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OMNIS Coulometer Module 2.1019.0xx0 Manual del producto 8.1019.8002ES / 2024-04-30...
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Metrohm AG Ionenstrasse CH-9100 Herisau Suiza +41 71 353 85 85 [email protected] www.metrohm.com OMNIS Coulometer Module 2.1019.0xx0 Manual del producto 8.1019.8002ES / 2024-04-30...
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(por ejemplo, conversiones o accesorios) excluyen cualquier respon- sabilidad del fabricante por los daños resultantes y sus consecuencias. Deben seguirse estrictamente las instrucciones y notas de la documenta- ción del producto de Metrohm. En caso contrario, queda excluida la res- ponsabilidad de Metrohm.
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Índice Índice 1 Información general OMNIS Coulometer Module – Descripción de pro- ducto ..................1 OMNIS Coulometer Module – Versiones del producto ..1 Acerca de la documentación ..........2 Información adicional ............3 Visualizar accesorios ............3 2 Seguridad Uso adecuado ...............
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Montar la celda de titulación Karl Fischer coulomé- trica ..................27 Conectar electrodos ............29 6 Puesta en marcha Primera puesta en marcha por parte de Metrohm ..31 7 Titulación coulométrica OMNIS Coulometer Module – Principios de la coulome- tría según Karl Fischer ............32 OMNIS Coulometer Module –...
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El OMNIS Coulometer Module es un módulo controlado por un OMNIS Coulometer o por un OMNIS Titrator. Este módulo sólo funciona en com- binación con un aparato con conexión eléctrica y conexión de red. Usando los accesorios adecuados, se pueden realizar titulaciones Karl Fis- cher coulométricas para la determinación del contenido de agua.
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Acerca de la documentación ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ (240) = número de artículo Metrohm Certificación Certificación Características técnicas Acerca de la documentación Posibles representaciones en la documentación: Representa- Significado ción Referencia cruzada a la leyenda de una figura (Número de la figura - Elemento en la figura) Paso de instrucción...
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OMNIS Software. Visualizar accesorios En el sitio web de Metrohm se puede consultar la información actual sobre el suministro básico y los accesorios opcionales. 1 Buscar producto en el sitio web Acceder al sitio web https://www.metrohm.com.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Seguridad Uso adecuado Los productos Metrohm se utilizan para el análisis y el manejo de produc- tos químicos. Por ello, el uso requiere que el usuario tenga conocimientos básicos y experiencia en la manipulación de productos químicos. Además, se requie- ren conocimientos sobre la aplicación de las medidas de protección contra...
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Utilice el producto solo con las fundas colocadas. Si las cubiertas están ■ dañadas o faltan, desconecte el producto del suministro eléctrico y póngase en contacto con el representante de servicio regional de Metrohm. Componentes conductivos (por ejemplo, fuente de alimentación, cable ■ de alimentación, tomas de conexión) contra la humedad.
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Elimine los materiales con contaminación química conforme a la nor- ■ mativa (p. ej., el material de limpieza). En caso de devolución a Metrohm AG o a un representante regional de ■ Metrohm, proceda del modo siguiente: – Descontamine el producto o sus componentes.
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Si se sospecha que ha entrado líquido en el aparato, desconéctelo del ■ suministro eléctrico. A continuación, haga que el aparato sea revisado por un representante de servicio regional de Metrohm. 2.4.5 Peligros durante el transporte del producto Al transportar el producto pueden derramarse sustancias químicas o bioló- gicas.
