SCIEX 3200 Serie Guia Del Usuario
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Serie de instrumentos 3200
Guía del usuario del sistema
RUO-IDV-05-6475-ES-A
abril de 2018
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Manuales relacionados para SCIEX 3200 Serie

Resumen de contenidos para SCIEX 3200 Serie

  • Página 1 Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema RUO-IDV-05-6475-ES-A abril de 2018...
  • Página 2 El uso de dichos nombres en este documento pretende únicamente designar los productos de esos fabricantes suministrados por SCIEX para la incorporación en su equipo y no supone ningún derecho o licencia de uso, ni permite a terceros el empleo de dichos nombres de productos o fabricantes como marcas comerciales.

  • Página 3: Tabla De Contenido

    Contenido 1 Precauciones y limitaciones de funcionamiento................8 Información general de seguridad..........................8 Cumplimiento normativo............................8 Australia y Nueva Zelanda............................8 Canadá..................................9 Unión Europea..............................9 Estados Unidos..............................9 Internacional...............................10 Precauciones eléctricas.............................10 Sobrecargas, suministro de CA...........................10 Conductor de protección de tierra........................11 Precauciones químicas..............................11 Fluidos seguros para el sistema..........................12 Precauciones de ventilación............................13 Precauciones medioambientales..........................14 Entorno electromagnético...........................14...
  • Página 4 Contenido Introducción de muestras............................48 Método................................48 Caudal.................................49 ® Optimización de la sonda TurboIonSpray ........................49 Caudal y temperatura de la fuente de iones.......................50 Configuración del sistema...........................50 Preparación del sistema............................50 Configuración de las condiciones de partida.......................50 ® Optimización de la posición de la sonda TurboIonSpray ...................51 Optimización de los parámetros de la fuente de iones y del gas y la tensión................................52...
  • Página 5 Contenido 9 Optimización automática.........................91 Acerca de la optimización automática........................92 Tipos de métodos de introducción de muestras....................93 Optimización automática de un analito mediante infusión..................93 Confirmación de la presencia de compuestos.....................94 Realización de una optimización MS/MS y MS automática utilizando la infusión con un ion precursor conocido y un ion producto desconocido.............96 Revisión de los resultados de optimización......................99 Optimización automática de un analito mediante FIA....................100 10 Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición............106...
  • Página 6 Contenido Visualización de TIC desde un espectro........................133 Visualización de un espectro desde un TIC......................134 XIC..................................135 Generación de XIC..............................135 Generación de un XIC mediante el método de rango seleccionado..............136 Generación de un XIC mediante el método de pico máximo................137 Generación de un XIC mediante el método de masas de pico base..............137 Extracción de iones mediante el método de selección de masas..............137 BPC..................................138 Generación de BPC..............................139...
  • Página 7 Contenido Limpieza de la parte delantera..........................175 Inspección del nivel de aceite de la bomba de vacío preliminar................181 Vaciado de la botella de drenaje de escape de la fuente..................182 Almacenamiento y manipulación........................184 Mantenimiento de la fuente de iones........................184 Calendario de mantenimiento recomendado....................186 Manipulación de la fuente de iones .........................187 Extracción de la fuente de iones........................187 Limpieza de las superficies de la fuente de iones....................188...

  • Página 8: Precauciones Y Limitaciones De Funcionamiento

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento Nota: Lea cuidadosamente todas las secciones de esta guía antes de manejar el sistema. Esta sección contiene información general relacionada con la seguridad y proporciona información sobre el cumplimiento de las normativas. También describe los posibles riesgos para el sistema y las advertencias, así como las precauciones que se deben tener en cuenta para reducir al mínimo los peligros.

  • Página 9: Canadá

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento Canadá • Interferencias electromagnéticas (EMI): CAN/CSA CISPR11. Este dispositivo ISM cumple con la norma Canadiense ICES-001. Consulte Interferencias electromagnéticas. • Seguridad: • CAN/CSA C22.2 N.º 61010-1 • CAN/CSA C22.2 N.º 61010-2-061 Unión Europea • Compatibilidad Electromagnética (CEM): Directiva sobre Compatibilidad Electromagnética 2014/ 30/UE según lo establecido en las siguientes normas: •...

  • Página 10: Internacional

    Las cubiertas no tienen que retirarse para las tareas de mantenimiento rutinario, inspección o ajuste. Póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX cuando haya que hacer reparaciones en las que sea necesario quitar las cubiertas.

  • Página 11: Conductor De Protección De Tierra

    Esta conexión a tierra adicional reforzará la configuración de seguridad especificada por SCIEX. Precauciones químicas ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación ionizante, material biológico o sustancias químicas tóxicas.

  • Página 12: Fluidos Seguros Para El Sistema

    Materiales necesarios para obtener información sobre soluciones de limpieza seguras. PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. No utilice ningún otro fluido hasta que SCIEX confirme que no representa ningún riesgo. Esta lista no está completa. • Disolventes orgánicos • Acetonitrilo de grado MS; hasta el 100 % •...

  • Página 13: Precauciones De Ventilación

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento • Ácidos y bases • Ácido fórmico; menos del 1 % • Ácido acético; menos del 1 % • Ácido trifluoroacético (TFA); menos del 1 % • Ácido heptafluorobutírico (HFBA); menos del 1 % • Amoníaco/hidróxido de amonio; menos del 1 % Precauciones de ventilación La ventilación de los gases y el desecho de los residuos se deben llevar a cabo de acuerdo con las normas de higiene y seguridad estatales, provinciales y locales.

  • Página 14: Precauciones Medioambientales

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está agrietada o rota y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la salida de escape de la fuente.

  • Página 15: Interferencias Electromagnéticas

    Precauciones y limitaciones de funcionamiento Criterios de rendimiento B (Criterios A): el equipo debe funcionar según lo previsto sin degradación del rendimiento ni pérdida de su funcionamiento durante o después de la prueba. Criterios de rendimiento B (Criterios B): el equipo puede sufrir una pérdida de sus funciones (una o más) durante la prueba, pero debe funcionar según lo previsto con alguna degradación del rendimiento y de sus funciones, que deben recuperarse automáticamente después de la prueba.

  • Página 16: Residuos De Aparatos Eléctricos Y Electrónicos

    Personal cualificado Solo el personal cualificado de SCIEX puede instalar y realizar el mantenimiento del equipo. Una vez instalado el sistema, el representante del servicio técnico (FSE) utiliza la Lista de comprobación de familiarización del cliente para enseñar al cliente a utilizar, limpiar y realizar un mantenimiento básico del sistema.

  • Página 17: Especificaciones De Rendimiento

    ¡ADVERTENCIA! Peligro de lesiones personales. Use las piezas recomendadas por SCIEX. El uso de las piezas no recomendadas por SCIEX o el uso de piezas para un propósito que no sea el previsto pueden poner al usuario en riesgo de sufrir lesiones o afectar negativamente al rendimiento del sistema.

  • Página 18: Asistencia Técnica

    Asistencia técnica SCIEX y sus representantes cuentan con un equipo de especialistas técnicos y de servicio totalmente cualificados en todo el mundo. Ellos sabrán resolver sus dudas y preguntas sobre el sistema y cualquier problema técnico que pueda surgir. Para obtener más información, visite el sitio web de SCIEX en sciex.com.

  • Página 19: Documentación Relacionada

    DVD de referencia del cliente que se suministra con el sistema o componente. Para obtener las versiones más recientes de la documentación, visite el sitio web de SCIEX sciex.com. Guía del usuario del sistema...

  • Página 20: Principios De Funcionamiento

    Principios de funcionamiento Los sistemas de la serie SCIEX 3200 son sistemas de cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS). El sistema incluye los siguientes componentes: ® • Un espectrómetro de masas de la serie SCIEX API 3200 o QTRAP 3200 con una fuente de iones Turbo V ®...

  • Página 21: Descripción General Del Hardware

    Principios de funcionamiento Descripción general del hardware Figura 2-1 Vista frontal Elemento Descripción Materiales con los que los usuarios pueden entrar en contacto Bomba de jeringa integrada Pintura sobre acero (cuerpo), acero inoxidable (rieles), bronce (rodamientos) Válvula inversora integrada Acero inoxidable, plástico (tubos, conectores, cuerpo de la válvula), PEEK (tubos, conectores) Fuente de iones...

  • Página 22: Conexiones De La Alimentación De Ca

    Principios de funcionamiento Figura 2-2 Vista posterior Elemento Descripción Materiales con los que los usuarios pueden entrar en contacto Válvula de ajuste de gas CAD Acero inoxidable (perilla) Alimentación de CA Plástico (conector), PVC (cable) Conexión de la bomba de vacío Aluminio (conector de manguera), acero preliminar con plancha de zinc (abrazaderas de...

  • Página 23: Descripción

    Principios de funcionamiento Figura 2-3 Interruptor del espectrómetro de masas y entrada de alimentación de CA Elemento Descripción Interruptor de corriente del espectrómetro de masas Entrada del suministro de alimentación de CA Funciones de introducción de muestras e indicadores de estado En esta sección se describen las funciones y los controles que se encuentran en la parte delantera izquierda del espectrómetro de masas, junto a la fuente de iones.
  • Página 24 Principios de funcionamiento Figura 2-4 Funciones de introducción de muestras e indicadores de estado Artículo Descripción Válvula inversora integrada Cargar/inyectar Estado del instrumento (Fault/Ready) Bomba de jeringa integrada Panel de E/S El panel de entrada/salida (E/S) se encuentra en la parte central posterior del chasis. Este panel contiene diversos puertos de conexión del sistema: •...

  • Página 25: Panel De Gases

    Principios de funcionamiento Figura 2-5 Panel de E/S Panel de gases El panel de gases aloja las conexiones de suministro de gas y las conexiones externas del sistema de escape de la fuente. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A 25 / 242...

  • Página 26: Descripción General De La Fuente De Iones

    Principios de funcionamiento Figura 2-6 Panel de gases y de vacío Elemento Descripción Suministro de Curtain Gas (máx. 60 psig) Gas envolvente (máx. 105 psig) Suministro de escape (55-60 psig) Salida de residuos de escape Salida de residuos de la válvula Gas CAD (máx.

  • Página 27: Modos De Ionización

    Principios de funcionamiento Modos de ionización Modo ESI ESI produce iones de fase gaseosa de los analitos en una muestra al aplicar una alta tensión sobre el efluente de muestra que pasa a través de una aguja. Con ayuda del flujo de gas calentado, ESI produce iones con carga única o múltiple en condiciones relativamente suaves de forma que sean adecuados para un amplio rango de compuestos, incluidas pequeñas moléculas, como fármacos o pesticidas, y moléculas de mayor tamaño como péptidos, proteínas y otros biopolímeros.

