotas y los analitos arrastrados reduce la descomposición térmica y conserva la identidad molecular para la ionización mediante la aguja de descarga en corona. Los tampones son fácilmente tolerados por la fuente de iones sin una contaminación significativa y la vaporización intermitente del efluente pulverizado permite que el 100 % del agua se utilice sin dificultad. -
Página 8: Sondas
(99,999 %) o un generador de gas (99,999 %) o un generador de gas recomendado por SCIEX recomendado por SCIEX Gas de baño Nitrógeno UHP (99,999 %) o un generador de gas recomendado por SCIEX Fuente de iones DuoSpray Guía del operador 8 de 62 RUO-IDV-05-2096-ES-A... -
Página 9: Turboionspray Sonda
Descripción general de la fuente de iones ® TurboIonSpray Sonda ® La sonda TurboIonSpray compuesta por un tubo de acero inoxidable de 0,012 pulgadas de diámetro exterior (d.e.). Está situada en el centro con un calentador turbo situado en un ángulo de 45 grados a la derecha, cuando se visualiza desde la parte frontal de la fuente de iones. -
Página 10: Válvula De Conmutación
Descripción general de la fuente de iones Figura 1-3 Piezas de la sonda APCI Elemento Descripción Tuerca de ajuste del electrodo (cuello negro) que ajusta la extensión de la punta del electrodo Anillo de retención que sujeta la sonda en la torre de sondeo Punta del electrodo a través de la cual las muestras se pulverizan en la zona de entrada de muestras de la fuente de iones Válvula de conmutación... -
Página 11: Conexiones De Gas Y Electricidad
Descripción general de la fuente de iones Figura 1-4 Conexiones de la fuente de iones Elemento Descripción Sonda APCI Sonda TurboIonSpray Controlador de la válvula: el controlador de la válvula controla el motor de válvula, que controla la velocidad y frecuencia de conmutación. Recibe corriente de una fuente de alimentación externa de baja tensión y conexión directa. -
Página 12: Circuito Detector De La Fuente De Iones
Descripción general de la fuente de iones Complementa el gas del calentador al suministrar una corriente de gas que penetra en la región de arrastre de la expansión del gas nebulizador, lo que reduce la circulación y mejora la creación de columnas de pulverización. -
Página 13: Tipos De Métodos
Una transición basada en periodos de la sonda TurboIonSpray a la sonda APCI durante un análisis de múltiples periodos permite completar todos los ciclos en una sonda antes de la transición a la otra sonda. Contacto Asistencia de SCIEX sciex.com/contact-us sciex.com/support/request-support Formación del cliente... -
Página 14: Documentación Relacionada
Start: All Programs > SCIEX > Analyst. Existe una lista completa de la documentación disponible, que se puede encontrar en la Ayuda. Para ver la Ayuda, pulse F1. -
Página 15: Capítulo 2 Instalación De La Fuente De Iones
Instalación de la fuente de iones ¡ADVERTENCIA! Riesgo de descarga eléctrica. Instale la fuente de iones en el espectrómetro de masas como último paso de este procedimiento. Existe alta tensión cuando la fuente de iones está instalada. La fuente de iones está conectada a la interfaz de vacío y se mantiene en su posición gracias a dos pestillos de la fuente. -
Página 16: Instalación Del Soporte De Montaje De La Válvula De Conmutación En Los Instrumentos De La Serie 3200
Instalación de la fuente de iones 4. Apriete los tornillos con las manos todo lo que pueda. 5. Conecte el tubo de escape al puerto de escape de la válvula y al contenedor de residuos. Instalación del soporte de montaje de la válvula de conmutación en los instrumentos de la serie 3200 El soporte de montaje de la válvula de conmutación mantiene el conjunto de válvula y motor colocado en su... - Página 17 Instalación de la fuente de iones Elemento Descripción Válvula de conmutación Tornillo y arandela (dos) Soporte del adaptador 3. Utilice la llave hexagonal de 5 mm para acoplar el conjunto del soporte del adaptador a la interfase del modo indicado. Figura 2-2 Vista anterior de la válvula de conmutación en el espectrómetro de masas Elemento Descripción...
