Xylem SI Analytics TitroLine 5000 Manual De Instrucciones
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Xylem SI Analytics TitroLine 5000 Manual De Instrucciones

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GEBRAUCHSANLEITUNG
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OPERATING MANUAL
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MANUAL DE INSTRUCCIONES
TitroLine
5000
®
TITRATOR | TITRATOR | TITRATEUR | TITULADOR
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Resumen de contenidos para Xylem SI Analytics TitroLine 5000

  • Página 1 GEBRAUCHSANLEITUNG Originalversion OPERATING MANUAL MODE D`EMPLOI MANUAL DE INSTRUCCIONES TitroLine 5000 ® TITRATOR | TITRATOR | TITRATEUR | TITULADOR...
  • Página 2 Gebrauchsanleitung ....................Seite 3 … 80 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Produktes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Produkt ausschließlich für die beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell anzuschließende Geräte.

  • Página 3: Tabla De Contenido

    INHALTSVERZEICHNIS ® Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 ............5 Hinweise zur Gebrauchsanleitung .................... 5 Bestimmungsgemäßer Gebrauch ..................... 5 Technische Daten ........................6 ® 1.3.1 Titrator TitroLine 5000 ......................6 Warn- und Sicherheitshinweise ....................8 Aufstellen und Inbetriebnahme ................9 Auspacken und Aufstellen ......................9 ®...
  • Página 4 Wartung und Pflege des Titrators ................ 78 Garantieerklärung ....................79 10 Lagerung und Transport ..................79 11 Recycling und Entsorgung ................... 79 Copyright © 2020, Xylem Analytics Germany GmbH Nachdruck - auch auszugsweise - nur mit schriftlicher Genehmigung. Deutschland, Printed in Germany.

  • Página 5: Eigenschaften Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 Hinweise zur Gebrauchsanleitung Die vorliegende Gebrauchsanleitung soll Ihnen den bestimmungsgemäßen und sicheren Umgang mit dem Produkt ermöglichen. Für eine größtmögliche Sicherheit beachten Sie unbedingt die gegebenen Sicherheits- und Warnhinweise in dieser Gebrauchsanleitung! Warnung vor einer allgemeinen Gefahr: Bei Nichtbeachtung sind (können) Personen- oder Sachschäden die Folge (sein).

  • Página 6: Technische Daten

    Technische Daten ® Titrator TitroLine 5000 1.3.1 (Stand 18.06.2020) Nach EMV-Richtlinie 2014/30/EU; Prüfgrundlage EN 61326-1: 2013; Nach Niederspannungsrichtlinie 2014/35/EU; Prüfgrundlage EN 61010-1: 2010 für Laborgeräte Nach RoHS-Richtlinie 2011/65/EU FCC Teil 15B und ICES 003 Ursprungsland: Deutschland, Made in Germany Folgende Lösemittel/Titrierreagenzien dürfen eingesetzt werden: ...
  • Página 7 RS-232-C-Schnittstellen: galvanisch getrennt mittels Opto-Koppler, Daisy Chain Funktion möglich Datenbits: einstellbar, 7 oder 8 Bit (Default Wert 8 Bit) Stopbit: einstellbar, 1 oder 2 Bit (Default Wert 1 Bit) Startbit: fest 1 Bit Parität: einstellbar: even / odd / none Baudrate: einstellbar: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 Baud) Adresse:...

  • Página 8: Warn- Und Sicherheitshinweise

    Warn- und Sicherheitshinweise Das Gerät entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1 „Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte“ gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind.

  • Página 9: Aufstellen Und Inbetriebnahme

    Aufstellen und Inbetriebnahme Auspacken und Aufstellen Das Gerät ist für Sie individuell zusammengestellt worden (das Grundgerät mit entsprechende Module und Zubehörteile), deshalb kann es zu Abweichungen in Bezug auf den beschriebenen Lieferumfang und die Zubehörteilen kommen. Den genauen Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste. Bei Fragen wenden Sie sich bitte direkt an uns (Serviceadresse siehe Rückseite dieser Gebrauchsanleitung).

  • Página 10: Rückwand Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Rückwand des Titrators TitroLine 5000 Abb. 1 ® Der TitroLine 5000 verfügt über folgende Anschlüsse: Messeingang 1 (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- und Kombinationselektroden Messeingang für Bezugselektroden (Ref.) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000/NTC 30 Elektroden Zwei RS-232-Schnittstellen (Mini-DIN): ®...

  • Página 11: Anschluss Und Montage Der Kolbenbuerette Und Des Magnetrührers Tm 50

    Anschluss und Montage der Kolbenbuerette und des Magnetrührers TM 50 Das Niederspannungskabel des Netzteils TZ 1853 in die obere 12 V-Buchse „in“ auf der Rückseite des Gerätes einstecken (Abb. 2). Dann das Netzteil in die Netzsteckdose einstecken. Abb. 2 Das Netzteil ist leicht zugänglich zu platzieren, damit das Gerät jederzeit einfach vom Netz zu trennen ist. Der Rührer wird an der rechten Unterseite eingesteckt (Abb.

  • Página 12: Einstellen Der Landessprache

    Einstellen der Landessprache Werkseitig ist als Sprache Englisch voreingestellt. Nachdem das Gerät eingeschaltet und der Startvorgang beendet ist, erscheint das Hauptmenü (Abb. 5). Abb. 5 Mit <SYS> oder <MODE> gelangen Sie zu den Systemeinstellungen («System settings » Der erste Menüpunkt ist die Einstellung der Landessprache (Abb. 6). Abb.

  • Página 13: Dosieraufsatz

    Dosieraufsatz Abb. 8 TZ 2003 - Trockenrohr TZ 3282 - Dosierschlauch ohne Dosierspitze und Halter TZ 1748 - Stativstange Z 305 - Titrierklammer TZ 3620 - Dosierschlauch mit Dosierspitze und Halter (Schaft); Schaft = TZ 3875 TZ 3656 - Titrierspitzenaufsatz TZ 3801 - Ventilabdeckung und TZ 3000 3-/2 Wege Ventil TZ 3802 - Schraubkappe GL 45 mit Bohrung, inkl.

  • Página 14: Montage Der Bürettenspitze

    Montage der Bürettenspitze Die Bürettenspitze besteht aus dem Schaft mit Klemmverschraubung, dem Schlauch und der aufsteckbaren Spitze (Abb. 9). Anschlag Ringmarkierung Spitze Spitze Schlauch Schaft Klemmverschraubung Abb. 9 Bürettenspitze - Montagereihenfolge: Schlauchende gerade abschneiden. Teile der Klemmverschraubung auf den Schlauch schieben. Schlauch durch den Schaft stecken.