  • Página 28: Componentes De La Fuente De Iones

    Principios de funcionamiento Componentes de la fuente de iones Artículo Descripción Materiales principales Tubos de muestras de un dispositivo de Tubo PEEK rojo suministro de muestras Tuerca de ajuste del electrodo Acero inoxidable Anillo de retención Acero inoxidable Torre de sondeo Acero inoxidable Tornillo de ajuste de la aguja de descarga en Tubo PEEK...

  • Página 29: Especificación

    Principios de funcionamiento Sondas ® Las sondas TurboIonSpray y APCI proporcionan diversas opciones para probar muestras. Seleccione la sonda y el método más adecuados para el compuesto de la muestra. Tabla 2-1 Especificaciones de la fuente de iones ® Especificación Sonda TurboIonSpray Sonda APCI Rango de temperatura...
  • Página 30 Principios de funcionamiento Artículo Descripción Tuerca de ajuste del electrodo (cuello negro) que ajusta la extensión de la punta del electrodo Anillo de retención que sujeta la sonda a la torre de sondeo de la caja de la fuente de iones Punta del electrodo a través de la cual las muestras se pulverizan en la zona de entrada de muestras de la fuente de iones...

  • Página 31: Conexiones De Gas Y Electricidad

    Principios de funcionamiento Conexiones de gas y electricidad Las conexiones eléctricas de alta y baja tensión y de gas se realizan a través de la placa delantera de la interfaz y se conectan internamente a través de la carcasa de la fuente de iones. Cuando la fuente de iones se instala en el espectrómetro de masas, se realizan todas las conexiones de electricidad y gas.

  • Página 32: Teoría De Funcionamiento: Hardware

    Principios de funcionamiento ¡ADVERTENCIA! Peligro de incendio. No dirija más de 3 ml/min de disolvente inflamable a la fuente de iones. Si se sobrepasa el caudal máximo, el disolvente puede acumularse en la fuente de iones. No utilice la fuente de iones a menos que el sistema de escape de la fuente esté...
  • Página 33 Principios de funcionamiento Figura 2-9 Ruta de óptica iónica para el sistema 3200 Artículo Descripción Placa de chapa DP (orificio) C2B (lente de cuello) (solo QTRAP) DF (deflector) Detector EXB (lente de salida) (solo QTRAP) ® Celda de colisión LINAC Espumadera CUR (flujo de Curtain Gas ®...

  • Página 34: Manipulación De Los Datos

    Principios de funcionamiento de entrada Q3 (IQ3). Esto confina los iones recogidos en Q3 y detiene la entrada de más iones. Las barreras de tensión de CC de las lentes de entrada y salida y la tensión de RF aplicada a las barras de cuadrupolo confinan los iones dentro de Q3.
  • Página 35 Principios de funcionamiento Figura 2-10 TIC de ejemplo XIC: cromatograma de iones que se crea tomando los valores de intensidad de un valor de masa discreta individual o un rango de masas, de una serie de análisis de espectro de masas. Indica el comportamiento de una masa determinada, o rango de masas, como una función de tiempo.

  • Página 36: Parámetros

    Principios de funcionamiento Parámetros Los parámetros de trabajo son el conjunto de parámetros del espectrómetro de masas que se esté utilizando. Los parámetros del compuesto y los parámetros de la fuente y el gas se almacenan con el método. La resolución y los parámetros del detector dependen del instrumento y se almacenan como datos del instrumento.

  • Página 37: Posición Parámetro Parámetro Uso Previsto Fisiológico

    Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de fisiológico análisis IonSpray Fuente y gas El parámetro IS controla la tensión que se Todo Voltage (IS) aplica al electrodo de la sonda ® TurboIonSpray , que ioniza la muestra en la fuente de iones.
  • Página 38 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de fisiológico análisis Declustering Compuesto El parámetro DP controla la tensión en el Todo Potential (DP) orificio, que controla la capacidad para desagrupar iones entre el orificio y la espumadera. Se utiliza para reducir al mínimo las agrupaciones de disolvente que podrían permanecer en los iones de la muestra tras entrar estos en la cámara de vacío y, si es...
  • Página 39 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de fisiológico análisis CAD Gas Fuente y gas El parámetro CAD controla la presión del gas Q3 MI, Q3 de colisión del gas CAD en la celda de colisión MS, MRM, durante los análisis Q3, MS/MS y LIT.
  • Página 40 Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de fisiológico análisis Q3 Entry Compuesto El parámetro Q3 Entry Barrier se utiliza para EMS, EMC, Barrier transferir los iones de Q2 hacia la trampa EPI, ER y MS/ lineal de iones. MS/MS Utilice el valor predefinido.

  • Página 41: Teoría De Funcionamiento: Software Analyst

    Principios de funcionamiento Posición Parámetro Parámetro Uso previsto Tipo de fisiológico análisis Dynamic Fill Compuesto El parámetro DFT calcula dinámicamente, en EMS, EPI, ER y Time (DFT) función de la señal de iones entrante, la MS/MS/MS cantidad de tiempo durante el que los iones se recogen en la trampa lineal de iones.

  • Página 42: Tipos De Regresión

    Principios de funcionamiento Acerca de las tablas de resultados En las tablas de resultados se resume la concentración calculada de un analito en cada muestra desconocida en función de la curva de calibración. Las tablas de resultados también incluyen las curvas de calibración, así como estadísticas de los resultados.
  • Página 43 Principios de funcionamiento Asimismo, es posible agregar distintos tipos de ponderación para la regresión, incluidos: • 1/x • 1/x • 1/y • 1/y Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A 43 / 242...

  • Página 44: Instalación De La Fuente De Iones

    Instalación de la fuente de iones La fuente de iones está conectada a la interfaz de vacío y se mantiene en su posición gracias a dos pestillos de la fuente. El interior de la fuente de iones se puede observar a través de las ventanas que se encuentran en el lateral y en la parte delantera de la fuente de iones.

  • Página 45: Conexión Del Tubo De La Fuente De Iones

    Instalación de la fuente de iones ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Asegúrese de que la fuente de iones está totalmente desconectada del espectrómetro de masas antes de continuar. PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. No permita que la punta del electrodo que sobresale ni la aguja de descarga de corona toquen ninguna pieza de la carcasa de la fuente de iones para evitar dañar la sonda.

  • Página 46: Instalación De La Fuente De Iones En El Espectrómetro De Masas

    Instalación de la fuente de iones 3. Conecte el otro extremo del tubo PEEK rojo a la unión a tierra en la fuente de iones. Instalación de la fuente de iones en el espectrómetro de masas ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Instale la sonda en la fuente de iones antes de instalar la fuente de iones en el espectrómetro de masas.

  • Página 47: Comprobación De Fugas

    Instalación de la fuente de iones Comprobación de fugas ¡ADVERTENCIA! Riesgo de toxicidad química. Utilice equipo de protección individual, incluidos una bata de laboratorio, guantes y gafas de seguridad, para evitar la exposición de la piel o los ojos. • Inspeccione los adaptadores y los tubos para asegurarse de que no existen fugas. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A...

  • Página 48: Optimización De La Fuente De Iones

    Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está agrietada o rota y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la salida de escape de la fuente.

  • Página 49: Caudal

    Optimización de la fuente de iones procesador de muestras automático. Si se introduce con una bomba de jeringa, la muestra se inyecta directamente en la fuente de iones. La optimización de la infusión solo se puede utilizar para la optimización de la ruta iónica y la selección de fragmentos MS/MS.

  • Página 50: Caudal Y Temperatura De La Fuente De Iones

    Optimización de la fuente de iones Nota: Si la tensión de IonSpray es demasiado alta, podría producirse una descarga de la corona. Esto es visible como un resplandor azul en la punta de la sonda. Una descarga de la corona producirá una reducción de la sensibilidad y la estabilidad de la señal.

  • Página 51: Optimización De La Posición De La Sonda Turboionspray

    Optimización de la fuente de iones En bombas de LC, utilice un valor entre 40 y 60 para Gas 1. 3. Escriba un valor inicial para Ion Source Gas 2 (GS2). En bombas de LC, utilice un valor entre 30 y 50 para Gas 2. Nota: Gas 2 se utiliza con caudales mayores típicos en un sistema de LC y en colaboración con una mayor temperatura.

  • Página 52: Optimización De Los Parámetros De La Fuente De Iones Y Del Gas Y La Tensión

    Optimización de la fuente de iones Nota: La posición vertical de la sonda depende del caudal. Con caudales más bajos, la sonda debe estar más cerca de la abertura. Con caudales más altos, la sonda debe estar más alejada. 6. Ajuste la tuerca negra de ajuste del electrodo en la sonda para introducir el tubo del electrodo en la sonda y para extraerlo de la misma.

  • Página 53: Optimización De La Temperatura Del Calentador Turbo

    Optimización de la fuente de iones 2. Aumente el valor del campo CUR hasta que la señal empiece a disminuir. Nota: Para evitar la contaminación, utilice el valor de CUR más alto posible sin sacrificar sensibilidad. No configure un valor de CUR por debajo de 20. Esto ayuda a evitar la penetración del flujo de Curtain , que puede producir una señal ruidosa, a evitar la contaminación de la abertura y aumentar la relación señal/ruido general.

  • Página 54: Configuración Del Sistema

    Optimización de la fuente de iones PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. Si el sistema HPLC conectado al espectrómetro de masa no está controlado por el software, no deje desatendido el espectrómetro de masas mientras está en funcionamiento. La corriente de líquido de los del sistema HPLC puede inundar la fuente de iones cuando el espectrómetro de masas pasa al modo de espera.

  • Página 55: Optimización Del Flujo De Gas 1 Y Curtain Gas

    Optimización de la fuente de iones 2. Escriba 30 en el campo Ion Source Gas 1 (GS1). 3. Escriba 20 en el campo Curtain Gas (CUR). 4. Escriba 1 en el campo Nebulizer Current (NC). 5. En la pestaña Compound, en el campo Declustering Potential (DP), escriba 100. 6.

  • Página 56: Optimización De La Posición De La Sonda Apci

    Optimización de la fuente de iones Optimización de la posición de la sonda APCI ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación ionizante, material biológico o sustancias químicas tóxicas. Asegúrese de que el electrodo sobresalga más allá de la punta de la sonda a fin de evitar que escapen vapores peligrosos de la fuente.

  • Página 57: Optimización De La Corriente Nebulizante

    Optimización de la fuente de iones 1. Utilice la configuración anterior del micrómetro vertical y horizontal o defina 5 como su posición inicial. Nota: Para evitar reducir el rendimiento del espectrómetro de masas, no pulverice directamente en la abertura. ® 2.