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Página 18: Instale El Controlador
Instalación de la fuente de iones Instale el controlador Para completar la instalación de la válvula de conmutación, conecte el controlador de la válvula de conmutación. El controlador de la válvula de conmutación controla el motor de válvula, que controla la velocidad y frecuencia de conmutación. -
Página 19: Instale Las Sondas
Instalación de la fuente de iones ¡Sugerencia! No deseche el paquete vacío. Utilícelo para guardar la fuente de iones cuando no la esté usando. Ajuste la tapa de ajuste del electrodo negra en la sonda para desplazar la punta del electrodo dentro del tubo del electrodo. -
Página 20: Conexión De Los Tubos De La Fuente De Iones Para La Introducción De Muestras Con La Sonda Turboionspray
Instalación de la fuente de iones ® 4. Introduzca la sonda TurboIonSpray en la torre que hay en la parte superior de la fuente de iones, introduciendo el pilar de plástico elevado en el surco de la sonda. 5. Presione suavemente la sonda hasta que los contactos se acoplen con los de la torre. 6. -
Página 21: Instalación De La Fuente De Iones En El Espectrómetro De Masas
Instalación de la fuente de iones ¡ADVERTENCIA! Riesgo de descarga eléctrica. No derive la conexión de unión a tierra. La unión de la conexión a tierra proporciona una conexión a tierra entre el espectrómetro de masas y el dispositivo de introducción de muestras. Si no se utiliza la válvula de conmutación, siga estos pasos para conectar el tubo de muestra a la sonda APCI. -
Página 22: Conexión Del Tubo De Muestra
Instalación de la fuente de iones Figura 2-4 Pestillo de la fuente de iones El espectrómetro de masas reconoce la fuente de iones y muestra la identificación de la fuente de iones ® en el software Analyst Conexión del tubo de muestra ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación, material biológico o sustancias químicas tóxicas. -
Página 23: Comprobación De Fugas
Instalación de la fuente de iones Figura 2-5 Conexiones de la fuente de iones Elemento Descripción Sonda APCI ® TurboIonSpray Controlador de la válvula: el controlador de la válvula controla el motor de válvula, que controla la velocidad y frecuencia de conmutación. Recibe corriente de una fuente de alimentación externa de baja tensión y conexión directa. -
Página 24: Capítulo 3 Optimización De La Fuente De Iones
Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape. -
Página 25: Caudal
Optimización de la fuente de iones optimización de la infusión se puede utilizar para la optimización de la ruta iónica y la selección de fragmentos MS/MS. Caudal Los caudales de muestras se determinan por el sistema de cromatografía o por el volumen de la muestra disponible. -
Página 26: Caudal Y Temperatura
Optimización de la fuente de iones ¡Sugerencia! Es más fácil optimizar la señal y la relación señal/ruido con el análisis de inyección de flujo o las inyecciones en la columna. ® Nota: El voltaje IonSpray siempre se aplica a la sonda TurboIonSpray y a la sonda APCI simultáneamente, y el parámetro de temperatura se aplica siempre a los calentadores turbo y APCI. -
Página 27: Configuración De Las Condiciones De Partida
Optimización de la fuente de iones Configuración de las condiciones de partida 1. En la pestaña Source/Gas (Fuente/Gas) del Tune Method Editor (Editor del método de ajuste), escriba un valor inicial para Ion Source Gas 1 (GS1) [Gas de la fuente de iones (GS1)]. En bombas de LC, utilice un valor entre 40 y 60 para Gas 1. -
Página 28: Optimización De Los Parámetros De La Fuente De Iones Y Del Gas Y El Voltaje
Optimización de la fuente de iones 7. Utilice la tapa negra de ajuste del electrodo en la sonda para ajustar la protrusión de la punta del electrodo. Normalmente, la protrusión óptima del electrodo es de entre 0,5 mm y 1,0 mm más allá del extremo de la sonda. -
Página 29: Configuración Del Sistema
Optimización de la fuente de iones Cuando optimice la temperatura de la fuente, asegúrese de que la fuente de iones está equilibrada con respecto al nuevo ajuste de la temperatura. Ajuste el valor TEM en incrementos de entre 50 °C y 100 °C hasta alcanzar la mejor señal o relación señal/ruido. -
Página 30: Ejecución Del Método
Optimización de la fuente de iones 3. Si se está utilizando un procesador de muestras automático, configure el procesador de muestras automático para realizar varias inyecciones. Ejecución del método ® 1. Inicie el software Analyst 2. En la barra de navegación, en el modo Tune and Calibrate, haga doble clic en Manual Tuning. 3. -
Página 31: Ajuste De La Posición De La Aguja De Descarga De La Corona
Optimización de la fuente de iones Nota: Para evitar la contaminación, utilice el valor de CUR más alto posible sin sacrificar la sensibilidad. No configure CUR por debajo de 20. Esto ayuda a evitar la penetración del flujo del Curtain Gas , que puede producir una señal ruidosa, a evitar la contaminación de la abertura y aumentar la relación señal/ruido general. - Página 32 Optimización de la fuente de iones Figura 3-1 Posición de la boquilla pulverizadora Elemento Descripción Aguja de descarga de la corona Placa de chapa Sonda APCI 1. Utilice ajústelo en 5 mm como posición inicial. Nota: Para evitar reducir el rendimiento del espectrómetro de masas, no pulverice directamente en la abertura.