  • Página 15: Erstbefüllen Bzw. Spülen Des Kompletten Wechselaufsatzes

    Erstbefüllen bzw. Spülen des kompletten Wechselaufsatzes 2.6.1 Beim Ablauf dieses Erstbefüll- bzw. Spülprogramms muss ein ausreichend dimensioniertes Abfallgefäß unter der Titrierspitze stehen. Das Erstbefüllen der Wechseleinheit erfolgt durch das Spülprogramm «Spülen». Abb. 10 Vom Hauptmenü (Abb. 10) gelangt man mit <MODE> in das Methoden-/Systemmenü. Durch 2 x <↑>...
  • Página 16 Abb. 13 Abb. 14 Abb. 15 Abb. 16 Der Spülvorgang kann jederzeit mit <STOP> abgebrochen und mit <START> fortgesetzt werden. Wenn der Spülvorgang beendet ist, gelangt man mit 2 x <ESC> wieder zurück ins Startmenü.

  • Página 17: Das Arbeiten Mit Dem Titrator Titroline ® 5000

    ® Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine 5000 Fronttastatur Abb. 17 Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen, können alle Funktionen auch über die Fronttastatur (Abb. 17) ausgeführt werden. <MODE>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und löschen <ESC>:...

  • Página 18: Handtaster

    Handtaster Der Handtaster (Abb. 19) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann auch zum Start von Dosier- und anderen Methoden verwenden werden. Abb. 19 Modus Schwarze Taste Graue Taste Start der Titration, Einzelstufen und Füllen Manuelle Titration kontinuierliches Titrieren Stopp der Titration mit Auswertung Dosieren über Dosiermethode Start der Dosierung...

  • Página 19: Menüstruktur

    Menüstruktur Die in dieser Gebrauchsanleitung abgebildeten Menübilder dienen als Beispiel und können von der tatsächlichen Anzeige abweichen! Es gibt 5 Hauptmenüs:  Start- oder Hauptmenü  Methodenparameter  Auswahl Methoden  CAL-Menü  Systemeinstellungen. Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb.
  • Página 20 Mit <MODE> gelangt man zu dem Methodenauswahlmenü (Abb. 22). Abb. 22 Die vorhandenen Methoden (max. 5) mit <↓> und <↑> anwählen und die Auswahl mit <ENTER>/<OK> bestätigen. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC>...

  • Página 21: Hauptmenü

    Hauptmenü Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 25). Abb. 25 Automatische Titration 3.6.1 Die angezeigte Methode kann mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden die Probenbezeichnung (Abb. 26) und die Einwaage abgefragt (Abb. 27). Sie können eine 20-stellige alphanumerische Probenbezeichnung mit einer externen PC-Tastatur eingeben.
  • Página 22 Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus einem Speicher ausgelesen. Sind keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt (Abb. 28). Abb. 28 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die Titration beginnt direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung. In der Anzeige (Abb.

  • Página 23: Kalibrierung (Cal-Menü)

    Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 31). Abb. 31 Mit <MODE> können die Titrationskurve und weitere Ergebnisse angezeigt werden (Abb. 32). Die pH- und mV-Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1. Ableitung (rot) an. Die Werte und die Lage des Äquivalenzpunktes bzw. der Äquivalenzpunkte werden direkt in der Kurve angezeigt. Abb.
  • Página 24 Der Titrator fordert zum Abspülen und Eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf (Abb. 34). Abb. 34 Der erste Puffer wird mit <START> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <ENTER>/<OK> gestartet. Während der Kalibrierung (Abb. 35 - Abb. 37) werden die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers angegeben.
  • Página 25 Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt (Abb. 38). Abb. 38 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC> gelangen Sie zurück in das Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte können Sie sich jederzeit anzeigen lassen. Drücken sie dazu <CAL>...

  • Página 26: Manuelle Titration

    Manuelle Titration 3.6.3 Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt (Abb. 41). Der Wert kann im Menüpunkt «Titrationsparametern» ausgewählt werden. Abb. 41 Durch <START>, oder betätigen der schwarzen Taste am Handtaster, wird die manuelle Titrationsmethode gestartet.
  • Página 27 Die Stufen können auch während der Titration verändert werden (Abb. 43). Abb. 43 Stufe 5 entspricht der maximalen Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte. Beispiel: Wechselaufsatz 20 ml Dosieraufsatz Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 4 50 % (ca.

  • Página 28: Dosierung

    Dosierung 3.6.4 3.6.4.1 Dosierung mit Dosiermethoden Eine Dosiermethode wird mit <START> oder der schwarzen Taste des Handtasters gestartet (Abb. 45 und Abb. 46). Abb. 45 Abb. 46 Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt (Abb. 47), bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt (Abb.
  • Página 29 3.6.4.2 Dosierung ohne Dosiermethoden Eine Dosierung kann über die <DOS> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden (Abb. 48). Abb. 48 Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <ENTER>/<OK> dosiert (Abb. 49). Abb. 49 Die nächste Dosierung kann sofort wieder mit <ENTER>/<OK> ausgeführt werden. Der Aufsatz wird hier nicht automatisch nach der Dosierung gefüllt, es sei denn das Zylindervolumen ist erreicht.

  • Página 30: Methodenparameter

    Methodenparameter Vom Hauptmenü aus gelangen Sie durch <EDIT> in die Methodenparameter (Abb. 50). Abb. 50 Methode editieren und neue Methode Bei Anwahl von «Methode editieren» und «neue Methode» gelangen Sie zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Unter «neue Methode» wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt. Dies entfällt bei der Änderung einer bereits erstellten Methode (Abb.

  • Página 31: Standardmethoden

    Standardmethoden Im Gerät sind unter «Standardmethoden» eine Reihe fertiger Standardmethoden abgespeichert (Abb. 52). Abb. 52 Nach der Auswahl werden Sie direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt (Abb. 53). Abb. 53 Sie können den Standardnamen übernehmen oder abändern. Danach kommen Sie zu «Methodenparameter ändern». Weiter mit ...

  • Página 32: Methode Löschen

    Methode löschen Nach Auswahl der Funktion wird gefragt, ob die aktuelle Methode gelöscht werden kann (Abb. 55). Sie müssen explizit «Ja» anwählen und dies mit <ENTER>/<OK> bestätigen. Abb. 55 Methode drucken Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDF-Datei auf einem USB-Stick gespeichert werden (Abb.

  • Página 33: Methodenparameter Ändern

    Methodenparameter ändern Die Eingabe oder Änderung des Methodenamens (Abb. 57) wurde bereits in  Abschnitt 4.1 und 4.3 beschrieben. Abb. 57 Methodentyp 4.6.1 Im Untermenü «Methodentyp» können Sie zwischen einer automatischen oder manuellen Titration wählen, eine Dosierung durchführen, oder eine Lösung ansetzen. Zusätzlich kann auch eine Messung durchgeführt werden (Abb.