  • Página 58: Optimización De La Temperatura De La Sonda Apci

    Optimización de la fuente de iones La corriente nebulizante aplicada a la aguja de descarga de la corona se suele optimizar entre 1 µA y 5 µA en modo positivo. Si no se observan cambios en la señal cuando aumenta la corriente, entonces deje la corriente en el valor más bajo que ofrezca la mejor señal o relación señal/ruido.

  • Página 59: Instrucciones De Funcionamiento: Flujos De Trabajo Para La Muestra

    Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-1 Configuración del sistema Flujo de trabajo Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Crear un perfil de Creación de un perfil Cada perfil de hardware debe incluir un hardware.
  • Página 60 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-2 Flujo de trabajo de la adquisición de muestras (continuación) Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Crear y enviar un lote. Adición de conjuntos Una vez creado un método de adquisición, y muestras a un lote ejecute las muestras creando un lote de Enviar una muestra...
  • Página 61 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-3 Ejemplo de flujo de trabajo de análisis de rutina Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Activar un perfil de Creación de un perfil Cada perfil de hardware debe incluir un hardware aplicable al de hardware espectrómetro de masas y otros dispositivos,...
  • Página 62 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-3 Ejemplo de flujo de trabajo de análisis de rutina (continuación) Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Analizar datos Guía de Generar y usar una tabla de resultados para cuantitativos en el referencia del revisar manualmente todos los picos de cada...
  • Página 63 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Crear un perfil de Creación de un perfil Cada perfil de hardware debe incluir un hardware.
  • Página 64 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método (continuación) Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Ejecutar las muestras Adquisición de datos La ejecución de muestras implica gestionar para adquirir datos.
  • Página 65 Instrucciones de funcionamiento: flujos de trabajo para la muestra Tabla 5-4 Ejemplo de flujo de trabajo del desarrollador de método (continuación) Paso Para... Busque la ¿Qué es lo que hace? información en... Crear un método Guía de Usar las diversas herramientas de creación cuantitativo en el referencia del de métodos cuantitativos del software para...

  • Página 66: Instrucciones De Funcionamiento: Hardware

    La protección que proporciona el equipo puede verse negativamente afectada si se utiliza de una forma que no sea la indicada por SCIEX. Inicio del sistema ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica. Asegúrese de que el sistema puede desconectarse de la toma de alimentación en caso de emergencia.

  • Página 67: Requisitos Previos

    Guía de planificación del centro, si es necesario. Para obtener los datos de contacto, vaya a sciex.com/contact-us. • Los gases de escape de la fuente de iones, el aire comprimido y los gases del nitrógeno están conectados con el espectrómetro de masas.

  • Página 68: Ajuste De La Posición De La Bomba De Jeringa Integrada

    Instrucciones de funcionamiento: hardware 1. Finalice o detenga todos los análisis en curso. PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. Detenga el flujo de muestra antes de apagar el sistema. 2. Detenga el flujo de muestra hacia el sistema. ® 3. En el software Analyst , desactive el perfil de hardware si está...

  • Página 69: Descripción

    Instrucciones de funcionamiento: hardware Figura 6-1 Bajada de la jeringa Artículo Descripción Émbolo de la jeringa Botón de liberación. Pulse para levantar o bajar la base. 2. Asegúrese de que el extremo de la jeringa quede nivelada contra la base y de que el eje de la jeringa esté apoyado en el corte.
  • Página 70 Instrucciones de funcionamiento: hardware Figura 6-2 Tope automático de la jeringa Artículo Descripción Tope automático de la jeringa. Después de que el poste golpee el tope automático de la jeringa, la bomba de la jeringa se detiene. Poste. Ajuste la altura para evitar que el émbolo de la jeringa golpee la jeringa durante la infusión de la muestra.

  • Página 71: Conexión De La Válvula Desviadora

    Instrucciones de funcionamiento: hardware Figura 6-3 Tornillos de la bomba de jeringa 5. Asegúrese de que el espectrómetro de masas y la bomba de la jeringa están activados en el software. ® 6. En el software Analyst , en la barra de navegación, haga doble clic en Manual Tuning. 7.
  • Página 72 Instrucciones de funcionamiento: hardware Figura 6-4 Válvula desviadora, modo inyector posición A Figura 6-5 Válvula desviadora, modo inyector posición B Artículo Descripción Entrada de muestra Salida de residuos Bucle de la muestra (puertos 3 y 6) Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema 72 / 242 RUO-IDV-05-6475-ES-A...

  • Página 73: Conexión De Tubos De La Válvula Desviadora En Modo De Desviador

    Instrucciones de funcionamiento: hardware Artículo Descripción Entrada de fase móvil A columna (o al espectrómetro de masas, si la columna no está instalada) Conexión de tubos de la válvula desviadora en modo de desviador Cuando la válvula se encuentra en la posición A, el flujo va a los residuos. Cuando la válvula cambia a la Posición B, el flujo va al espectrómetro de masas.
  • Página 74 Instrucciones de funcionamiento: hardware Figura 6-7 Válvula desviadora, modo desviador posición B Artículo Descripción Al espectrómetro de masas Desde la columna Salida de residuos Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema 74 / 242 RUO-IDV-05-6475-ES-A...

  • Página 75: Instrucciones De Funcionamiento: Perfiles De Hardware Y Proyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Perfiles de hardware Un perfil de hardware indica al software cómo se configurarán y conectarán al ordenador el espectrómetro de masas y los demás dispositivos. Se pueden configurar varios perfiles de hardware, pero solo puede haber un perfil activo en un determinado momento.
  • Página 76 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 7-1 Cuadro de diálogo Hardware Configuration Editor 2. En el cuadro de diálogo Hardware Configuration Editor, haga clic en New Profile. Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema 76 / 242 RUO-IDV-05-6475-ES-A...
  • Página 77 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 7-2 Cuadro de diálogo Create New Hardware Profile 3. Escriba un nombre en el campo Profile Name. 4. Haga clic en Add Device. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A 77 / 242...
  • Página 78 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 7-3 Cuadro de diálogo Available Devices En el cuadro de diálogo Available Devices, el valor predeterminado del campo Device Type es Mass Spectrometer. 5. En la lista Devices, seleccione el espectrómetro de masas correspondiente y, a continuación, haga clic en OK para volver al cuadro de diálogo Create New Hardware Profile.

  • Página 79: Adición De Dispositivos A Un Perfil De Hardware

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Figura 7-4 Pestaña Configuration y la bomba de jeringa configurada 8. (Opcional) Seleccione otras funciones en las pestañas Configuration y Communication, según sea necesario. 9. Haga clic en OK para volver al cuadro de diálogo Create New Hardware Profile. 10.
  • Página 80 Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Solo los dispositivos configurados en el perfil de hardware activo y seleccionados en el cuadro de diálogo Add/Remove Device Method se muestran como iconos en el panel Acquisition Method Browser. 1. Abra el Hardware Configuration Editor. 2.

  • Página 81: Edición De Dispositivos En Un Perfil De Hardware

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos 9. (Opcional) En la pestaña Communication, en el campo Alias, escriba un nombre u otro identificador para el dispositivo. Nota: En el caso de los dispositivos que utilizan comunicación en serie, asegúrese de que el puerto serie seleccionado coincide con el puerto serie al que está...

  • Página 82: Solución De Problemas De Activación Del Perfil De Hardware

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos 3. Haga clic en Edit Profile. 4. Seleccione el dispositivo correspondiente y, a continuación, haga clic en Setup Device. Se abre el cuadro de diálogo de configuración de dispositivos. 5. Edite la configuración y haga clic en OK. 6.

  • Página 83: Proyectos Y Subproyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos 9. Si continúa el problema, elimine el perfil con errores y, a continuación, cree uno nuevo. 10. Si el problema persiste, póngase en contacto con el servicio de asistencia técnica. Proyectos y subproyectos Antes de empezar un experimento, decida en qué...

  • Página 84: Crear Subproyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos 5. (Opcional) Para utilizar esta organización de carpetas de proyecto y subproyecto para todos los proyectos nuevos, active la casilla de verificación Set configuration as default for new projects. Todos los proyectos nuevos se crean con esta configuración de carpetas. 6.

  • Página 85: Cambio Entre Proyectos Y Subproyectos

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Cambio entre proyectos y subproyectos • Abra la barra de herramientas del software y, en la lista de proyectos, haga clic en el proyecto o subproyecto correspondiente. Figura 7-7 Lista de proyectos La lista de proyectos de esta figura muestra las carpetas API Instrument, Default y Example.

  • Página 86: Copia De Seguridad De La Carpeta Api Instrument

    Instrucciones de funcionamiento: perfiles de hardware y proyectos Copia de seguridad de la carpeta API Instrument Realice una copia de seguridad de la carpeta API Instrument regularmente y después de efectuar las operaciones de mantenimiento de rutina. • Copie la carpeta API Instrument, péguela en una ubicación diferente, preferiblemente en otro ordenador, y cambie el nombre de la carpeta.

  • Página 87: Instrucciones De Funcionamiento: Ajuste Y Calibración

    • Se ha configurado una impresora. Materiales necesarios • Soluciones de ajuste, que se incluyen en el juego de productos químicos de patrones suministrado con el sistema. Si es necesario, se puede solicitar un nuevo juego a SCIEX. Consulte Soluciones e iones de calibración.
  • Página 88 Instrucciones de funcionamiento: ajuste y calibración 2. Inicie la bomba de jeringa, introduzca 5 en el campo Duration y, a continuación, ejecute un método de calibración. Confirme que el cromatograma de iones totales (TIC) es estable y que los picos de interés están presentes en el espectro.

  • Página 89: Acerca Del Cuadro De Diálogo Verifying Or Adjusting Performance

    Instrucciones de funcionamiento: ajuste y calibración 6. Haga clic en Approved Tuning. 7. Haga clic en Next. 8. Seleccione una solución de ajuste en la lista Tuning Solution. En función de la solución seleccionada, los modos disponibles serán unos u otros. a.
  • Página 90 Instrucciones de funcionamiento: ajuste y calibración Figura 8-2 Resumen de resultados En Results Summary se incluye la ubicación de los archivos de datos y de las copias de seguridad de configuraciones del instrumento, así como los cambios detallados realizados durante la optimización y los resultados de estos.

  • Página 91: Optimización Automática

    Optimización automática los usuarios aprenderán cómo hacer lo siguiente: • Optimizar automáticamente el analito utilizando el asistente Compound Optimization. • Elegir entre infusión y análisis de inyección de flujo (FIA). • Optimizar los parámetros: • Si se elige el análisis de infusión, utilice un método de infusión para optimizar los parámetros dependientes de los compuestos.