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Página 33: Optimización Del Voltage Del Ionspray
Optimización de la fuente de iones Optimización del voltage del IonSpray En modo positivo, comience con el valor 5500 y vaya disminuyéndolo en pasos de entre 100 V y 500 V. En modo negativo, comience con el valor -4500 y vaya aumentándolo en pasos de entre 100 V y 500 V. Siga ajustando hasta alcanzar la mejor señal o relación señal/ruido. -
Página 34: Capítulo 4 Mantenimiento De La Fuente De Iones
Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está quebrada o rota, y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la fuente de iones y la salida de escape. -
Página 35: Limpieza De Las Superficies De La Fuente De Iones
Mantenimiento de la fuente de iones Compuestos probados Limpieza de los métodos de preparación Cantidad de tiempo que una sonda inactiva contiene una muestra Tiempo de adquisición del sistema general Estos factores pueden provocar cambios en el rendimiento de la fuente de iones, lo que indica que se requiere un mantenimiento. -
Página 36: Limpieza De La Válvula De Conmutación Y Las Sondas
Mantenimiento de la fuente de iones Limpieza de la válvula de conmutación y las sondas Enjuague periódicamente la fuente de iones, independientemente del tipo de compuestos muestreado. Realice ® esta tarea configurando un método en el software Analyst específicamente para realizar una operación de enjuague. -
Página 37: Extracción Del Rotor
Mantenimiento de la fuente de iones Figura 4-1 Válvula de conmutación Artículo Descripción Tubo de muestra adaptadores (tres) Tapones (seis) Cabezal de la válvula Tubo de escape Tuerca moleteada Cable de tierra Puerto de tierra Tuerca de tierra Extracción del rotor 1. -
Página 38: Instalación Del Rotor
Mantenimiento de la fuente de iones Instalación del rotor ® El software Analyst realiza el seguimiento del uso de la válvula de conmutación, y un contador en la pestaña Configuration (Configuración) muestra dicho uso. Restablezca el contador cada vez que sustituya el rotor o cuando así... -
Página 39: Extracción De La Fuente De Iones
Mantenimiento de la fuente de iones e. En la pestaña Configuration (Configuración), haga clic en Reset Counter (Restablecer contador). Figura 4-2 Pestaña de configuración para los instrumentos de las series 6500 y 6500+ 4. Haga clic en OK. Extracción de la fuente de iones ®... -
Página 40: Extracción De La Sonda
Mantenimiento de la fuente de iones 5. Desconecte el tubo de muestra de la unión a tierra. 6. Gire los dos pestillos de la fuente hacia arriba, hasta la posición de las 12 en punto, para liberar la fuente de iones. 7. - Página 41 Mantenimiento de la fuente de iones La sonda contiene un tubo de electrodo. Cambie el tubo del electrodo cuando observe un descenso del rendimiento. Este procedimiento se aplica a ambas sondas. Procedimientos de condiciones previas Extracción de la fuente de iones en la página 39 Extracción de la sonda en la página 40 1.