  • Página 34: Lineare Titration

    4.6.2.1 Lineare Titration Bei der linearen Titration wird während der gesamten Titration mit den gleichen Schrittweiten titriert. Die lineare Titration wird oft bei schwierigeren oder unbekannten Proben angewandt. Schwierige Proben sind z.B. Chlorid im Spurenbereich (-> sehr flacher Kurvenverlauf) oder Titrationen in nichtwässrigen Medien. Würde hier eine dynamische Titrationsregelung verwendet, würde das keine Vorteile bringen.

  • Página 35: Ergebnis

    4.6.2.3 Endpunkttitration Bei einer Endpunkttitration wird möglichst genau auf einen vorgegebenen Endpunkt in pH, mV oder µA titriert. Bei pH und mV kann auch auf zwei Endpunkte titriert werden. Der Verbrauch am Endpunkt wird als Ergebnis verwendet. Beispiele für pH-Endpunkttitrationen sind die Gesamtsäure in Wein oder Getränken und der p+m-Wert (Säurekapazität).
  • Página 36 Es kann 1 Wendepunkt ausgewertet werden (Abb. 63). Abb. 63 Bei «nur Gesamtverbrauch» wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei «1 EQ auswerten» werden die errechneten Äquivalenzpunkte der Titrationskurve verwendet. Unter «Formel» (Abb. 62) gibt es für das Ergebnis Einstellmöglichkeiten (Abb. 64). Abb.
  • Página 37 4.6.3.1 Berechnungsformeln Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü gewählt (Abb. 66). Abb. 66 Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung: Formel lineare und dynamische Formel für Titrationen auf Hinweis Titration auf EQ1 Endpunkt (EP 1 und EP2) Keine Formel Dann wird kein Ergebnis ermittelt.
  • Página 38 Formel lineare und dynamische Formel für Titrationen auf Hinweis Titration auf EQ1 Endpunkt (EP 1 und EP2) Berechnet den Verbrauch am Äquivalenz- oder Endpunkt. EP2*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe. Direkte Titration auf 2 EP. Hier EP2 (p und m-Wert) (EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe.
  • Página 39 Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben (Abb. 68 und Abb. 69). Abb. 68 Abb. 69 Der verwendete globale Speicher wird angezeigt (Abb. 70). Abb. 70 Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in  4.6.3.6 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel, z.B.

  • Página 40: Einwaage Und Vorlage (Probenmenge)

    Abb. 71 4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) Bei der Probenmenge (W) (Abb. 72) wird ausgewählt, ob eine Einwaage, eine Vorlage bei der Titration, oder eine Lösung angesetzt verwenden soll (Abb. 73). Abb. 72 Abb. 73 Es gibt folgende Optionen:  «Einwaage manuell»: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell eingeben.
  • Página 41 4.6.3.3 Formeleinheit Die Formeleinheit kann im Untermenü «Einheit» ausgewählt werden (Abb. 74). Abb. 74 Nach der Auswahl (z.B. «%») erscheint die Einheit auch als Information in der Anzeige (Abb. 75). Abb. 75 Durch das Betätigen der <INS> (Insert)-Taste der externen Tastatur können neue Einheiten hinzugefügt werden. 4.6.3.4 Dezimalstellen Die Anzahl der Dezimalstellen kann von 0 - 6 festgelegt werde.
  • Página 42 4.6.3.5 Statistik Durch die Verwendung der Statistik kann der Mittelwert und die relative Standardabweichung automatisch berechnet und dokumentiert werden (Abb. 77). Abb. 77 Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten (Abb. 78). Die maximale Anzahl ist 10. Abb.

  • Página 43: Globale Speicher

    4.6.3.6 Globale Speicher Wenn ein Titrationsergebnis später wieder verwendet werden soll wie z.B. der Faktor oder Titer einer Lösung oder ein Blindwert, kann dieser automatisch gespeichert werden. Die Erstellung eines globalen Speichers ist nur bei der Verwendung einer externen Tastatur möglich. Das Erstellen von einem globalen Speicher ist in den «Systemeinstellungen»...
  • Página 44 M01 kann übernommen, oder mit einer Bezeichnung wie z.B. Blindwert oder Titer versehen werden (Abb. 83). Abb. 83 Dieser Wert kann dann in der Berechnungsformel verwendet werden (Abb. 84) Abb. 84 Der Blindwert, der z.B vorab titriert wurde, wird damit immer automatisch berücksichtigt (Abb. 85). Abb.

  • Página 45: Titrationsparameter

    Titrationsparameter 4.6.4 Im Untermenü «Titrationsparameter» werden die eigentlichen Parameter der Methode festgelegt (Abb. 87 und Abb. 88). Abb. 87 Abb. 88 4.6.4.1 Allgemein gültige Titrationsparameter Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare-, Endpunkttitration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig: ...
  • Página 46 Der ausgewählte Messwert wird zur Information angezeigt (Abb. 90). Abb. 90 Mit der «Messgeschwindigkeit» oder Drift legt man fest, nach welcher Zeit der Messwert nach einem Titrations- schritt übernommen wird (Abb. 91). Abb. 91 Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellen Sie mit «normal», «schnell» und «benutzerdefiniert»...
  • Página 47 Abb. 92 Wenn Sie vorher die normale oder schnelle Drift ausgewählt hatte, werden die Werte bei der benutzerdefinierten Drift vorbelegt. Hier z.B. 20 mV für die normale Drift (Abb. 93). Abb. 93 Die driftkontrollierte Übernahme der Messwerte wird bei den meisten Anwendungen verwendet. Es gibt jedoch Anwendungen bei denen besser eine feste Wartezeit zur Messwertübernahme nach dem Titrationsschritt eingestellt wird.
  • Página 48 Nach dem Start der Titration ist es oft sinnvoll die Probe einen fest definierten Zeitraum lang rühren zu lassen. Diese Wartezeit vor der ersten Zugabe der Titrationslösung kann mit der «Startwartezeit» eingestellt werden. Die Startwartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden (Abb. 95). Abb.
  • Página 49 4.6.4.3 Lineare Titration Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden (Abb. 97). Abb. 97 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,0005 und 5,000 ml eingestellt werden (Abb. 98). Abb. 98 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH, mV und Dead-Stop) einstellbar. Sie wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe verwendet.
  • Página 50 4.6.4.5 Vortitration Ist der Titriermittelverbrauch ungefähr bekannt, kann ein Vortitrationsvolumen einstellt werden. Dabei wird nach der Startwartezeit ein definiertes Volumen zu dosiert (= vortitriert). Nach Zugabe des Vortitrationsvolumens wird nochmal eine definierte Zeit abgewartet, bevor der nächste Titrationsschritt zugeben wird. Das Vortitrations- volumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet.
  • Página 51 Abb. 102 Die automatische Erkennung des Äquivalenzpunktes (EQ) kann bei einer linearen oder dynamischen Titration ein- und ausgeschaltet werden (Abb. 103). Abb. 103 Wenn die automatische EQ-Erkennung ausgeschaltet ist, wird bis zum vorgegebenen Endwert in mV oder pH oder maximalen ml-Wert titriert. Der EQ kann aber trotzdem anschließend aus den aufgenommenen Messdaten berechnet werden.