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Significado de los símbolos de advertencia ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ ADVERTENCIA Describe un peligro potencialmente inminente. Si no se evita, las con- secuencias pueden ser la muerte o lesiones gravísimas. ATENCIÓN Describe un peligro potencialmente inminente. Si no se evita, las con- secuencias pueden ser lesiones leves o de poca importancia. AVISO Describe una situación potencialmente perjudicial.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Descripción de funciones 3 Descripción de funciones OMNIS Coulometer Module – Visión conjunta Figura 1 OMNIS Coulometer Module (con agitador magnético) – Visión conjunta Tapa Interfaz de medida interna Barra de soporte (6.2016.050) Soporte para celda de titulación (6.02047.020) Anillo de ajuste (6.2013.010)
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OMNIS Coulometer Module – Visión conjunta ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.1.1 Celda de titulación Karl Fischer coulométrica – Versiones Figura 2 3 versiones de la celda de titulación Karl Fischer coulométrica Celda de titulación Karl Fischer / 80 - Celda de titulación Karl Fischer de 250 mL / coulométrica (6.1464.320)
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Tubo de adsorción (6.1403.030) Cable del electrodo indicador Con manguito esmerilado (6.2713.020) (6.02104.040) Con codificación azul para electrodos de En combinación con un OMNIS Sample metal polarizables Robot Oven, en caso necesario con oliva de tubo (6.1808.310) para un tubo para purgar gases.
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1 agitador magnético integrado, opcional según la versión del pro- ■ ducto El OMNIS Coulometer Module es un módulo controlado por un OMNIS Coulometer o un OMNIS Titrator. Este módulo sólo funciona en combina- ción con un aparato con conexión eléctrica y conexión de red.
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La celda de titulación Karl Fischer coulométrica se fija a un soporte de la celda de titulación en la barra de soporte. La versión de vidrio ámbar se recomienda para materiales sensibles a la luz. Módulo OMNIS – Elementos de visualización Figura 4 Módulo OMNIS – Elementos de visualización...
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Sistema – Señales ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Sistema – Señales Los componentes del sistema con elementos indicadores de estado mues- tran su estado de servicio con colores y/o patrones intermitentes. El signifi- cado de los colores y los patrones intermitentes se muestra en la siguiente tabla.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Descripción de funciones OMNIS Coulometer Module – Interfaces Figura 5 OMNIS Coulometer Module – Conexión Conector MDL MDL = Metrohm Device Link Toma de conexión para cable de conexión entre aparatos OMNIS. ■■■■■■■■...
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OMNIS Coulometer Module – Interfaces ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Figura 6 OMNIS Coulometer u OMNIS Coulometer Module – Interfaz de medida interna Elemento de visualización GENERATOR Elemento de visualización para la salida Salida para el electrodo generador (codifica- GENERATOR ción gris) INPUT 1 INPUT 2 Sensor de temperatura (codificación roja)
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Descripción de funciones Gris La conexión admite un electrodo generador. ■■■■■■■■...
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■ Si la entrega está incompleta o dañada, póngase en contacto con el ■ representante regional de Metrohm. Embalaje El producto y los accesorios se suministran en un embalaje especial muy bien protegido. Asegúrese de conservar este embalaje para garantizar un transporte seguro del producto.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Instalación 5 Instalación Instalación por parte de Metrohm La instalación del sistema la realiza siempre el representante de servicio regional de Metrohm. Lugar de instalación El producto solo es apto para el uso en espacios interiores y no se debe utilizar en entornos potencialmente explosivos.
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Montar accesorios del agitador magnético ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Montar la barra de soporte Desatornille la barra de soporte de la pieza superior del soporte. ■ 2 Montaje del anillo de ajuste Inserte el anillo de ajuste con la cuña hacia arriba sobre la barra ■...
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Para fijar la palanca de fijación verde, suéltela a la altura deseada. ■ Llenar el cartucho de adsorción En función del producto OMNIS, hay disponibles diferentes cartuchos de adsorción o tubos de adsorción. Tabla 4 Cartuchos de adsorción o tubos de adsorción disponibles Cartucho de adsorción / tubo de adsorción...