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Página 42: Instalación De La Fuente De Iones
Mantenimiento de la fuente de iones 5. Introduzca el nuevo tubo del electrodo en la tuerca de retención y, a continuación, en la unión PEEK. Asegúrese de que el tubo del electrodo esté introducido hasta el final en la unión PEEK. Si existe un hueco entre el tubo del electrodo y su emplazamiento dentro de la unión, puede producirse un volumen muerto. -
Página 43: Sustitución De La Punta De La Aguja De Descarga De Corona
Mantenimiento de la fuente de iones Figura 4-4 Ajuste de la extensión de la punta del electrodo Elemento Descripción Sonda Electrodo Sustitución de la punta de la aguja de descarga de corona ¡ADVERTENCIA! Peligro de superficies calientes. Deje que la fuente de iones se enfríe durante al menos 30 minutos antes de iniciar cualquier procedimiento de mantenimiento. -
Página 44: Sustitución De La Aguja De Descarga De La Corona
Mantenimiento de la fuente de iones 4. Mientras sostiene la punta de la aguja de descarga de corona entre el dedo índice y el pulgar de una mano y la aguja de descarga de corona con la otra mano, gire la punta de dicha aguja en sentido contrario al de las agujas del reloj para aflojarla y extraerla con cuidado. - Página 45 Mantenimiento de la fuente de iones La punta de la aguja de descarga de la corona puede oxidarse tanto que es posible que sea necesario separarla cortándola de la aguja. Si ocurre esto, reemplace toda la aguja de descarga de corona. Procedimientos de condiciones previas Extracción de la fuente de iones en la página 39 Extracción de la sonda en la página 40...
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Página 46: Sustitución Del Tubo De Muestra
Mantenimiento de la fuente de iones Elemento Descripción Chimenea de escape Manguito cerámico Punta de la aguja de descarga de la corona 2. Mientras sostiene la punta de la aguja de descarga de la corona entre el dedo índice y el pulgar de una mano y la aguja de descarga de la corona con la otra mano, gire la punta de la aguja de descarga de la corona en sentido contrario al de las agujas del reloj para aflojar y extraer con cuidado la punta. -
Página 47: Capítulo 5 Solución De Problemas
Solución de problemas Síntoma Posible causa Acción correctiva ® El software Analyst informa de La sonda no está instalada. Instale la sonda. Consulte Instale que el espectrómetro de masas está las sondas en la página 19 en estado Fault (Fallo). La sonda no está... - Página 48 Solución de problemas Síntoma Posible causa Acción correctiva El ruido de fondo es alto. La temperatura (TEM) es demasiado Optimice la temperatura. alta. El caudal de gas del calentador Optimice el flujo de gas del (GS2) es demasiado alto. calentador. La fuente de iones está...
- Página 49 Solución de problemas Síntoma Posible causa Acción correctiva Hay una fuga en los conectores de 1. Compruebe que los conectores entrada de muestras. estén apretados y reemplácelos si las fugas continúan. No apriete los adaptadores demasiado. 2. Instale y optimice una fuente de iones alternativa.
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Página 50: Apéndice A Principios De Funcionamiento: Fuente De Iones
Principios de funcionamiento: fuente de iones ® Modo TurboIonSpray ® La sonda TurboIonSpray utiliza un calentador turbo para inyectar nitrógeno caliente, seco y de UHP (ultra alta pureza).El calentador se sitúa en un ángulo de 45 grados respecto a la sonda, a la derecha, cuando se visualiza desde la parte frontal de la fuente de iones. -
Página 51: Modo Apci
Principios de funcionamiento: fuente de iones Figura A-1 Evaporación de iones Elemento Descripción La gota contiene iones de ambas polaridades, pero una de ellas predomina. A medida que el disolvente se evapora, el campo eléctrico aumenta y los iones se desplazan a la superficie. - Página 52 Principios de funcionamiento: fuente de iones Figura A-2 Diagrama de flujo de la reacción APCI Los iones primarios principales N2 y NO están formados por el impacto de los electrones creados en la corona en los principales componentes neutros del aire. Aunque NO no es normalmente un componente principal del aire limpio, la concentración de esta especie en la fuente se ha mejorado debido a reacciones neutras iniciadas por la descarga de la corona.