  • Página 52: Titrationsparameter Endpunkttitration

    Das «maximale Titrationsvolumen» (Abb. 105) sollte immer auf sinnvolle Werte eingestellt sein. Es dient auch als Sicherheitskriterium, damit nicht zu viel titriert wird und eventuell das Titrationsgefäß überläuft. Das maximale Titrationsvolumen kann zwischen 1,000 und 999,999 ml eingestellt werden. Abb. 105 Titrationsparameter Endpunkttitration 4.6.5 Bei der Endpunktitration gibt es Unterschiede zur linearen- und dynamischen- Äquivalenzpunkttitration.

  • Página 53: Dosierparameter

    Dosierparameter 4.6.6 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen) werden für jede einzelne Methode (automatische und manuelle Titration, Dosieren und Lösungen ansetzen) festgelegt (Abb. 108 und Abb. 109). Abb. 108 Abb. 109 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann von 1 bis 100 % eingestellt werden. 100 % entspricht der maximal möglichen Dosiergeschwindigkeit: Dosieraufsatz maximale Dosiergeschwindigkeit [ml/min]...

  • Página 54: Probenbezeichnung

    Für den Dosiermodus (Abb. 110) können folgende Fülloptionen eingestellt werden: Abb. 110 «Aus» es wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt. «immer» es wird nach jedem Dosierschritt automatisch gefüllt. «intelligent vorher» es wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann.

  • Página 55: Dokumentation

    Dokumentation 4.6.8 Die Dokumentation (Abb. 113) auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten eingestellt werden: «kurz», «Standard mit Kurve» und «GLP» (Abb. 114). Abb. 113 Abb. 114 Methodentyp Kurzdokumentation Standarddokumentation GLP-Dokumentation Automatische Titration Methodenname, Datum, Uhrzeit, Wie Kurzdokumentation, Wie Standard- Titrationsdauer, Probenbezeichnung, + Titrationskurve...

  • Página 56: Systemeinstellungen

    Systemeinstellungen Abb. 115 Vom Hauptmenü aus (Abb. 115) gelangen Sie mit <MODE> in die Systemeinstellungen (Abb. 116). Abb. 116 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits in  2.4 beschrieben. Kalibriereinstellungen In den Kalibriereinstellungen wählen Sie die Puffer für die Kalibrierung der pH-Elektrode aus und stellen die Temperatur der Pufferlösung ein (Abb.
  • Página 57 Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden (Abb. 118). Abb. 118 In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2- oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll (Abb. 119). Abb. 119 Die pH-Puffer 1 – 3 können einzeln festgelegt werden (Abb. 120). Abb.

  • Página 58: Reagenzien - Dosieraufsatz

    Es erscheint eine Liste von technischen- und so genannten DIN/NIST- Puffern (Abb. 121). Abb. 121 Nachdem die pH-Puffer festgelegt wurden, bestätigten Sie die Auswahl mit «Werte übernehmen». Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung (Abb.

  • Página 59: Aufsatzwechsel

    Aufsatzwechsel 5.2.1 Ein Wechseln der Dosiereinheit ist in der Regel selten erforderlich. Wenn durch einen Defekt oder nach einer Prüfung des Titriergerätes ein Wechsel erforderlich wird, ist die Dosiereinheit auszutauschen. Die Dosiereinheit ist ringsherum an 6 Stellen mit seitlichen Rippen ausgestattet, wobei eine dieser Rippen doppelt ausgeführt ist.
  • Página 60 Jetzt den Dosiersausatz entriegeln (Abb. 127). Abb. 127 Nachdem der Aufsatz entriegelt ist, mit <ENTER>/<OK> bestätigen. Der Aufsatz fährt nun ganz hoch (Abb. 128). Abb. 128 Sie können den Aufsatz nun wechseln (Abb. 129). Abb. 129...
  • Página 61 Aufsatz nach oben abziehen (Abb. 130) Abb. 130 und neuen Dosieraufsatz genauso wieder aufsetzen (Abb. 131). Die beiden Verstrebungen des UV-Schutzes müssen mit der Markierung an dem Gehäuse übereinstimmen! Abb. 131 Mit <ENTER>/<OK > bestätigen. Haben Sie die Aufsatzgröße gewechselt, können Sie nun die Größe auswählen (Abb. 132). Abb.
  • Página 62 Wollen Sie die Reagenzien wechseln, kann Sie nun die Daten komplett zurücksetzen lassen (Abb. 133). Abb. 133 Danach fährt der Aufsatz wieder herunter (Abb. 134) und Sie werden aufgefordert den Aufsatz zu verriegeln (Abb. 135). Abb. 134 Abb. 135 Folgende Reagenziendaten können eingegeben werden (Abb. 136 und Abb. 137): ...

  • Página 63: Austauschen Der Titrierlösung

    Abb. 136 Abb. 137 Austauschen der Titrierlösung 5.2.2 Wenn Titrierlösungen ausgetauscht werden sollen, weil nach unterschiedlichen Analysenmethoden gearbeitet wird, sollte zunächst überlegt werden, ob der Zeitbedarf für häufiges Wechseln nicht teurer ist, als die Anschaffung einer weiteren Dosiereinheit. Ein Austausch der Titrierlösung gegen eine andere ist bei allen Zylinder/Kolben-Systemen grundsätzlich mit Vermischungs- und Verschleppungsvorgängen verbunden.