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Cartucho de adsorción / tubo de adsorción Número de artículo Figura Tubo de adsorción para celda de titulación Karl Fis- 6.1403.030 cher coulométrica Tubo de adsorción para unidad de cilindro 6.1619.020 Tubo de adsorción para botella de residuos en el 6.1609.000 OMNIS Dosing Module ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Instalación 1 Retire la tapa de la carcasa Cartucho de adsorción: suelte y retire la tapa, incluida la junta de ■ la carcasa. Tubo de adsorción: levante y retire la tapa de la carcasa. ■ 2 Retire el tamiz molecular (si hay uno) Retire el tamiz molecular y regenérelo en un armario de secado a ■...
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Equipar celda de titulación Karl Fischer coulométrica ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Cartucho de adsorción: enganche la tapa incl. la junta en el lateral ■ de la carcasa y ciérrela con el pestillo. Tubo de adsorción: cierre la carcasa con la tapa. ■ En caso de humedad del aire moderada, sustituya el tamiz molecu- lar aprox.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Instalación Preparar la celda de titulación Karl Fischer coulométrica Requisito: El tubo de adsorción del electrodo generador (6.1403.030) se rellena ■ con algodón y tamiz molecular (véase "Llenar el cartucho de adsor- ción", capítulo 5.4, página 21). Si se usa un módulo de dosificación: el tubo de adsorción para el ■...
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Llenar la celda de titulación Karl Fischer coulométrica ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Coloque el septo en el orificio delantero de la celda de titulación y atorníllelo con el tapón roscado. Apriete el tapón roscado solo lo suficiente para que todo quede herméticamente cerrado. El septo no debe deformarse. 7 Llenar la celda de titulación Karl Fischer.(véase "Llenar la celda de titulación Karl Fischer coulométrica", capítulo 5.6, página...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Instalación 5 Con ayuda de un embudo, vierta suficiente anolito en la celda de titulación Karl Fischer hasta alcanzar la marca de 100 mL de la celda de titulación. El nivel del anolito deberá hallarse aprox. de 1 a 2 mm sobre el nivel del catolito.
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Montar la celda de titulación Karl Fischer coulométrica ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ La barra de soporte está montada con anillo de ajuste y soporte de la ■ celda de titulación (véase Montar accesorios del agitador magnético, página 19). 1 Colocar celda de titulación Deslice el soporte metálico de la celda de titulación Karl Fischer ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Instalación 3 Ajustar anillo de ajuste Deslice el anillo de ajuste por debajo del soporte de la celda de ■ titulación. Gire el anillo de ajuste de modo que la cuña del soporte de la ■ celda de titulación encaje en la cuña del anillo de ajuste. Fije el anillo de ajuste con el tornillo moleteado a la altura ■...
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El cable de electrodo con codificación azul está atornillado al electrodo ■ indicador. 1 Abra la tapa del OMNIS Coulometer o del OMNIS Coulometer Module. 2 Enchufe el cable de electrodo con la codificación gris a la conexión GENERATOR.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Puesta en marcha 6 Puesta en marcha Primera puesta en marcha por parte de Metrohm La primera puesta en marcha del sistema la realiza siempre el represen- tante de servicio regional de Metrohm. ■■■■■■■■...
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OMNIS Coulometer Module – Principios de la coulometría según Karl Fischer ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Titulación coulométrica La titulación Karl Fischer coulométrica es una versión del método clá- sico de determinación del contenido de agua según Karl Fischer. OMNIS Coulometer Module – Principios de la coulo- metría según Karl Fischer...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Titulación coulométrica OMNIS Coulometer Module – Trabajo con estánda- res de agua Estándares de agua certificados Para la validación del aparato como un sistema completo integrado deben emplearse estándares de agua certificados convencionales con contenidos de agua de 1,00 ± 0,003 mg/g y/o 0,10 ± 0,005 mg/g.
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La mejor forma de determinar la cantidad de muestra inyectada es pesando por diferencia la muestra. Para las determinaciones de trazas y validaciones se deben utilizar jeringas de vidrio. Metrohm recomienda adquirirlas de un fabricante de jeringas especializado. Las muestras fácilmente volátiles o de baja viscosidad deben enfriarse antes del muestreo.