  • Página 92: Acerca De La Optimización Automática

    Optimización automática Materiales necesarios • Mezcla de cuatro compuestos (50 ng/ml) formada por reserpina, minoxidil, tolbutamida y rescinamina. La solución puede utilizarse para infusión y FIA. La concentración depende del sistema. Utilice una solución con un 49,9 % de acetonitrilo, un 50 % de agua desionizada y un 0,1 % de ácido fórmico como diluyente. •...

  • Página 93: Tipos De Métodos De Introducción De Muestras

    Optimización automática Tipos de métodos de introducción de muestras Infusión La infusión consiste en introducir un flujo continuo de muestra con caudales bajos en la fuente de iones mediante el uso de una bomba de jeringa. Durante el proceso de optimización de la infusión, el software puede seleccionar los iones precursores y producto, así...

  • Página 94: Confirmación De La Presencia De Compuestos

    Optimización automática Confirmación de la presencia de compuestos Confirme la presencia de los compuestos de interés antes de continuar con la optimización automática. ® 1. En el software Analyst , cree un proyecto. 2. Active el perfil de hardware. 3. Infunda el compuesto en una solución con un caudal de entre 5 µl/min. y 10 μl/min. 4.
  • Página 95 Optimización automática Tabla 9-5 Pestaña MS (continuación) Parámetro Valor Stop (Da) *Time (sec) (si está disponible) *Scan rate (Da/s) (si está disponible) Duration (min) * Estos campos dependen del instrumento. 10. Haga clic en Start. 11. Espere hasta que aparezca un TIC uniforme a la izquierda y picos a la derecha. A continuación, haga clic en Stop.

  • Página 96: Realización De Una Optimización Ms/Ms Y Ms Automática Utilizando La Infusión Con Un Ion Precursor Conocido Y Un Ion Producto Desconocido

    Optimización automática Figura 9-2 Iones de los compuestos Realización de una optimización MS/MS y MS automática utilizando la infusión con un ion precursor conocido y un ion producto desconocido La optimización automática para los análisis MS/MS optimiza determinados parámetros dependientes de los compuestos para una o más transiciones de MRM.
  • Página 97 Optimización automática 5. Haga clic en Next. 6. En la página Ions to use in MS/MS Analysis, seleccione los valores de los parámetros correspondientes. Consulte la Tabla 9-6. Tabla 9-6 Ejemplo de parámetros para usar en la página MS/MS Analysis Parámetro Valor MW Ion: Search Window...
  • Página 98 Optimización automática Tabla 9-7 Ejemplo de parámetros del cuadro de diálogo Product Ion Auto Selection Criteria Parámetro Parámetro Valor From the Most El número de picos de fragmento que se va a optimizar. El Intense (peaks) algoritmo genera un espectro de análisis de ion producto mientras eleva la CE en el modo MCA.

  • Página 99: Revisión De Los Resultados De Optimización

    Optimización automática Nota: El nombre del compuesto debe ser único para cada compuesto o transición. Tabla 9-8 Ejemplo de parámetros del cuadro de diálogo Target Compounds Compuesto Campo Valor objetivo Reserpine Compound Name Reserpine MW (Da)* 609,3 No. Charges Minoxidil Compound Name Minoxidil MW (Da)*...

  • Página 100: Optimización Automática De Un Analito Mediante Fia

    Optimización automática 2. Haga clic en File > Open y seleccione el archivo Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam. 3. Compare los valores del archivo de texto con los del archivo .dam. 4. Inspeccione el contenido de las siguientes carpetas: • Data: examine todos los ciclos ejecutados durante la optimización. Compare un archivo .wiff con el valor optimizado que figura en el método o en los parámetros impresos.

  • Página 101: Parámetros Verticales Iniciales

    Optimización automática 4. Ajuste el micrómetro horizontal en 5 mm. 5. Configure el micrómetro vertical en la fuente de iones en función del caudal. Como punto de partida, use los parámetros de la siguiente tabla: para obtener más información, consulte la Guía del operador de la fuente de iones.
  • Página 102 Optimización automática 11. En la sección Resolution, seleccione Unit en los campos Q1 Resolution y Q3 Resolution. Figura 9-4 Campos Resolution Q1 y Resolution Q3 12. Haga clic en Next. 13. En la página FIA Source Parameters, especifique valores inferiores o superiores al valor original, siempre y cuando se mantengan dentro de las especificaciones.
  • Página 103 Optimización automática Tabla 9-11 Ejemplo de parámetros de la página FIA Source Parameters (continuación) Parámetro ¿Es necesario seleccionar la casilla Valores para la optimización Optimize? Temperature Sí 300;400;500;600;700 Ion Source Gas 1 Sí 40;50;60;70;80;90 Ion Source Gas 2 Sí 40;50;60;70;80;90 Interface Heater —...
  • Página 104 Optimización automática Nota: Los valores de la Tabla 9-12 son recomendaciones. Para obtener más información, consulte la Ayuda. Tabla 9-12 Ejemplo de la página FIA Compound Parameters Parámetro ¿Es necesario seleccionar la casilla Valores para la optimización Optimize? Declustering Sí 60;80;100;120;200 Potential Entrance Potential...
  • Página 105 Optimización automática Figura 9-6 Ejemplo del campo Mass Spec. Duration 20. Haga clic en Finish para comenzar el proceso de optimización. El software optimiza los parámetros especificados de la fuente de iones y los parámetros dependientes de los compuestos para obtener la máxima sensibilidad para la transición de MRM del compuesto. A medida que el software lleva a cabo la optimización, elabora un informe de Compound Optimization.

  • Página 106: Instrucciones De Funcionamiento: Métodos De Adquisición

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Un método de adquisición consta de experimentos y períodos. Utilice Acquisition Method Editor para crear una secuencia de experimentos y periodos para el instrumento y los dispositivos. Recomendamos que tan solo creen o modifiquen métodos de adquisición y cuantificación aquellos usuarios que tengan experiencia en el desarrollo de métodos.

  • Página 107: Configuración De La Bomba De Jeringa Integrada

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición 14. Haga clic en File > Save. Configuración de la bomba de jeringa integrada 1. Confirme que la bomba de jeringa integrada está seleccionada en el perfil de hardware del dispositivo. 2. En el panel Acquisition method , haga clic en el icono Syringe Pump. Se abrirá...

  • Página 108: Creación De Un Período

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Se agregará un experimento debajo del último experimento del periodo. Nota: Un experimento no se puede insertar entre experimentos, criterios IDA o periodos. Los usuarios solo pueden agregar un experimento al final del período. 2.

  • Página 109: Tipos De Análisis Del Modo Cuádrupolo

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición • En el caso de análisis MS/MS en sistemas de triple cuadrupolo, la fragmentación del ion precursor se produce en la celda de colisión. ® • Para los análisis MS/MS en los sistemas QTRAP , la fragmentación del ion precursor se produce en la celda de colisión o en la trampa lineal de iones.

  • Página 110: Acerca De La Adquisición De Datos De Espectro

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición en la trampa lineal de iones se puede realizar el análisis MS/MS/MS, lo que proporciona más información sobre la muestra. Los tipos de análisis en modo de LIT se utilizan normalmente para mediciones cualitativas. Enhanced MS (EMS): los iones se analizan en el cuadrupolo Q1 hacia la trampa lineal de iones en la que se acumulan.

  • Página 111: Descripción

    Instrucciones de funcionamiento: métodos de adquisición Tabla 10-1 Datos de espectro Modo Descripción Profile El valor predefinido es 0,1 Da. Los datos de Profile son los datos generados por el espectrómetro de masas y se corresponden con la intensidad registrada en una serie de valores de masa discreta espaciados uniformemente.

  • Página 112: Instrucciones De Funcionamiento: Lotes

    Instrucciones de funcionamiento: lotes PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. Si el sistema HPLC conectado al espectrómetro de masa no está controlado por el software, no deje desatendido el espectrómetro de masas mientras está en funcionamiento. La corriente de líquido de los del sistema HPLC puede inundar la fuente de iones cuando el espectrómetro de masas pasa al modo de espera.

  • Página 113: Creación Y Envío De Un Lote

    Instrucciones de funcionamiento: lotes 3. En el campo Max. Número Waiting Samples, establezca un valor para el número máximo de muestras mayor que el número de muestras que se va a enviar a la cola. 4. En el campo Max. Idle Time, indique la cantidad de tiempo que la cola esperará después de que haya finalizado la adquisición antes de pasar al modo Standby.
  • Página 114 Instrucciones de funcionamiento: lotes Figura 11-2 Cuadro de diálogo Batch Editor 2. En la pestaña Sample, en la lista Set, escriba un nombre. 3. Haga clic en Add Set. 4. Haga clic en Add Samples para agregar muestras al nuevo conjunto. Figura 11-3 Cuadro de diálogo Add Sample 5.
  • Página 115 Instrucciones de funcionamiento: lotes 7. Si está activada la casilla de verificación Sample number en el campo Number of digits, escriba el número de dígitos que se incluirán en el nombre de muestra. Por ejemplo, si se escribe 3, los nombres de muestra serán nombremuestra001, nombremuestra002, nombremuestra003.

  • Página 116: Equilibrado Del Sistema

    Instrucciones de funcionamiento: lotes 17. (Opcional) Para definir los detalles de cuantificación antes de enviar el lote, consulte Definición de los detalles de cuantificación en el Batch Editor (opcional). 18. Haga clic en la pestaña Submit. Nota: Es posible editar el orden de las muestras antes de enviarlas a la cola. Para cambiar el orden de las muestras, en la pestaña Submit, haga doble clic en cualquiera de los números del extremo izquierdo de la tabla (aparece un recuadro muy atenuado) y, a continuación, arrástrelo a la nueva ubicación.

  • Página 117: Enviar Una Muestra O Conjunto De Muestras

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Enviar una muestra o conjunto de muestras Nota: Si la adquisición de muestras se interrumpe de forma inesperada, ejecute de nuevo la muestra. Si la interrupción inesperada se debe a un fallo de alimentación, entonces deja de mantenerse la temperatura de la bandeja del procesador de muestras automático y puede ponerse en peligro la integridad de la muestra.

