El calor de combustión del hilo de algodón que enciende la mues-
tra y la energía de encendido eléctrica pueden dar lugar a valores
de medición distorsionados o falseados. Por ello, este efecto debe
tenerse en cuenta en el cálculo utilizando un valor de corrección.
Las sustancias que se inflaman o queman con dificultad se que-
man con un insumo de combustión. El insumo de combustión se
pesa primero y, después, se añade al crisol junto con la muestra. A
6.2.1 Corrección de ácidos
Casi todas las sustancias que deben analizarse contienen azufre y
nitrógeno. En las condiciones que se dan en la mediciones calori-
métricas, el azufre y el nitrógeno se queman y forman SO
NO
. En combinación con el agua procedente de la combustión y
x
la humedad, aparecen ácido sulfúrico y nítrico, así como calor de
disolución. Para obtener el poder calorífico normalizado, se corrige
la influencia del calor de disolución sobre el poder calorífico.
Para obtener un estado final definido y determinar todos los ácidos
de forma cuantitativa, antes del ensayo se incluyen en el recipiente
de disgregación agua destilada u otro líquido de absorción ade-
cuado, conforme a las normas que se encuentren en vigor. Los ga-
6.3 Advertencias sobre la muestra
Siempre que queme muestras des-
PELIGRO
conocidas, abandone la sala o
manténgase a una distancia de se-
guridad del calorímetro.
Riesgo de corrosión.
ADVERTENCIA
Las sustancias ricas en halógenos
no pueden quemarse en el reci-
piente de disgregación C 6010;
utilice en su lugar el recipiente de
disgregación C 6012.
Para aumentar la vida útil de las
NOTA
piezas de desgaste (juntas tóricas,
elementos de estanqueidad, etc.),
es recomendable trabajar con una
muestra previa de agua.
El calorímetro IKA C 6000 global standards/isoperibol es un instru-
mento de medición de precisión para determinar el poder calorífico
de sustancias sólidas y líquidas. No obstante, una medición exacta
solo es posible si todos los pasos del ensayo se han realizado con
cuidado. Así pues, siga el procedimiento indicada de forma estricta.
En lo que respecta a las sustancias que van a quemarse deben
tenerse en cuenta algunos puntos:
•
Por lo general, las sustancias de combustión sólidas en pol-
vo pueden quemarse directamente. Las sustancias que se
queman rápidamente (como sucede con el ácido benzoico)
no pueden quemarse de forma suelta. El ácido benzoico solo
puede quemarse en forma prensada o comprimida. Los polvos
inflamables deben comprimirse primero. Los polvos secados
en horno, como las virutas de madera, el heno, la paja, etc.
explotan cuando se queman, por lo que deben humedecerse
primero. Los líquidos altamente inflamables con una baja pre-
sión del vapor (como el tetrametil-dihidrógeno-disiloxano) no
deben entrar en contacto directo con el hilo de algodón.
partir del peso del insumo de combustión y de su poder calorífico
específico conocido, se determina la cantidad de calor suminis-
trada. El resultado del ensayo debe corregirse en función de esta
cantidad de calor.
ses de combustión forman ácidos con este líquido de absorción
y el agua de combustión. En este caso, la calibración del sistema
2
, SO
3
y
debe realizarse con la muestra de líquido.
Después de la combustión el recipiente de disgregación se acla-
ra a fondo con agua destilada, para determinar también el con-
densado que se ha depositado en la pared interna del recipiente.
La solución así obtenida puede revisarse a continuación para ver el
contenido en ácido utilizando un periférico de detección adecua-
do para la disgregación acuosa. Si desea obtener más información
al respecto, póngase en contacto con IKA o con su proveedor
autorizado.
•
Las sustancias que se queman con rapidez tienden a salpicar.
Tales sustancias deben compactarse para formar comprimi-
dos antes de la combustión. En este caso resulta adecuada,
por ejemplo, la prensa para briquetas IKA C 21.
•
La mayor parte de las sustancias líquidas pueden pesarse di-
rectamente en el crisol. Las sustancias líquidas con turbidez o
agua depositable deben secarse u homogeneizarse antes de
la operación de pesaje. En estas pruebas debe determinarse
el contenido en agua.
•
Las sustancias fácilmente volátiles se llenan en cápsulas de
combustión (cápsulas de gelatina o cápsulas de acetobuti-
rato; consulte el apartado "Accesorios") y se queman junto
con las cápsulas.
•
Para las sustancias que se inflaman con dificultad o las sus-
tancias hipocalóricas deben utilizarse insumos de combustión
(consulte el apartado "Accesorios"). Antes de llenar la cápsula
o la bolsita de combustión con la sustancia que debe deter-
minarse, es preciso pesar esta para calcular, a partir del peso
y del poder calorífico, la energía externa que se introduce adi-
cionalmente con el insumo de combustión. Esta debe tenerse
en cuenta en QExtern2. La cantidad de insumo de combus-
tión utilizado debe ser lo más reducida posible.
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