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Si se pone en marcha una celda de titulación correctamente secada con un electrodo generador sin diafragma, la deriva básica se alcanza en aprox. 30 minutos. Metrohm recomienda agitar cuidadosamente la celda de titulación varias veces durante este tiempo. En el caso de electrodos generadores con diafragma, cabe esperar un tiempo de preparación de aproximadamente 2 horas.
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Para favorecer el ajuste de un nuevo electrodo indicador, el aparato se puede acondicionar, por ejemplo, durante la noche. Metrohm recomienda seleccionar la dirección de agitación, de modo que el yodo generado por la celda siga el camino más corto hacia el electrodo indicador.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Manejo y operación 8 Manejo y operación Manejo El producto puede manejarse mediante OMNIS Software. Se puede con- sultar información y funciones adicionales sobre OMNIS Software en OMNIS Help. Agitador magnético – Manejo Figura 7 Agitador magnético – Barra de control...
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El agitador magnético debe estar encendido. 1 Aumento gradual de la velocidad de agitación Pulse la tecla Cada pulsación de la tecla aumenta la velocidad de agitación en 1 nivel. La velocidad de agitación actual se muestra en OMNIS Soft- ware en Control manual.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Manejo y operación La dirección de agitación únicamente puede ajustarse en OMNIS Control manual. Software en Recambio de reactivo Las soluciones de electrolito se deben cambiar en los siguientes casos: La celda de titulación está demasiado llena. ■ Se ha agotado la capacidad del reactivo KF.
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Recambio de reactivo ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Figura 8 Recambio de reactivo con OMNIS Dosing Module – Ejemplo Punta de aspiración (6.1543.200) Tapón para recambio de reactivo sin válvula antidifusión (6.1446.060) con manguito esmerilado (6.2713.000) Adaptador para recambio de reactivo Tubos FEP (6.1805.100) (6.2730.030)
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8.3.2 Recambio de reactivo con OMNIS Solvent Module Al efectuar el recambio de reactivo con el OMNIS Solvent Module, el reac- tivo usado se aspira de la celda de titulación Karl Fischer a través del tubo de PTFE y se bombea a la botella de residuos.
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Recambio de reactivo ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ El reactivo nuevo se bombea a la celda de titulación a través del OMNIS Solvent Module. Figura 9 Recambio de reactivo con OMNIS Solvent Module Siphon Breaker (6.01600.200) Tubos de PTFE (6.1805.200) en botella con reactivo KF Botella de residuos (6.1608.030)
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Manejo y operación (véase figura 9, página 42) ■ 1 Instalación del adaptador Coloque el manguito esmerilado sobre el adaptador. ■ Introduzca el adaptador junto con el manguito esmerilado con las ■ puntas de aspiración hacia abajo en el orificio esmerilado derecho de la celda de titulación.
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1 Vaciar la celda de titulación KF manualmente Pulse el botón en el OMNIS Solvent Module: El OMNIS Solvent Module inicia la aspiración de residuo de la celda de titulación Karl Fischer a la botella de residuos. Son posibles varias variantes: Pulsación larga (>...
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2 Llenar la celda de titulación KF manualmente Pulse el botón en el OMNIS Solvent Module: El OMNIS Solvent Module inicia la aspiración de residuo de la celda de titulación Karl Fischer a la botella de residuos. Son posibles varias variantes: Pulsación larga (>...
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Para evitar fallos de funcionamiento y garantizar una larga vida útil, realice el mantenimiento del producto con regularidad. Metrohm recomienda que el personal especializado de Metrohm AG ■ dé mantenimiento a los productos como parte de un servicio anual. Si se utilizan frecuentemente productos químicos corrosivos y cáusticos,...
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Encargar siempre los trabajos de mantenimiento y las reparaciones ■ de los componentes eléctricos a un representante de servicio regional de Metrohm. Requisito: El producto debe esta apagado y desconectado del suministro eléc- ■ trico.