  • Página 64: Globale Speicher

    Globale Speicher Die Verwendung der globalen Speicher wurde schon in  4.6.3.6 Globale Speicher beschrieben. RS-232-Einstellungen ® Unter dem Menü «RS232-Einstellungen» können die Geräteadresse des TitroLine 5000 festlegen und die Parameter der beiden RS-232-Schnittstellen unabhängig voneinander einstellt werden (Abb. 138). Abb.
  • Página 65 Sie kann von 1200 - 19200 eingestellt werden (Abb. 141). Abb. 141 Die Parität kann zwischen «No» (Keine), «Even» (Gerade) und «Odd» (Ungerade) eingestellt werden. «No» ist voreingestellt (Abb. 142). Abb. 142 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt (Abb. 143). Abb.
  • Página 66 Die Stopbits können auf 1, 1,5 und 2 eingestellt werden. 1 ist voreingestellt (Abb. 144). Abb. 144 Die RS232-1Verbindung kann von RS auf USB umgestellt werden (Abb. 145). Abb. 145 Nach dem Umstellen von RS232 auf USB und umgekehrt ist immer ein Neustart notwendig (Abb. 146). Abb.

  • Página 67: Datum Und Uhrzeit

    Datum und Uhrzeit Die Uhrzeit ist Werkseitig auf die MEZ eingestellt. Bei Bedarf kann Sie verändert werden (Abb. 147). Abb. 147 RESET Durch ein RESET werden alle Einstellungen auf die Werkseinstellung zurückgestellt. Es werden alle Methoden gelöscht! Bitte vorab die Methoden ausdrucken und/oder auf ein angeschlossenes USB-Speichermedium exportieren/kopieren (Möglich mit einem späteren Update!).

  • Página 68: Rührer

    Rührer Rührer «An» bedeutet, dass der Magnetrührer TM 50 auch zum Rühren verwendet werden kann, wenn keine Methode ausgeführt wurde. Das ist die Standardeinstellung (Abb. 150). Abb. 150 Ist der Rührer auf «Aus» gestellt, wird er nur gestartet wenn eine Methode ausgeführt wird. Geräteinformationen Hier erhalten Sie genaue Informationen zu Ihrem Gerät (Abb.

  • Página 69: Datenaustausch

    5.11 Datenaustausch Alle Methoden mit allen Parametereinstellungen und Globalen Speicher können auf einen angeschlossenen USB-Stick gesichert und wieder hergestellt werden. Man kann damit auch Methoden von einem Titrator auf einen anderen Titrator transferieren. Mit «Einstellungen sichern» startet man die Methodensicherung (Abb. 153). Abb.
  • Página 70 Das Speicherverzeichnis auf dem USB-Stick fängt mit dem Datum an, wann die Datensicherung stattgefunden hat (Abb. 156). Abb. 156 Bestätigen Sie die Auswahl mit <ENTER>/<OK>. Während dem Wiederherstellen der Datensicherung erscheint unten am Display die Mitteilung „Einstellungen werden wiederhergestellt“ in blau (Abb. 157). Abb.

  • Página 71: Software Update

    5.12 Software Update Abb. 158 Für ein Update der Gerätesoftware (Abb. 158) wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden (Abb. 159). Abb. 159 Stecken Sie den USB-Stick in einem freien USB-A (Master) Port, wartet Sie ein paar Sekunden und wählen dann die Funktion Software Update aus.
  • Página 72 Nachdem das Update mit <ENTER>/<OK> gestartet wurde, erscheint folgende Anzeige (Abb. 161), Abb. 161 die nachwenigen Sekunden wechselt (Abb. 162). Abb. 162 Nach dem Update (ca. 4 - 5 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet neu. Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden.

  • Página 73: Datenkommunikation Über Die Rs-232- Und Usb-B-Schnittstelle

    Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B-Schnittstelle Allgemeines ® Der TitroLine 5000 verfügt über zwei serielle RS-232-C-Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC-Schnittstelle betreiben. Zusätzlich ist eine USB-B Schnittstelle vorhanden, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann. Die RS-232-C-1 übernimmt die Verbindung zu einem angeschlossenen Rechner oder zum vorherigen Gerät der „Daisy Chain“...
  • Página 74 Befehl Beschreibung Antwort aaAA automatische Vergabe der Geräteadresse aaMC1...XX Auswahl einer Methode „Bürette füllen“. Aufsatz wird gefüllt. aaBF aaBV dosiertes Volumen in ml ausgeben aa0.200 aaDA dosiere Volumen ohne Füllen, mit Addition des Volumens aaDB dosiere Volumen ohne Füllen, Nullstellen des Volumens aaDO dosiere Volumen mit Füllen, ohne Addition des Volumens aaGF...

  • Página 75: Anschluss Von Analysenwaage Und Drucker

    Anschluss von Analysenwaage und Drucker Anschluss von Analysenwaagen Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese Waage an den ® TitroLine 5000 anzuschließen. Die Waage muss über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein. Für folgende Waagetypen gibt es bereits fertig konfektionierte Verbindungskabel: Waage TZ-Nummer...

  • Página 76: Waagedateneditor

    Waagedateneditor Mit dem Druck auf die Funktionstaste «F5/Waagesymbol» ruft man den so genannten Waagedateneditor auf. Es erscheint eine Liste mit den vorhandenen Waagedaten (Abb. 164). Abb. 164 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Stern vor der Einwaage (Abb. 165). Abb.

  • Página 77: Drucker

    Wenn keine Waagedaten vorhanden sind erscheint die Meldung „keine Waagedaten“ (Abb. 167). Abb. 167 Drucker Ergebnisse, Kalibrierdaten und Methoden können auf folgenden Medien ausgedruckt werden:  HP PCL kompatiblen Drucker (A4), farbig und monochrome (z.B. Laserdrucker)  Seiko DPU S445 (Thermopapier 112 mm Breite) ...

  • Página 78: Wartung Und Pflege Des Titrators

    Wartung und Pflege des Titrators Zum Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Gerätes und der Richtigkeit des Volumens müssen regelmäßig Prüf- und Wartungsarbeiten durchgeführt werden Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen. Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche).

  • Página 79: Garantieerklärung

    Detaillierte Beschreibung der Prüf- und Wartungsarbeiten Mit einem weichen Tuch (und ggf. etwas Wasser mit normalem Haushaltsreiniger) abwischen. Eine undichte Verbindung ist an Feuchtigkeit oder Kristallen an den Verschraubungen der Schläuche, an den Dichtlippen des Kolbens im Dosierzylinder oder am Ventil sichtbar. Wird Flüssigkeit unterhalb der ersten Dichtlippe beobachtet muss in kürzeren Zeitabständen überprüft werden, ob sich die Flüssigkeit auch unter der zweiten Dichtlippe ansammelt.
  • Página 81 TABLE OF CONTENT ® Technical Specifications of the Titrator TitroLine 5000 ........83 Notes to the operating manual ....................83 Intended Use ........................... 83 Technical Specifications ......................84 ® 1.3.1 Titrator TitroLine 5000 ......................84 Warning and safety information ....................86 Installation and Commissioning................
  • Página 82 Guarantee ......................157 10 Storage and transportation ................. 157 11 Recycling and Disposal ..................157 Copyright © 2020, Xylem Analytics Germany GmbH Reprinting - even as excerpts - is only allowed with the explicit written authorization. Germany. Printed in Germany.