  • Página 118: Definición De La Ubicación De Las Muestras En El Editor Batch Editor

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Elemento Descripción El icono Reserve Instrument for Tuning no se debe pulsar. El estado de la cola debe ser el modo Ready. El servidor Queue Server debe estar en Normal. Consulte Estados de cola. 5. Haga clic en Acquire > Start Sample. Definición de la ubicación de las muestras en el editor Batch Editor Si se utiliza un automuestreador en el método de adquisición, se deben definir las posiciones de los viales de...
  • Página 119 Instrucciones de funcionamiento: lotes La vista gráfica de estante muestra el número de espacios de estante correspondiente al procesador de muestras automático seleccionado. 6. Haga doble clic en uno de los rectángulos. Se mostrarán círculos que representan los pocillos o viales de la placa o bandeja. ¡Sugerencia! Para ver el número de vial correspondiente en la representación gráfica, pase el cursor por encima de la posición de la muestra.

  • Página 120: Definición De Los Detalles De Cuantificación En El Batch Editor (Opcional)

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Definición de los detalles de cuantificación en el Batch Editor (opcional) Si se utiliza un método de cuantificación con un lote y no desea seleccionar detalles de cuantificación después de la adquisición, los detalles de cuantificación (tipo de muestra, concentración de la muestra) deben definirse antes de enviar el lote.

  • Página 121: Creación De Un Lote Como Archivo De Texto

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Creación de un lote como archivo de texto Requisitos previos Asegúrese de que el perfil de hardware activo incluye todos los dispositivos que se van a utilizar para adquirir las muestras. Para asegurarse de que el archivo de texto incluye los encabezados adecuados, debe crear un lote mediante el Batch Editor, exportarlo como archivo de texto, escribir los valores adecuados en un editor de hojas de cálculo y, a continuación, volver a importar el archivo al Batch Editor.

  • Página 122: Menú Contextual Del Batch Editor

    Instrucciones de funcionamiento: lotes La tabla de muestras se rellena con los detalles del archivo de texto. 4. Envíe el lote. Menú contextual del Batch Editor Haga clic con el botón secundario en la tabla Batch Editor para acceder a las opciones. Figura 11-6 Menú...

  • Página 123: Estados De Cola Y De Dispositivo

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Elemento de Función menú Delete Samples Elimina la fila seleccionada. Select Autosampler Selecciona un automuestreador. Estados de cola y de dispositivo Queue Manager muestra la cola, el lote y el estado de la muestra. También se puede consultar información detallada de una muestra concreta de la cola.

  • Página 124: Visualización De Los Iconos De Estado De Instrumento Y Dispositivo

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Tabla 11-1 Estados de cola (continuación) Icono Estado Definición Warming Up El espectrómetro de masas y los dispositivos se están equilibrando, las columnas se están acondicionando, la aguja del automuestreador se está lavando y los hornos de columna están alcanzando la temperatura adecuada.

  • Página 125: Menú Contextual De Queue

    Instrucciones de funcionamiento: lotes Tabla 11-2 Iconos de estado de instrumento y dispositivo Estado Icono Color de Descripción fondo Idle Verde o amarillo El dispositivo no está en funcionamiento. Si el color de fondo es amarillo, el dispositivo se debe equilibrar antes de que esté...
  • Página 126 Instrucciones de funcionamiento: lotes Figura 11-9 Menú contextual de Queue Manager Elemento de menú Función Sample Details Abre el cuadro de diálogo Sample Details. Reacquire Vuelve a adquirir una muestra. Insert Pause Inserta una pausa, en segundos, entre dos muestras. Delete Elimina el lote o las muestras seleccionadas.

  • Página 127: Instrucciones De Funcionamiento: Análisis Y Exploración De Datos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Utilice los archivos de muestra instalados en la carpeta Example para aprender a consultar y analizar los datos mediante el uso de las herramientas más comunes de análisis y procesamiento. Para obtener más información sobre los siguientes temas, consulte la Guía para usuarios avanzados: •...

  • Página 128: Visualización De Las Condiciones Experimentales

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos En la Tabla F-5 se muestran los iconos de navegación utilizados en este procedimiento. • Abra un archivo de datos que contenga varias muestras y lleve a cabo uno de los siguientes procedimientos: •...

  • Página 129: Mostrar Datos En Tablas

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-1 Menú contextual del panel Show File Information (continuación) Elemento de menú Función Save Acquisition Method to Abre el cuadro de diálogo Specify Compound Information. Seleccione los CompoundDB identificadores y los pesos moleculares que se guardarán en la base de datos de compuestos.
  • Página 130 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Figura 12-1 Pestaña Peak List Tabla 12-2 Menú contextual de la pestaña Spectral Peak List Elemento de menú Función Column Options Abre el cuadro de diálogo Select Columns for Peak List. Save As Text Guarda los datos como archivo de texto.

  • Página 131: Mostrar Datos De Adc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-3 Menú contextual de la pestaña Chromatographic Peak List Elemento de menú Función Show Peaks in Graph Muestra los picos en dos colores en el gráfico. IntelliQuan Parameters Abre el cuadro de diálogo Intelliquan. Save As Text Guarda los datos como archivo .txt.

  • Página 132: Cromatogramas

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 2. Haga clic en Explore > Show > Show List Data. Figura 12-3 List Data 3. En la pestaña Peak List, haga clic con el botón secundario y seleccione Show Peaks in Graph. Los picos se muestran en dos colores.

  • Página 133: Finalidad

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-4 Tipos de cromatograma Tipos de Finalidad cromatogramas TIC (Total Ion Vista cromatográfica generada mediante la representación gráfica de la intensidad de Chromatogram, todos los iones de un análisis en función del tiempo o del número de análisis. cromatograma de Cuando se abre un archivo de datos, se abrirá...

  • Página 134: Visualización De Un Espectro Desde Un Tic

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Se abrirá el TIC en un panel nuevo. ¡Sugerencia! Haga clic con el botón secundario en el interior de un panel que contenga un espectro y, a continuación, haga clic en Show TIC. Visualización de un espectro desde un TIC Un TIC se crea sumando las contribuciones de intensidad de todos los iones de una serie de análisis de masas.

  • Página 135: Xic

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Figura 12-4 Ejemplo de un TIC Un XIC es un cromatograma de iones extraídos que se crea tomando los valores de intensidad de un valor de masa discreta individual, o un rango de masas, de una serie de análisis de espectro de masas. Muestra el comportamiento de una masa determinada, o un rango de masas, como una función de tiempo.

  • Página 136: Generación De Un Xic Mediante El Método De Rango Seleccionado

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-5 Resumen de los métodos de generación de XIC Método Usar con Usar con espectro Extracción cromatograma Selected range Sí Extrae iones de un área seleccionada en un espectro. Maximum Sí Extrae iones de un área seleccionada en un espectro utilizando el pico...

  • Página 137: Generación De Un Xic Mediante El Método De Pico Máximo

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 3. Haga clic en Explore > Extract Ions > Use Range. El XIC de la selección se abre en un panel debajo del panel de espectro. La información de experimento de la parte superior del panel contiene el rango de masas y la intensidad máxima en recuentos por segundo. Generación de un XIC mediante el método de pico máximo 1.

  • Página 138: Bpc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Figura 12-5 Cuadro de diálogo de extracción de iones 3. Escriba los valores de cada XIC que desee crear. Si no se escribe un valor de parada, el rango se define mediante el valor inicial. •...

  • Página 139: Generación De Bpc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Generación de BPC Los BPC se pueden generar únicamente a partir de datos de periodos y experimentos individuales. 1. Abra un archivo de datos. 2. Seleccione un área dentro de un TIC. La selección está...

  • Página 140: Generación De Xwc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos • En el campo End Time, escriba el tiempo que determina el fin del experimento. 9. Haga clic en OK. El BPC generado se abre en un panel nuevo. Generación de XWC Un XWC es un cromatograma de longitud de onda que se crea tomando los valores de intensidad de una única longitud de onda o la suma de la absorbencia de un rango de varias longitudes onda.

  • Página 141: Generación De Twc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 3. Haga clic en Explore > Show > Show DAD Spectrum. El espectro de DAD se abre en un panel debajo del TWC. El eje Y indica la absorbencia y el eje X representa la longitud de onda.

  • Página 142: Paneles De Cromatograma

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos El gráfico se actualiza para mostrar el nuevo umbral. También se actualizarán el etiquetado de picos y la lista de picos. ¡Sugerencia! Para ver el valor de umbral actual, mueva el puntero sobre el controlador del umbral. Paneles de cromatograma Tabla 12-6 Menú...

  • Página 143: Paneles De Espectro

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-6 Menú contextual de los paneles de cromatograma (continuación) Elemento de menú Función Subtract Range Locked Bloquea o desbloquea los rangos de sustracción. Si los rangos de sustracción no están bloqueados, se podrá mover cada rango de sustracción de manera independiente.

  • Página 144: Procesamiento De Datos Gráficos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-7 Menú contextual de los paneles de espectro (continuación) Elemento de menú Función Search Library Busca en la biblioteca sin restricciones o con restricciones previamente guardadas. Set Search Constraints Busca en la biblioteca utilizando los criterios escritos en el cuadro de diálogo Search Constraints.
  • Página 145 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos los paneles que contenga también cambiará para ajustarse al nuevo tamaño. No puede modificar el tamaño de una ventana hasta el punto en que alguno de los paneles tenga un tamaño inferior al tamaño mínimo. Se pueden vincular dos o más ventanas o paneles que contengan datos similares, por ejemplo, espectros con rangos de masas similares.

  • Página 146: Ampliar El Eje Y

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos Tabla 12-8 Opciones de gráfico (continuación) Para realizar esta utilice esta opción de menú o haga clic en este acción... icono Vincular paneles a. Con los dos gráficos abiertos, haga clic en uno para convertirlo en el panel activo.
  • Página 147 Instrucciones de funcionamiento: análisis y exploración de datos 1. Mueva el puntero que se encuentra bajo el eje X hacia uno u otro lado del área que desee ampliar y, a continuación, arrastre alejándose del punto de inicio en dirección horizontal manteniendo pulsado el botón izquierdo del ratón.

  • Página 148: Instrucciones De Funcionamiento: Análisis Y Procesamiento De Datos Cuantitativos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos ® En esta sección se describe cómo configurar el software Analyst para analizar y procesar los datos cuantitativos. Los datos también se pueden procesar utilizando el software MultiQuant . Le sugerimos que utilice el software MultiQuant para cuantificar los datos.

  • Página 149: Cuantificación Rápida

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos herramienta Build Quantitation Method también se puede utilizar para cambiar métodos de cuantificación existentes. Se trata del modo más flexible para crear un método de cuantificación. Consulte Creación de un método mediante el editor de métodos de cuantificación.
  • Página 150 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos 3. Haga doble clic en la carpeta Triple Quad de la lista Data Files. 4. Seleccione Mix_Batch_2. wiff. Las muestras del archivo de datos seleccionado aparecen en la lista Samples. Nota: Si el campo Compound ID se rellenó para las muestras y los estándares internos en el método de adquisición, en la tabla Internal Standards, cuando seleccione un valor en el campo Q1/Q3, el campo Name se rellenará...