- Página 53 Principios de funcionamiento: fuente de iones experimentan una rápida vaporización con una descomposición térmica mínima. La sutil vaporización conserva la identidad molecular de la muestra. Las moléculas gaseosas del disolvente y la muestra se desplazan a la envoltura de la fuente de iones, donde la ionización mediante APCI se induce a través de una aguja de descarga de la corona conectada al extremo del tubo cerámico.
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Página 54: Región De Ionización Apci
Principios de funcionamiento: fuente de iones En aplicaciones de fase inversa, los iones de reactivo constan de moléculas de disolvente protonadas en el modo positivo e iones de oxígeno solvatados en el modo negativo. Con una termodinámica favorable, la adición de modificadores altera la composición de los iones de reactivo. Por ejemplo, la adición de modificadores –... - Página 55 Principios de funcionamiento: fuente de iones Elemento Descripción Punta de la aguja de descarga Flujo de muestra Reactor sin paredes Abertura de la placa de chapa Suministro Curtain Gas Orificio Placa del orificio Tubo cerámico Los iones primarios, a su vez, generan iones intermedios que conducen a la formación de iones de muestra. Los iones de la polaridad seleccionada son arrastrados bajo la influencia del campo eléctrico en la dirección de la placa de chapa y a través de la barrera de gas hacia el analizador de masas.
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Página 56: Apéndice B Voltajes Y Parámetros De La Fuente
Voltajes y parámetros de la fuente ® Parámetros para la sonda TurboIonSpray En la siguiente tabla se muestran las condiciones de funcionamiento recomendadas para la sonda de ® TurboIonSpray en tres caudales diferentes. Para cada caudal, el flujo de Curtain Gas debería ser lo más elevado posible. -
Página 57: Parámetros Para La Sonda Apci
Voltajes y parámetros de la fuente Parámetros para la sonda APCI Tabla B-2 Optimización de parámetros para la sonda APCI Parámetro Valor típico Intervalo operativo Caudal de LC 1000 µL/min 200 µl/min a 2000 µl/min Gas 2 (gas del nebulizador) 0 a 90 Suministro de Curtain Gas 20 a 50... -
Página 58: Descripción
Voltajes y parámetros de la fuente Tabla B-3 Parámetros dependientes de la fuente de iones (continuación) Parámetro Descripción Curtain Gas (CUR) Controla el flujo de gas hacia la interfaz del Curtain Gas . La interfaz del Curtain Gas se ubica entre la placa de chapa y el orificio. Evita que el aire ambiente y las gotas de disolvente entren y contaminen la óptica iónica, al tiempo que permite dirigir los iones de muestra a la cámara de vacío mediante los campos eléctricos generados entre la interfaz de vacío y la aguja de pulverización. -
Página 59: Posición De La Sonda
Voltajes y parámetros de la fuente Tabla B-3 Parámetros dependientes de la fuente de iones (continuación) Parámetro Descripción Nebulizer Current Controla la corriente que se aplica a la aguja de descarga de la corona en la sonda (NC) [Corriente del APCI. - Página 60 Voltajes y parámetros de la fuente Propanol Agua Los modificadores empleados habitualmente son: Ácido acético Ácido fórmico Formato de amonio Acetato de amonio Los siguientes modificadores no se utilizan habitualmente porque complican el espectro con sus mezclas de iones y combinaciones de agrupamientos. También pueden suprimir la fuerza de la señal de iones del compuesto objetivo: Trietilamina (TEA) Fosfato sódico...
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Página 61: Apéndice C Consumibles Y Repuestos
Consumibles y repuestos Las siguientes tablas incluyen una lista de las piezas incluidas en el kit de piezas consumibles (ref. 1005603), así como piezas de repuesto para la fuente de iones DuoSpray Tabla C-1 Piezas listas para pedir Referencia Cantidad Descripción 016316 100 cm... -
Página 62: Historial De Revisiones
Historial de revisiones Revisión Motivo del cambio Fecha Primera publicación del documento. Agosto del 2015 Fuente de iones DuoSpray Guía del operador 62 de 62 RUO-IDV-05-2096-ES-A...