  • Página 83: Technical Specifications Of The Titrator Titroline ® 5000

    ® Technical Specifications of the Titrator TitroLine 5000 Notes to the operating manual The provided operating manual will allow you the proper and safe handling of the product. For maximum security, observe the safety and warning instructions in the operating manual! Warning of a general danger: Non-compliance results (can result) in injury or material damage.

  • Página 84: Technical Specifications

    Technical Specifications ® Titrator TitroLine 5000 1.3.1 Translation of the legally binding German version (Release: 18. June 2020) EMC compatibility according to the Council Directive: 2014/30/EU; applied harmonized standards: EN 61326-1: 2013 Low-voltage directive according to the Council Directive 2014/35/EU; Testing basis EN 61 010-1: 2010 for laboratory equipment RoHS Council Directive 2011/65/EU FCC Part 15B and ICES 003...
  • Página 85 RS-232-C Interface: separated galvanically through photocoupler, Daisy Chain function available Data bits: adjustable, 7 or 8 Bit (default: 8 Bit) Stop bit: adjustable, 1 or 2 Bit (default: 1 Bit) Start bit: static 1 Bit Parity: adjustable: even / odd / none Baud rate: adjustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 baud) Address:...

  • Página 86: Warning And Safety Information

    Warning and safety information The device corresponds to protection class III. It was manufactured and tested according to DIN EN 61 010, Part 1, "Protective Measures for electronic measurement devices" and control devices and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology.

  • Página 87: Installation And Commissioning

    Installation and Commissioning Unpacking and setting up The device has been put together especially for you (basic unit + corresponding modules and accessories), there may be differences with respect to the delivery and the accessories described in this chapter. The scope of delivery, please refer to the attached packing list.

  • Página 88: Back Panel Of The Titrator Titroline ® 5000

    ® Back panel of the titrator TitroLine 5000 Fig. 1 ® The TitroLine 5000 is equipped with the following connections: Measurement input 1 (DIN or BNC through adapter) for the connection of pH, redox and other measurement or combination electrodes Measurement input for reference electrodes (Ref.) Temperature measurement input for connecting Pt 1000/ NTC 30 electrodes Two RS232 ports, 4-channel (Mini-DIN):...

  • Página 89: Connection And Installation Of The Piston Burette And The Magnetic Stirrer Tm 50

    Connection and installation of the piston burette and the magnetic stirrer TM 50 The low voltage cable of the power supply TZ 1853 has to be plugged in to the 12 V socket “in”, on the back panel of the titrator. (Fig. 2). Then plug the power supply into the plug socket. Fig.

  • Página 90: Setting The Language

    Setting the language The ex-factory default language setting is English. After the device is switched on and the start-up process is complete, the main menu appears (Fig. 5). Fig. 5 Using <SYS> or <MODE>, you navigate to the system settings («System settings »...

  • Página 91: Dosing Unit And Accessories

    Dosing unit and Accessories Fig. 8 TZ 2003 - Drying tube TZ 3282 - Dosing hose without dosing tip and holding bracket TZ 1748 - Stand rod Z 305 - Titration clamp TZ 3620 - Dosing hose with dosing tip and holding bracket: bracket = TZ 3875 TZ 3656 - Titration tip unit TZ 3801 - Valve cover lid and TZ 3000 - 3/2-way valve TZ 3802 - Threaded cap with borehole GL 45,...

  • Página 92: Installing The Burette Tip

    Installing the burette tip The burette tip consists of the elements shaft with threaded clamping joint, hose and slip-on tip (Fig. 9). stop ring marking hose shaft threaded clamping joint Fig. 9 Burette tip - Sequence of assembly: Cut of hose end evenly. Slip parts of the threaded clamping joint on to the hose.

  • Página 93: Initial Filling Or Rinsing Of The Entire Interchangeable Unit

    Initial Filling or Rinsing of the Entire Interchangeable Unit 2.6.1 While the initial filling or rinsing programme is being run, please place a sufficiently dimensioned waste vessel under the titration tip. Initial filling of the interchangeable unit is done using the «rinsing» program. Fig.
  • Página 94 Fig. 13 Fig. 14 Fig. 15 Fig. 16 You can stop the rinsing operation at any time by pressing <STOP> and then resume rinsing with <START>. When the rinsing is finished, you can get back to the start menu by pushing 2 x<ESC>.

  • Página 95: Working With The Titrator Titroline ® 5000

    ® Working with the Titrator TitroLine 5000 Front Keyboard Fig. 17 Apart from alphanumeric input (a-z, A-Z, 0-9) and a few other functions, almost all functions can be performed using the front keyboard (Fig. 17). <Mode>: Methods selection, rinsing, system settings <EDIT>: Changing the current method, new method, copy and delete method <ESC>:...

  • Página 96: Manual Controller

    Manual controller The manual controller (Fig. 19) is needed for manual titration. It can also be used for starting dosage or other methods. Fig. 19 Mode Black key Grey Key Start of titration, single-step and Filling Manual titration continuous titration Stop of titration including evaluation Dosage through Dosage method Start dosage...

  • Página 97: Menu Structure

    Menu Structure The menu screens shown in this manual serve as an example and may differ from what you see! There are 5 selection menus:  Start or main menu  Method parameters  Method selection  CAL menu  System settings.
  • Página 98 <MODE>/F6 leads you to the select method menu (Fig. 22). Fig. 22 Existing methods (maximum 5) can be selected by pressing <↓> and <↑> and confirming the selection with <ENTER>/<OK>. Once the selection made, you will return to the main menu with the newly selected method. If no method is selected <ESC>...

  • Página 99: Main Menu

    Main Menu After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 25). Fig. 25 Automatic Titration 3.6.1 The method being displayed can now be carried out immediately with <START>. Depending on the method settings, you will be prompted for the sample identification (Fig.
  • Página 100 In the case of an automatic acceptance of the balance data, the weighed-in quantities will be read in from a memory. If the memory does not contain any balance data, a message will appear (Fig. 28). Fig. 28 Pressing the Print key will transfer the balance data, too. Titration will then begin directly after the transfer of the balance data without any further confirmation being necessary.