  • Página 151: Creación De Una Tabla De Resultados Mediante El Asistente De Cuantificación

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Creación de una tabla de resultados mediante el asistente de cuantificación Requisitos previos • Seleccione el proyecto que contiene los datos que se va a cuantificar. • Cambio entre proyectos y subproyectos 1.

  • Página 152: Creación De Una Consulta Estándar (Opcional)

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos 12. Revise el tipo de muestra, la concentración real, la integración de picos, las curvas de calibración, el panel de estadísticas, el gráfico de métricas del patrón interno y otra información relacionada con la cuantificación de datos.
  • Página 153 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 13-1 Página de creación de un conjunto de cuantificación: seleccionar ajustes y consulta 6. Haga clic en Next. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A 153 / 242...
  • Página 154 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 13-2 Página de creación de un conjunto de cuantificación: crear consulta predeterminada 7. En la tabla Maximum Allowed Accuracy Variation for QCs (%) , en la columna Max. Variation, escriba el porcentaje máximo permitido de variación para cada QC, por ejemplo, 5 es ±5 %, en la misma fila que la concentración correspondiente.

  • Página 155: Menú Contextual De La Results Table

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 13-3 Página Create Quantitation Set Select Method 10. Seleccione o cree un método. 11. Haga clic en Finish. La consulta se aplica como consulta estándar. Los resultados de la consulta se muestran como una entrada Pass o Fail de la columna Standard Query Status de la tabla de resultados.

  • Página 156: Revisión De Picos E Integración Manual De Picos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Tabla 13-1 Menú contextual de la Results Table (continuación) Elemento de Función menú Sample Type Muestra las muestras de un tipo específico o todas las muestras. Add Formula Agrega una columna de fórmula. Column Recomendamos que el usuario valide los resultados si se utiliza una columna de fórmula.
  • Página 157 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos ¡Sugerencia! Para revisar un pico individual, haga clic con el botón secundario en un punto de la curva y, a continuación, haga clic en Show Peak. El software abre la ventana Peak Review con el pico seleccionado.

  • Página 158: Definición

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 13-5 cuadro de diálogo Peak Review Options Elemento Definición Número de filas Número de columnas Acercar el eje Y al 100 % del pico más grande para mostrar el pico completo. 7.
  • Página 159 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Figura 13-6 Panel de revisión de picos Figura 13-7 Panel de revisión de picos Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200 RUO-IDV-05-6475-ES-A 159 / 242...
  • Página 160 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Elemento Definición Flechas: haga clic para desplazarse por los picos. Show or Hide Parameters: haga clic para mostrar los parámetros de integración. Parámetros de integración: haga clic para cambiar los parámetros. Porcentaje de ruido: indique un porcentaje de ruido.

  • Página 161: Integración Manual De Picos

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Integración manual de picos La integración manual de picos debe realizarse en último lugar, para limitar la variabilidad de una persona a otra. Los picos deben integrarse manualmente solo si no se han detectado todos tras ajustar y actualizar los parámetros del algoritmo.

  • Página 162: Menú Contextual De Peak Review

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos El software atenúa el área delimitada por la base y los lados del pico. Los parámetros del pico se atenúan puesto que ya no son aplicables porque el pico se ha dibujado manualmente. 4.

  • Página 163: Visualización De Curvas De Calibración

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos patrón interno comparada con la relación de la altura o área del pico del patrón con respecto a la altura o área del pico del patrón interno. La relación de altura o área de una muestra se aplica a continuación a esta curva para determinar la concentración de la muestra, como refleja la tabla de resultados.

  • Página 164: Superposición De Curvas De Calibración

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos a. Haga clic en Regression. Figura 13-12 Cuadro de diálogo Regression Options b. En la lista Fit, seleccione Linear. c. En la lista Weighting, seleccione 1 / x. d. Haga clic en OK. Se abre la curva de calibración.

  • Página 165: Menú Contextual Calibration Curve

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos 3. Seleccione las tablas que superpondrá con la curva actual. 4. Haga clic en OK. El software representa gráficamente las curvas de todas las tablas seleccionadas en el mismo gráfico. Menú contextual Calibration Curve Haga clic con el botón secundario en la ventana Calibration para acceder a las opciones mostradas en la Tabla 13-3.

  • Página 166: Visualización De Estadísticas De Patrones Y Qc

    Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos Visualización de estadísticas de patrones y QC Cuando hay más de una tabla de resultados abierta, se puede obtener información estadística sobre los patrones y controles de calidad de los lotes adicionales en la ventana Statistics. Esto permite comparar resultados entre lotes e identificar tendencias en los patrones o QC (controles de calidad).
  • Página 167 Instrucciones de funcionamiento: análisis y procesamiento de datos cuantitativos • Para ordenar los datos por orden de concentración, seleccione Group By Concentration en la lista Conc. as Rows. • Para ordenar los datos por orden de concentración sin una fila que muestre las estadísticas para cada grupo o lote, seleccione Group By Concentration (no All) en la lista Conc.

  • Página 168: Software Reporter

    Software Reporter ® El software Reporter amplía la función de generación de informes disponible en el software Analyst Recomendamos que los usuarios validen los resultados si se utiliza una plantilla de Reporter modificada que contiene una consulta. El software Reporter se puede utilizar para crear informes personalizados con Microsoft Word y Excel (2010, 2013 o 2016).

  • Página 169: Interfaz Del Usuario De Analyst Reporter

    Estos archivos de diccionario se incluyen en la carpeta: C:\Program Files\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages en los sistemas operativos Windows 7 de 32 bits o en C:\Program Files (x86)\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages en los sistemas operativos Windows 7 de 64 bits o Windows 10 de 64 bits.
  • Página 170 Software Reporter Elemento Opción Descripción Settings > Select Permite definir la carpeta a partir de la que se van a leer las plantillas Template Folder disponibles. Para recuperar la carpeta de plantillas predeterminada, seleccione la opción Default. Help > About Muestra información acerca de la versión del software Reporter instalada actualmente.

  • Página 171: Generación De Informes

    Software Reporter Elemento Opción Descripción Crear informe Crea un informe en el formato de salida seleccionado, utilizando la plantilla de informe elegida. Cerrar Cierra el programa y libera todos los recursos. Generación de informes El software Reporter extrae datos numéricos de la tabla de resultados e información de muestras y de gráficos del archivo .wiff.

  • Página 172: Información De Servicio Técnico Y Mantenimiento

    Para obtener información acerca del mantenimiento de la fuente de iones, consulte la Guía del operador. Póngase en contacto con una persona de mantenimiento cualificada para solicitar piezas consumibles. Póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para obtener servicio de mantenimiento y soporte.
  • Página 173 Información de servicio técnico y mantenimiento Tabla 15-1 Tareas de mantenimiento Componente Frecuencia Tarea Para obtener más información... Sistema Diariamente Inspeccione los Consulte Precauciones químicas. Tubo tubos y los adaptadores para comprobar que están bien conectados y que no hay fugas. Espectrómetro de masas Placa de chapa Diariamente...
  • Página 174 Información de servicio técnico y mantenimiento Tabla 15-1 Tareas de mantenimiento (continuación) Componente Frecuencia Tarea Para obtener más información... Calentador de la Según las necesidades Reemplazar Póngase en contacto una persona de interfaz mantenimiento cualificada o con un representante del servicio técnico. Trampa del filtro Según las necesidades Limpiar...

  • Página 175: Limpieza De Las Superficies

    Información de servicio técnico y mantenimiento • Rellene el aceite de la bomba de vacío preliminar cuando baje del nivel mínimo de aceite. • Reemplace el filtro de escape de aceite, si presenta alguna fuga. • Reemplace el conducto de retorno del aceite si está dañado. •...

  • Página 176: Síntomas De La Contaminación

    Materiales necesarios Nota: Los clientes de EE. UU. pueden llamar al 877-740-2129 para obtener información sobre pedidos y realizar consultas. Los clientes internacionales pueden visitar sciex.com/contact-us. • Guantes no empolvados (se recomienda que sean de nitrilo o neopreno) • Gafas de seguridad •...

  • Página 177: Referencia

    Información de servicio técnico y mantenimiento Herramientas y suministros disponibles del fabricante Descripción Referencia Torunda de poliéster pequeña (termoadherida). También disponible en el kit de 1017396 limpieza. Paño pequeño que no suelte fibras (11 cm x 21 cm, 4,3 pulgadas x 8,3 pulgadas). 018027 También disponible en el kit de limpieza.

  • Página 178: Preparación Del Espectrómetro De Masas

    Información de servicio técnico y mantenimiento • Si es posible, prepare las soluciones de limpieza justo antes de comenzar la limpieza. • Todas las soluciones orgánicas y soluciones con contenido orgánico deben prepararse y almacenarse exclusivamente en recipientes de vidrio completamente limpios. No utilice nunca botellas de plástico. Es posible que las sustancias contaminantes contenidas en estas botellas se filtren y contaminen en mayor medida el espectrómetro de masas.
  • Página 179 Información de servicio técnico y mantenimiento PRECAUCIÓN: Posibles daños al sistema. No deje caer nada en el drenaje de la fuente al retirar la fuente de iones. Figura 15-2 Drenaje de la fuente en la interfaz de vacío 1. Desactive el perfil de hardware. 2.

  • Página 180: Limpieza De La Parte Delantera De La Placa Del Orificio

    Información de servicio técnico y mantenimiento ¡Sugerencia! Si la placa de chapa no se separa inmediatamente de la placa del orificio, gire ligeramente la placa de chapa (menos de 90 grados) para soltar los pestillos de resorte de bola. 2. Humedezca un paño que no suelte fibras con agua pura y limpie ambos lados de la placa de chapa. Nota: Utilice varios paños si es necesario.

  • Página 181: Puesta En Servicio Del Espectrómetro De Masas

    • Inspeccionar la mirilla de la bomba de vacío preliminar para comprobar que el aceite está por encima del nivel mínimo. Si el aceite está por debajo del nivel mínimo, póngase en contacto con la persona de mantenimiento cualificada o con un el representante del servicio técnico de SCIEX. Guía del usuario del sistema Serie de instrumentos 3200...

