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6.4 Combustión completa
Si quedan restos sin quemar, es
NOTA
preciso repetir el ensayo.
Para poder determinar correctamente el poder calorífico, es esencial
que la muestra se queme por completo. Después de cada ensayo,
el crisol y todos los restos sólidos deben revisarse minuciosamente
para ver si hay alguno que no se ha quemado por completo.
En el caso de sustancias que tienden a salpicar, no está garantiza-
da una combustión completa.
6.5 Ajuste (solo IKA C 6000 global standards)
Si el aparato va a utilizarse en el
NOTA
modo de ejecución adiabático, es
preciso realizar primero un ajuste en
el intervalo de temperatura corres-
pondiente (22 °C, 25 °C o 30 °C).
El ajuste debe realizarse en los siguientes casos:
•
La primera vez que se pone en servicio el calorímetro, así
como cuando se cambia el lugar de instalación.
•
Si los tiempos de medición para mediciones adiabáticas sue-
len encontrarse por encima de 15 a 20 minutos.
•
Si las mediciones adiabáticas se interrumpen con frecuencia
porque se supera el tiempo límite para el ensayo previo o el
ensayo principal.
Realización de un ajuste:
•
En el menú "Configuración", elija la secuencia "Medición,
Modo de funcionamiento, Adiabático, Ajuste".
•
Al seleccionar el modo de funcionamiento/el intervalo de
temperatura, la temperatura de inicio del ajuste queda pre-
determinada.
•
Inicie el ajuste eligiendo el campo de selección "Ajuste" en la
6.6 Calibración
La realización periódica de calibra-
NOTA
ciones es imprescindible para man-
tener la precisión de las mediciones.
Para garantizar resultados de medición precisos y reproducibles,
el calorímetro debe calibrarse después de la primera puesta en servi-
cio, así como después de operaciones de servicio, después de cam-
biar piezas y a determinados intervalos de tiempo. Durante la calibra-
ción se determina nuevamente la capacidad térmica del calorímetro.
Para este fin, una cantidad determinada de una sustancia de re-
ferencia se quema en condiciones de ensayo en el IKA C 6000 glo-
bal standards/isoperibol. Como el poder calorífico de la sustancia
de referencia se conoce, tras su combustión es posible calcular la
capacidad térmica a partir del aumento de la temperatura del calorí-
metro. La sustancia de referencia para la calorimetría en el ámbito
internacional es el ácido benzoico del National Bureau of Standards
(muestra estándar NBS 39) con poder calorífico garantizado.
La capacidad térmica se obtiene a partir de la fórmula empleada
para calcular el poder calorífico (consulte el capítulo "6.1 Determi-
nación del poder calorífico):
CV = (Ho * m + Qext) / dt
En función del estándar utilizado puede que sea preciso realizar
varias mediciones para determinar la capacidad térmica.
Con frecuencia, las sustancias que se inflaman con dificultad (sus-
tancias con un alto contenido en minerales, sustancias con hipoca-
lóricos) solo pueden quemarse por completo con ayuda de insumos
de combustión, como crisoles desechables, cápsulas de combustión
o bolsitas de combustión (consulte el capítulo "14.2 Consumibles").
También es posible utilizar insumos de combustión líquidos, como
el aceite de parafina.
Los insumos de combustión (como el hilo de algodón) también
deben quemarse por completo.
temperatura que es posible en estos momentos (p. ej., ajuste
de 25 °C). Incorpore un recipiente de disgregación (sin muestras).
•
Siga las instrucciones que aparezcan.
•
El ajuste se realiza automáticamente en el plazo de aproxima-
damente una hora. Una vez finalizado el ajuste, el valor del
mismo aparece como aumento de temperatura en el informe
correspondiente de la medición realizada y se aplica automá-
ticamente como parámetro del sistema.
•
Puede consultar el valor de ajuste en la opción de menú
"Ajuste de la información".
Tras haber realizado un ajuste correctamente, el aparato cambia
automáticamente el modo de funcionamiento al modo adiabático
correspondiente.
Ajuste 22 a Adiabat 22 a
Ajuste 25 a Adiabat 25 a
Ajuste 30 a Adiabat 30 a
Teniendo en cuenta diversos criterios estadísticos, a partir de ahí,
se forma el valor medio, que se toma como capacidad térmica
para las siguientes determinaciones de poderes caloríficos.
Si desea obtener información más precisa sobre la calibración,
consulte las normas correspondientes. Si el IKA C 6000 global
standards/isoperibol se utiliza con varios recipientes de disgrega-
ción, hay que calcular la capacidad térmica del sistema para cada
uno de los recipientes. En este caso, los componentes del recipien-
te de disgregación no deben intercambiarse.
Asimismo, la capacidad térmica no depende apenas del procedi-
miento de medición utilizado. Para cada procedimiento de medi-
ción utilizado es preciso determinar la capacidad térmica.
Advertencias sobre las calibraciones
La calibración debe realizarse en las mismas condiciones que las
que rodearán a los ensayos posteriores. Si se utilizan muestras pre-
vias en los ensayos de combustión (por ejemplo, de agua destilada
o soluciones), en la calibración es preciso utilizar exactamente la
misma cantidad modelo de esta sustancia.
En la determinación del poder calorífico bruto, el aumento de la
temperatura debe ser igual de alto que en la calibración (por ejem-
plo, 2 comprimidos = aprox. 1 g de ácido benzoico = 3 K). En su
caso, la cantidad óptima de la muestra deberá determinarse me-
diante la realización de varios ensayos.
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