  • Página 101: Calibration (Cal-Menü)

    The result will be displayed at the end of the titration (Fig. 31). Fig. 31 <MODE> can be used to view the titration curve or further resuts (Fig. 32). The pH und mV titration curves will show the measurement curve (blue) and the 1 derivation (red).
  • Página 102 The titrator will ask you to rinse the electrode and immerse it successively into 2 or 3 buffers (Fig. 34). Fig. 34 The 1 buffer is started with <START>. The 2 and 3 buffers (optional) are to be started with <ENTER>/<OK>. During calibration (Fig.
  • Página 103 Once calibration completed, the display will show the slope and the zero point of the electrode (Fig. 38). Fig. 38 The calibration values will be automatically printed or stored as a PDF file. <ESC> will take you back to the main menu. The current calibration values can be viewed at any time.

  • Página 104: Manual Titration

    Manual Titration 3.6.3 Manual titration is impossible without the manual controller. The mV or pH reading will be displayed (Fig. 41). The value can be selected in the menu item «Titration parameter». Fig. 41 <START> or pressing the black key on the manual controller will start the manual titration method. Following the input of the sample description and/or the weight/volume (optional - please compare also the explanations in ...
  • Página 105 These stages can also be changed during manual titration (Fig. 43). Fig. 43 Stage 5 corresponds to maximum titration speed. Speed is reduced by 50% each time. Example: 20 ml dosing unit Stage 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stage 4 50 % (ca.

  • Página 106: Dosage

    Dosage 3.6.4 3.6.4.1 Dosing operation with dosing method Use <START> or the black key of the manual controller to start a dosage method (Fig. 45 and Fig. 46). Fig. 45 Fig. 46 The dosed volume will be briefly displayed (Fig. 47) before the display returns to the main menu (Fig. 45). Fig.
  • Página 107 3.6.4.2 Dosing operation without dosing method A dosing operation can also be performed without any dosing method with <DOS>/<F10> of the external keyboard (Fig. 48). Fig. 48 The volume will be dosed with <ENTER>/<OK> (Fig. 49). Fig. 49 The next volume can be carried out immediately with <ENTER>/<OK>. Filling of the unit following dosage will not occur automatically here, unless the maximum cylinder volume has been reached.

  • Página 108: Method Parameters

    Method parameters From the main menu, <EDIT> will take you to the method parameters (Fig. 50). Fig. 50 Method editing and new method If you select «edit method» or «new method» you will be taken to the modification or new creation of a method. Selecting «new method»...

  • Página 109: Default Method

    Default method The «Default methods» item of the device contains a series of ready-made standard methods which can be conveniently selected (Fig. 52). Fig. 52 Once the selection made, you are directly prompted for the input of the method name (Fig. 53). Fig.

  • Página 110: Delete Method

    Delete Method In this function you will be prompted to know whether the current method is actually to be deleted (Fig. 55). You have to reply «Yes» in explicit terms and also confirm this reply with <ENTER>/<OK>. Fig. 55 Print method The currently selected method can be printed on a connected printer or stored on an USB drive as PDF file (Fig.

  • Página 111: Change Method Parameters

    Change Method Parameters The input or modification of the method name was already described in  4.1 and 4.3 Fig. 57 Method type 4.6.1 On the «Method type» you can select whether you wish to perform a manual or automatic titration, a dosage or whether you wish to prepare a solution.

  • Página 112: Linear Titration

    4.6.2.1 Linear titration In the case of linear titration, the step size remains identical over the entire titration cycle. Linear titration is often used for complicated or unknown samples. Complicated examples include, for instance, chloride in the trace range (-> very flat curve pattern) or titrations in non-aqueous media. If one would use a dynamic titration control in these cases, this would not yield any benefit.

  • Página 113: End-Point Titration

    4.6.2.3 End-Point titration The goal of End-Point titration consists in titrating as precisely as possible to an end point given in terms of pH, mV or µA. In the case of pH und mV you can also titrate to two end points. Consumption in the end point will be used as a result.
  • Página 114 One inflection points can be analyzed (Fig. 63). Fig. 63 With «only total consumption» the consumption at the last measured pH/mV value will be used. With «1 EQ» the calculated equivalence points of the titration curve will be used. «Formula» (Fig. 62) offers the following settings (Fig. 64). Fig.

  • Página 115: Calculation Formula

    4.6.3.1 Calculation Formula The appropriate calculation formula is selected on the «Formula selection» submenu (Fig. 66). Fig. 66 The following calculation formulae are available for EQ and EP: Formula for linear and dynamic Formula for titrations to Information titration to EQ1 End-Point (EP 1 and EP2) No formula No result will be determined.
  • Página 116 Calculation of the consumption in the equivalence or end point. EP2*T*M*F1/(W*F2) Formula for the calculation of concentration of a sample. Direct titration to 2 EP. Here EP2 (p and m value) (EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) Formula for the calculation of the concentration of a sample. Direct titration to 2 EP.
  • Página 117 The values from the global memory were defined in advance by a titration or were manually entered (Fig. 68 and Fig. 69). Fig. 68 Fig. 69 The global memory used is displayed (Fig. 70). Fig. 70 Storing results in global memories is described in  4.6.3.6. The values of the individual parameters of the selected calculation formula, e.g.

  • Página 118: Sample Weight And Volume (Sample Quantity)

    Fig. 71 4.6.3.2 Sample weight and volume (sample quantity) The Sample Quantity (W) item (Fig. 72) is used to select whether one is wishing to use a sample weight or a sample volume for titration or solution preparation (Fig. 73). Fig.

  • Página 119: Formula Unit

    4.6.3.3 Formula unit The formula unit can be selected in the «Unit» submenu (Fig. 74). Fig. 74 Once the selection made (e.g. «%»), the unit will also be displayed as piece of information (Fig. 75). Fig. 75 By pressing the «INS»...
  • Página 120 4.6.3.5 Statistics The mean value and relative standard deviation can be automatically calculated and documented by using the statistics (Fig. 77). Fig. 77 The calculation of the mean value is already possible from 2 individual values, the calculation of the relative standard deviation is only possible from 3 single values (Fig.

  • Página 121: Global Memories

    4.6.3.6 Global Memories If a titration result is to be used again later, such as the factor or titer of a solution or a blind value, this can be saved automatically. The creation of a global memory is only possible if an external keypad is used. The creation of a global memory is possible in the «system settings».
  • Página 122 M01 can be accepted or provided with a designation such as blank value or titer (Fig. 83) Fig. 83 This simplifies later the allocation of the global memory in another method (Fig. 84). Fig. 84 The blind value which was possibly titrated in advance, is always taken into consideration automatically (Fig. 85). Fig.