  • Página 182: Vaciado De La Botella De Drenaje De Escape De La Fuente

    Información de servicio técnico y mantenimiento Figura 15-3 Mirilla Vaciado de la botella de drenaje de escape de la fuente ¡ADVERTENCIA! Riesgo de radiación ionizante, material biológico o sustancias químicas tóxicas. Deposite los materiales peligrosos en contenedores debidamente etiquetados y deséchelos según lo dispuesto por las normas locales.
  • Página 183 Información de servicio técnico y mantenimiento Figura 15-4 Botella de drenaje de escape de la fuente Artículo Descripción Conexión al orificio de ventilación Tubo de drenaje de escape de la fuente: diámetro interior de 2,5 cm (1,0 pulgadas) Manguera de escape de la bomba de vacío preliminar: 3,2 cm (1,25 pulgadas) de diámetro interior Botella de drenaje de escape de la fuente.

  • Página 184: Almacenamiento Y Manipulación

    Si el espectrómetro de masas debe almacenarse durante un largo período de tiempo o prepararse para su envío, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para obtener información sobre la retirada del servicio. Para desactivar la alimentación del espectrómetro de masas, desenchufe el conector de alimentación de la alimentación de CA.
  • Página 185 Deje de usar la fuente de iones si la ventana de la misma está agrietada o rota y póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX. Cualquier material tóxico o nocivo introducido en el equipo estará presente en la salida de escape de la fuente.

  • Página 186: Calendario De Mantenimiento Recomendado

    Póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para el resto de requisitos de mantenimiento y reparaciones. Nota: Para obtener información sobre los números de referencia, consulte la Guía de piezas y equipos del espectrómetro de masas.

  • Página 187: Manipulación De La Fuente De Iones

    Información de servicio técnico y mantenimiento Tabla 15-2 Tareas de mantenimiento (continuación) Componente Frecuencia Tarea Para obtener más información... Calentador turbo Según las necesidades Reemplazar Póngase en contacto una persona de mantenimiento cualificada o con un representante del servicio técnico. Tubo de muestra Según las necesidades Reemplazar...

  • Página 188: Limpieza De Las Superficies De La Fuente De Iones

    Información de servicio técnico y mantenimiento La fuente de iones se puede extraer fácil y rápidamente sin necesidad de herramientas. Extraiga siempre la fuente de iones del espectrómetro de masas antes de realizar cualquier operación de mantenimiento en la fuente de iones o de intercambiar sondas. 1.

  • Página 189: Extracción De La Sonda

    Información de servicio técnico y mantenimiento d. Configure CUR con el valor más alto posible. 4. Espere hasta que se alcance el punto de ajuste de TEM. 5. Asegúrese de que la sonda y el tubo de muestra queden perfectamente enjuagados. Extracción de la sonda ¡ADVERTENCIA! Peligro de descarga eléctrica.

  • Página 190: Procedimientos De Condiciones Previas

    Información de servicio técnico y mantenimiento Procedimientos de condiciones previas • Extracción de la fuente de iones • Extracción de la sonda Este procedimiento se aplica a ambas sondas. 1. Extraiga la tuerca de ajuste del electrodo y, a continuación, saque el electrodo. 2.

  • Página 191: Sustitución De La Aguja De Descarga De La Corona

    Información de servicio técnico y mantenimiento 7. Introduzca el nuevo tubo del electrodo en la tuerca de retención y, a continuación, en la unión PEEK. Asegúrese de que el tubo del electrodo esté introducido hasta el final en la unión PEEK. Si existe un hueco entre el tubo del electrodo y su emplazamiento dentro de la unión, puede producirse un volumen muerto.
  • Página 192 Información de servicio técnico y mantenimiento Figura 15-7 Aguja de descarga de corona Artículo Descripción Chimenea de escape Manguito cerámico Punta de la aguja de descarga de la corona 2. Mientras sostiene el tornillo de ajuste de la aguja de descarga de la corona (consulte Componentes de la fuente de iones) entre el dedo índice y el pulgar de una mano y la aguja de descarga de la corona con la...

  • Página 193: Sustitución Del Tubo De Muestra

    Información de servicio técnico y mantenimiento 5. Sosteniendo una punta nueva entre el dedo índice y el pulgar de una mano y el tornillo de ajuste de la aguja de descarga de la corona con la otra mano, gire la punta de la aguja de descarga de la corona en sentido horario para instalar la punta.

  • Página 194: Solución De Problemas Del Espectrómetro De Masas

    Esta sección contiene información para solucionar problemas básicos del sistema. Ciertas actividades solamente pueden ser realizadas por una persona de mantenimiento cualificada de SCIEX en el laboratorio. Para la solución de problemas avanzada, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX.
  • Página 195 Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 16-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva ® El Analyst indica que el 1. La sonda no está instalada. 1. Confirme el fallo en el panel de estado de la espectrómetro de masas página de detalles del dispositivo.

  • Página 196: Acción Correctiva

    Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 16-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva La sensibilidad se ha 1. Los parámetros de la fuente 1. Optimice los parámetros de la fuente de reducido. de iones no están iones.
  • Página 197 Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 16-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva El ruido de fondo es alto. 1. Temperature (TEM), 1. Optimice los parámetros de la fuente de IonSpray voltage (IS) o el iones.
  • Página 198 Solución de problemas del espectrómetro de masas Tabla 16-1 Problemas del sistema (continuación) Síntoma Posible causa Acción correctiva El ruido de fondo es alto. 1. La fuente de iones está 1. Limpie o sustituya los componentes de la (continuación) contaminada. fuente de iones y acondicione la fuente de iones y el extremo delantero: a.
  • Página 199 Para obtener información sobre ventas, asistencia técnica o servicio, póngase en contacto con un representante del servicio técnico o visite el sitio web de SCIEX en sciex.com para obtener los datos de contacto.

  • Página 200: A Instrucciones De Funcionamiento: Optimización Manual Del

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto El usuario debe controlar el procesador de muestras automático y la válvula de inyección manualmente, ya que estos dispositivos no se pueden controlar a través del sistema con el modo Tune and Calibrate activado. Requisitos previos •...

  • Página 201: Acerca De La Optimización Manual Del Compuesto

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Acerca de la optimización manual del compuesto La optimización manual del compuesto se utiliza para optimizar los parámetros de un analito dependientes de los compuestos y de la fuente de iones. Cuando el usuario optimiza manualmente los parámetros de un analito, se crea un método de adquisición MS en el modo de ajuste y calibración.

  • Página 202: Confirmación De La Presencia De Compuestos

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Confirmación de la presencia de compuestos 1. Cree un proyecto. 2. Active el perfil de hardware. 3. Prepare la muestra: a. Aspire la solución del compuesto con una jeringa y elimine el aire de la jeringa. b.

  • Página 203: Optimización De Parámetros Específicos De Ms

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Tabla A-3 Pestaña MS Parámetro Valor Scan type Q1 MS (Q1) Start (Da) Stop (Da) Time (sec) Duration (min) 10. Haga clic en Start. 11. Espere hasta que aparezca un TIC uniforme a la izquierda y picos a la derecha. A continuación, haga clic en Stop.
  • Página 204 Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto interferencias de las agrupaciones. Un valor demasiado alto puede causar la fragmentación del analito en la fuente. Por lo general, el DP debe establecerse en el valor que proporcione la intensidad más alta. El parámetro EP controla el potencial de entrada, que conduce y concentra los iones a través de la zona Q0 de alta presión.

  • Página 205: Comentario

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto 10. Anote el valor óptimo del ión de interés. 11. Desplace el cursor a la tabla de masas, haga clic con el botón secundario y, a continuación, agregue el parámetro recién optimizado. Se agrega una columna al final de la tabla. 12.

  • Página 206: Optimización Del Potencial De Salida De La Celda De Colisión De Cada Ion Producto

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto 7. Haga clic en Edit Ramp. 8. En el cuadro de diálogo Ramp Parameter Settings, seleccione Collision Energy y, a continuación, escriba los valores correspondientes en Start, Stop y Step. Nota: Los valores existentes son buenos puntos de partida. Utilice la función Edit Ramp para modificar estos valores y aumentar así...

  • Página 207: Optimización Manual De Los Parámetros De La Fuente De Iones Y Del Gas

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto 9. Haga clic en Start. 10. Haga clic con el botón secundario en el panel de XIC de la esquina inferior derecha y, a continuación, haga clic en Open File. 11. Anote el valor óptimo del ión de interés. El valor que proporcione la mejor señal es el valor óptimo.

  • Página 208: Optimización De Los Parámetros De La Fuente De Iones

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto Tabla A-7 Parámetros verticales de la fuente de iones Turbo V Caudal Parámetros verticales iniciales 1 μL/min a 20 μL/min 20 μL/min a 250 μL/min 250 μL/min a 500 μL/min 500 + μL/min En función de cómo se lleve a cabo esta optimización, es posible que sea necesario configurar el perfil de hardware con las bombas de LC.

  • Página 209: Parámetros Avanzados

    Instrucciones de funcionamiento: optimización manual del compuesto 8. Anote la señal del pico de interés. 9. En el campo Curtain Gas (CUR), aumente el valor actual en cinco unidades. 10. Continúe aumentando el valor de Curtain Gas (CUR) hasta determinar el valor máximo que no suponga pérdida de sensibilidad.

  • Página 210: Parámetros Del Sistema De La Serie 3200

    Parámetros del sistema de la serie 3200 El primer número que aparece debajo de cada tipo de análisis es el valor predefinido. El rango de números es el rango permitido para cada parámetro. Tabla B-1 Parámetros del sistema de la serie 3200 ID de ID de acceso Modo de iones positivos...
  • Página 211 Parámetros del sistema de la serie 3200 Tabla B-1 Parámetros del sistema de la serie 3200 (continuación) ID de ID de acceso Modo de iones positivos Modo de iones negativos parámetro MS/MS MS/MS Q0 + (–1) Q0 + (–1) Q0 + (–1) Q0 + 1 Q0 + 1 Q0 + 1...
  • Página 212 Parámetros del sistema de la serie 3200 Tabla B-1 Parámetros del sistema de la serie 3200 (continuación) ID de ID de acceso Modo de iones positivos Modo de iones negativos parámetro MS/MS MS/MS –150 –200 a –100 150 a 200 –200 –200 –200...
  • Página 213 Parámetros del sistema de la serie 3200 ® Tabla B-2 Parámetros del sistema 3200 QTRAP solo para los tipos de análisis LIT (continuación) ID de ID de acceso Modo de iones positivos Modo de iones parámetro negativos –30 (Q0 – RO2) 5 a 130 –5 a –130 0 a 200...

  • Página 214: C Principios De Funcionamiento: Fuente De Iones

    Principios de funcionamiento: fuente de iones Modo de ionización por electropulverización La sonda se encuentra en el centro entre los dos calentadores turbo, que están colocados en un ángulo de 45 grados a cada lado de la sonda. La combinación del efluente de IonSpray y el gas seco caliente procedente los calentadores turbo se proyecta a un ángulo de 90 grados hacia la abertura en la placa de chapa.