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Titulación Karl Fischer ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Solución de problemas Los mensajes sobre fallos y errores aparecen en el programa de control o en el software integrado (por ejemplo, en la pantalla de un aparato) y contienen la siguiente información: Descripciones de las causas de las averías (por ejemplo, bloqueo del ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Solución de problemas Problema Causa Remedio La deriva aumenta después de La muestra desprende el agua Adapte el método. ■ cada titulación. lentamente. Añada solubilizador. ■ Trabaje a altas temperaturas ■ (eventualmente, utilice el horno KF). Véase la bibliografía téc- ■...
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Titulación Karl Fischer ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Problema Causa Remedio La solución se oscurece des- Sustituya el medio de trabajo. pués de cada titulación. El electrodo podría estar blo- Limpie el electrodo con etanol queado. u otro disolvente adecuado. Hay un cortocircuito en el Compruebe las puntas de ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Eliminación 11 Eliminación Elimine los productos químicos y el producto adecuadamente para reducir los impactos negativos sobre el medio ambiente y la salud. Las autorida- des locales, los servicios de eliminación de residuos o los distribuidores proporcionan información más detallada sobre la eliminación. Para la correcta eliminación de los residuos de aparatos eléctricos y electrónicos en la Unión Europea, respete la Directiva RAEE (Residuos de Aparatos Eléc- tricos y Electrónicos).
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Altitud operacional / gama de presión máximo 3000 m sobre el nivel del / mín. 700 mbar Categoría de sobretensión Grado de contaminación 12.2 OMNIS Coulometer Module – Suministro eléctrico Tensión nominal 24 V CC 12.3 Agitador magnético OMNIS – Dimensiones...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Características técnicas 12.4 OMNIS Coulometer Module – Dimensiones Medidas Anchura 142 mm Altura 358 mm Profundidad Sin agitador magnético 284 mm Con agitador magnético 400 mm Peso Tipo Sin agitador magnético 4,0 kg Con agitador magnético 4,7 kg 12.5 Agitador magnético–...
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Especificaciones de conectores Suministro eléctrico mediante MDL Enchufe hembra Enchufe redondo de 6 polos, tamaño 1, 0° (ODU MINI-SNAP) Metrohm Device Link 1 conector Interfaz de medida interna INPUT 1 Enchufe hembra enchufe redondo de 7 polos , tamaño 0, 45°...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Características técnicas INPUT 2 Enchufe hembra enchufe redondo de 7 polos , tamaño 0, 45° Potenciométrico pH, ISE, Redox Entrada de medida para electrodos potenciomé- tricos Temperatura Temp. Entrada de medida para sensores de tempera- tura del tipo Pt1000 o NTC para compensa- ción automática de la temperatura...
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Especificaciones de medida ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Gama de determinación 0,01... 200,0 mg H Cantidad de agua reco- mendada Resolución 0,1 μg H Velocidad de titulación máx. 2,24 mg H O/mín Reproducibilidad ±3 μg H en 10 μg... 1000 μg H Muestra: patrón del fabricante del reactivo >1000 μg H ≤0,3%...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Características técnicas Ipol CC Corriente de polarización –200,0 …+200,0 µA ajustable en pasos de 0,5 µA Gama de medida –2400 …+2400 mV Resolución de medida 0,1 mV Ipol AC Corriente de polarización 5µA, 10µA, 20µA, 30µA Valores efectivos Gama de medida 0…+1700 mV Valor efectivo Resolución de medida...
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Agitador magnético – Especificaciones ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Condiciones de referencia Humedad relativa del aire ≤ 60% Temperatura ambiente +25 °C (±3 °C) Estado del aparato mín. 30 minutos en operación 12.12 Agitador magnético – Especificaciones Rango de ajuste del régimen de revo- +1…+15 Dirección de rotación luciones...