  • Página 215: Modo Apci

    Principios de funcionamiento: fuente de iones Figura C-1 Evaporación de iones Artículo Descripción La gota contiene iones de ambas polaridades, pero una de ellas predomina. A medida que el disolvente se evapora, el campo eléctrico aumenta y los iones se desplazan a la superficie.
  • Página 216 Principios de funcionamiento: fuente de iones Figura C-2 Diagrama de flujo de la reacción APCI Los iones primarios principales N2 y NO están formados por el impacto de los electrones creados en la corona en los principales componentes neutros del aire. Aunque NO no es normalmente un componente principal del aire limpio, la concentración de esta especie en la fuente se ha mejorado debido a reacciones neutras iniciadas por la descarga de la corona.

  • Página 217: Descripción

    Principios de funcionamiento: fuente de iones experimentan una rápida vaporización con una descomposición térmica mínima. La sutil vaporización conserva la identidad molecular de la muestra. Las moléculas gaseosas del disolvente y la muestra se desplazan a la envoltura de la fuente de iones, donde la ionización mediante APCI se induce a través de una aguja de descarga de la corona conectada al extremo del tubo cerámico.

  • Página 218: Región De Ionización De Apci

    Principios de funcionamiento: fuente de iones En aplicaciones de fase inversa, los iones de reactivo constan de moléculas de disolvente protonadas en el modo positivo e iones de oxígeno solvatados en el modo negativo. Con una termodinámica favorable, la adición de modificadores altera la composición de los iones de reactivo. Por ejemplo, la adición de modificadores –...
  • Página 219 Principios de funcionamiento: fuente de iones Elemento Descripción Punta de la aguja de descarga Flujo de muestra Reactor sin paredes Abertura de la placa de chapa Suministro Curtain Gas Orificio Placa del orificio Tubo cerámico Los iones primarios, a su vez, generan iones intermedios que conducen a la formación de iones de muestra. Los iones de la polaridad seleccionada son arrastrados bajo la influencia del campo eléctrico en la dirección de la placa de chapa y a través de la barrera de gas hacia el analizador de masas.

  • Página 220: D Tensiones Y Parámetros De La Fuente

    Tensiones y parámetros de la fuente ® Parámetros de la sonda TurboIonSpray En la tabla siguiente se muestran las condiciones de funcionamiento recomendadas para la sonda ® TurboIonSpray en tres caudales diferentes. Para cada caudal, el flujo de Curtain Gas debería ser lo más elevado posible.

  • Página 221: Parámetros De La Sonda Apci

    Tensiones y parámetros de la fuente Parámetros de la sonda APCI Tabla D-2 Optimización de parámetros para la sonda APCI Parámetro Valor típico Intervalo operativo LC flow rate 1000 µl/min 200 µl/min a 2000 µl/min Gas 1 (nebulizer gas) 30 psi 0 psi a 90 psi Curtain Gas supply...
  • Página 222 Tensiones y parámetros de la fuente Tabla D-3 Parámetros dependientes de la fuente de iones (continuación) Parámetro Descripción Curtain Gas (CUR) Controla el flujo de gas hasta la interfase Curtain Gas . La interfase Curtain Gas se ubica entre la placa de chapa y el orificio. Evita que el aire ambiente y las gotas de disolvente entren y contaminen la óptica iónica, al tiempo que permite dirigir los iones de muestra a la cámara de vacío mediante los campos eléctricos generados entre la interfase de vacío y la aguja de pulverización.

  • Página 223: Posición De La Sonda

    Tensiones y parámetros de la fuente Tabla D-3 Parámetros dependientes de la fuente de iones (continuación) Parámetro Descripción Nebulizer Current Controla la corriente que se aplica a la aguja de descarga de la corona en la sonda (NC) APCI. La descarga ioniza moléculas del disolvente que, a su vez, ionizan las moléculas de la muestra.
  • Página 224 Tensiones y parámetros de la fuente • Acetato de amonio Los siguientes modificadores no se utilizan habitualmente porque complican el espectro con sus mezclas de iones y combinaciones de agrupamientos. También pueden suprimir la fuerza de la señal de iones del compuesto objetivo: •...

  • Página 225: E Soluciones E Iones De Calibración

    Soluciones e iones de calibración PRECAUCIÓN: Posible resultado erróneo. No utilice soluciones caducadas. Tabla E-1 Frecuencia de ajuste Calibración Optimización de la resolución Tipo de análisis Frecuencia Manual/ Frecuencia Manual/ automatizada automatizada Q1 y Q3 3 a 6 meses Ambas 3 a 6 meses Ambas Cada 2 semanas,...
  • Página 226 Soluciones e iones de calibración Tabla E-4 Masas y polaridad de los análisis LIT (PPG 3000) Instrumento/polaridad Masas Positiva 115,1 500,4 1080,8 1661,2 Negativa 121,1 585,4 991,8 1630,1 Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema 226 / 242 RUO-IDV-05-6475-ES-A...

  • Página 227: F Iconos De La Barra De Herramientas

    Iconos de la barra de herramientas Para obtener más información sobre los iconos de la barra de herramientas, consulte la Guía para usuarios avanzados. Tabla F-1 Iconos de la barra de herramientas Icono Nombre Descripción New Subproject Crea un subproyecto. Solo se pueden crear subproyectos más adelante si el proyecto se ha creado originalmente con subproyectos.
  • Página 228 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-3 Iconos del modo de adquisición Icono Nombre Descripción View Queue Muestra la cola de muestras. Instrument Queue Muestra un instrumento remoto. Status for Remote Muestra el estado de un instrumento remoto. Instrument Start Sample Inicia la muestra en la cola.
  • Página 229 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-3 Iconos del modo de adquisición (continuación) Icono Nombre Descripción IDA Method Inicia el IDA Method Wizard. Wizard Purge Modifier Inicia la purga del modificador desde la bomba del modificador. Tabla F-4 Iconos del modo de ajuste y calibración Icono Nombre Descripción...
  • Página 230 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-5 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: cromatogramas y espectros (continuación) Icono Nombre Descripción Show Previous Pasa a la muestra anterior. Sample Go To Sample Abre el cuadro de diálogo Select Sample. List Data Muestra los datos en tablas.
  • Página 231 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-5 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: cromatogramas y espectros (continuación) Icono Nombre Descripción Set Selection Escribe los puntos de inicio y detención de una selección. Esta función proporciona una selección más precisa que la que se obtiene seleccionando la región mediante el uso del cursor.
  • Página 232 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-7 Referencia rápida de la barra de herramientas Explore: herramienta de interpretación de fragmentos Icono Nombre Descripción Show Fragment Haga clic para abrir la herramienta de interpretación de fragmentos, que Interpretation calcula los fragmentos de la escisión de enlaces no cíclicos individuales a Tool partir de un archivo .mol.
  • Página 233 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-8 Iconos de navegación de la barra de herramientas Explore (continuación) Icono Nombre Función Add arrows Haga clic para agregar flechas al eje X del gráfico activo. Remove all Haga clic para eliminar las flechas del eje X del gráfico activo. arrows Offset Graph Haga clic para compensar las ligeras diferencias en el tiempo durante el...
  • Página 234 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-9 Iconos de la pestaña Integration y del asistente Quantitation Wizard Icono Nombre Descripción Set parameters from Utiliza el pico seleccionado. Background Region Select Peak Utiliza el fondo seleccionado. Manual Integration Mode Integra los picos de forma manual. Show or Hide Parameters Alterna entre mostrar y ocultar los parámetros de búsqueda de picos.
  • Página 235 Iconos de la barra de herramientas Tabla F-11 Referencia rápida de iconos: modo Quantitate Icono Nombre Descripción Add/Remove Samples Añade o elimina muestras de la tabla de resultados. Export as Text Guarda la Results Table como archivo de texto. Modify Method Abre un archivo wiff.

  • Página 236: Glosario De Símbolos

    Marca cCSAus. Certifica la seguridad eléctrica del equipo para el mercado de Canadá y EE. UU. Número de catálogo Precaución Nota: En la documentación de SCIEX, este símbolo identifica un riesgo de lesiones personales. Serie de instrumentos 3200 Guía del usuario del sistema...
  • Página 237 Glosario de símbolos Símbolo Descripción Etiqueta de precaución sobre el cumplimiento por China de la Directiva RoHS (restricciones a la utilización de determinadas sustancias peligrosas en aparatos eléctricos y electrónicos). El producto de información electrónica contiene ciertas sustancias tóxicas o peligrosas. El número central es la fecha del periodo de uso respetuoso con el medio ambiente (EFUP) e indica el número de años naturales durante los que el producto puede estar en funcionamiento.
  • Página 238 Hercios Alta tensión. Peligro de descarga eléctrica. Si debe retirar la cubierta principal, póngase en contacto con un representante del servicio técnico de SCIEX para evitar que se produzcan descargas eléctricas. Peligro de superficies calientes Dispositivo de diagnóstico in vitro Peligro de radiación ionizante...
  • Página 239 Glosario de símbolos Símbolo Descripción Peligro de las piezas móviles Riesgo de quedarse atrapado Peligro de gas a presión Puesta a tierra de protección Peligro de perforación Peligro de perforación Peligro de sustancias químicas reactivas Número de serie Riesgo de toxicidad química Transportar y almacenar el sistema a una presión de entre 66 y 103 kPa.
  • Página 240 Glosario de símbolos Símbolo Descripción Transportar y almacenar el sistema a una temperatura de entre -30 y +60 °C. Conexión USB 2.0 Conexión USB 3.0 Riesgo de radiación ultravioleta Voltioamperio (potencia) Voltios (voltaje) RAEE. No deseche el equipo como residuos urbanos sin clasificar. Peligro medioambiental.

  • Página 241: Glosario De Advertencias

    INCLUIDO SI SE HA ACTIVADO EL “INDICADOR DE ON THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING SHIPMENT IMPACTO” O EL “INDICADOR DE VUELCO”, EN LA AND NOTIFY YOUR LOCAL AB SCIEX CUSTOMER HOJA DE PORTE ANTES DE ACEPTAR EL ENVÍO Y SUPPORT ENGINEER IMMEDIATELY.
  • Página 242 Glosario de advertencias Etiqueta Traducción (si procede) MINIMUM OF SIX PERSONS REQUIRED TO SAFELY PARA LEVANTAR ESTE EQUIPO SIN RIESGO SE LIFT THIS EQUIPMENT NECESITAN AL MENOS SEIS PERSONAS TIP & TELL Indicador de volcado Nota: Indica si el contenedor se ha volcado o manipulado incorrectamente.

Tabla de contenido