  • Página 123: Titration Parameters

    Titration parameters 4.6.4 The «Titration parameter» submenu is used to determine the actual parameters of the method (Fig. 87 and Fig. 88). Fig. 87 Fig. 88 4.6.4.1 Generally applicable titration parameters Depending on the titration mode (dynamic, linear, End-Point titration), it is possible to enter a variety of parameters.
  • Página 124 The selected measured value is displayed for information (Fig. 90). Fig. 90 «Measuring speed» or drift will determine the span of time after which the measured value will be accepted following a titration step (Fig. 91). Fig. 91 Drift-controlled acceptance of the measured value in terms of mV/min is set by selecting «normal», «fast» or «user-defined»...
  • Página 125 Fig. 92 If normal or fast drift was selected before, the values will be defaulted for user-defined drift. In the present case, for instance, 20 mV for normal drift: (Fig. 93). Fig. 93 Drift-controlled acceptance of the measured value is used in most applications. However, there are applications in which the setting of a fixed holding time for measured value acceptance following the titration step is recommendable.

  • Página 126: Dynamic Control

    After the start of titration, it makes frequently sense to have the sample stirred over a defined period of time, for instance, to allow for the sample to be dissolved. The waiting time to be observed prior to the first addition of titration solution can be set using the <Initial waiting time>...
  • Página 127 4.6.4.3 Linear titration If linear titration control was selected, you have to define the step size (Fig. 97). Fig. 97 Linear step size can be set from 0.0005 to 5.000 ml (Fig. 98) Fig. 98 Linear step width can also be set for End-Point titration (pH, mV and dead stop). In this type of titration, linear step width is used after the first continuous titration stage.
  • Página 128 4.6.4.5 Pretitration If the titration agent consumption is roughly known, you can set a pretitration volume. In this process, a defined volume is dosed (= pretitrated) following the initial waiting time. After the addition of the pretitration volume, another defined span of time is observed as the waiting time before the next titration step is added. The pretitration volume is automatically added to the titration agent consumption.
  • Página 129 Fig. 102 Automatic detection of the equivalence point (EQ) can be switched on and off for linear or dynamic titration (Fig. 103). Fig. 103 If automatic EQ detection is off, titration will continue to the predefined end value in mV or pH or to the maximum ml value, respectively.

  • Página 130: Titration Parameters "End-Point Titration

    Setting of the «maximum titration volume» (Fig. 105) should always make sense. It also serves as a safety criteria to prevent excessive titration, i.e. a possible overflow of the titration vessel. The maximum titration volume can be set between 1.000 and 999.999 ml: Fig.

  • Página 131: Dosing Parameter

    Dosing parameter 4.6.6 The dosing parameters (dosing speed, filling speed and max. dosing/titration volume) are determined for each method. This applies to all types of methods such as manual and automatic titration, dosing and Solution Preparation (Fig. 108 and Fig. 109). Fig.

  • Página 132: Sample Identification

    The following filling options can be set for the dosing mode (Fig. 110): Fig. 110 «off» filling it will not occur automatically after each dosing step. «always» filling will occur automatically after each dosing step. «intelligent before» a verification will be performed each time prior to the next dosing step in order to determine whether the dosing step can still be made without a filling operation.

  • Página 133: Documentation

    Documentation 4.6.8 Three different format settings are available for documentation (Fig. 113) on a printer or USB device: «short», «standard (with curve) » and «GLP» (Fig. 114). Fig. 113 Fig. 114 Method type Short documentation Standard documentation GLP-documentation Same as ‘Short Same as ‘Standard Automatic Method name, date, time, duration of...

  • Página 134: System Settings

    System settings Fig. 115 From the main menu (Fig. 115) you can access the system settings with <MODE> (Fig. 116). Fig. 116 Setting the national language was already described in  2.4. Calibration settings The Calibration settings item is used to select the buffers for the calibration of the pH electrode as well as to set the temperature of the buffer solution (Fig.
  • Página 135 The temperature can be set from 0.0 to 100.0 °C in increments of 0.1 ° (Fig. 118). Fig. 118 The type of calibration items is used to define whether a 2-, 3-point calibration has to be performed (Fig. 119). Fig. 119 The pH buffers 1 –...

  • Página 136: Dosing Unit - Reagents

    A list of technical and so-called DIN/NIST buffers will appear (Fig. 121). Fig. 121 After having determined the buffers, the selection is to be confirmed with «Accept values». If the distance between 2 buffer values is too small (for instance, buffer 1 “6.87” and buffer 2 “7.00”), an error message will appear (Fig.

  • Página 137: Replacing The Dosing Unit

    Replacing the dosing unit 5.2.1 As a rule, the need for replacing the dosing unit occurs only rarely. The dosing unit has to be replaced, if such a replacement becomes necessary as a result of a defect, or of an inspection of the titration unit. The dosing unit is equipped with lateral ribs around its circumference, with one of these ribs being in double design.
  • Página 138 Now unlock the dosing unit (Fig. 127). Fig. 127 Confirm with <ENTER>/<OK> after the attachment has been unlocked. Now, the attachment will be raised all the way up (Fig. 128). Fig. 128 You can now change the attachment (Fig. 129). Fig.
  • Página 139 Pull the attachment off toward the top (Fig. 130). Fig. 130 Attach the new dosing attachment in the same manner (Fig. 131). The two struts of the UV protection must match up with the marking on the housing! Fig. 131 Confirm with <ENTER>/<OK>...
  • Página 140 If you want to change reagents, you can reset the data completely (Fig. 133). Fig. 133 The attachment then moves down again (Fig. 134) and you will be asked to lock the attachment (Fig. 135). Fig. 134 Fig. 135 The following reagents can be entered (Fig. 136 - Fig. 137): ...

  • Página 141: Replacing The Titration Solution

    Fig. 136 Fig. 137 Replacing the titration solution 5.2.2 If titration solutions are to be changed, since differing analysis methods are used, one should first consider whether the time required for frequent changes is not more expensive than the acquisition of another dosing unit. As a principle and in the case of all piston/cylinder- systems, a substitution of the titration solution by another one involves mixing and carry-over processes.

  • Página 142: Globale Memory

    Globale Memory The handling with the global memories is already described in 4.6.3.6 Global Memories. RS-232 Settings ® The «RS232 settings» item can be used to determine the device address of the TitroLine 5000 and set the parameters of the two RS-232 interfaces independent from each other (Fig. 138). Fig.
  • Página 143 It may be set to 1200 - 19200 (Fig. 141). Fig. 141 The parity can be selected amongst «No», «Even» and «Odd». «No» is the default setting (Fig. 142). Fig. 142 You may select between 7 and 8 data bits. 8 bits is the default setting (Fig. 143). Fig.
  • Página 144 You can set data bits at 1, 1.5 and 2. 1 bits is the default setting (Fig. 144). Fig. 144 The RS232-1 can be converted from RS on USB (Fig. 145). Fig. 145 After switching from RS232 to USB and vice versa, a restart is always necessary (Fig. 146). Fig.

  • Página 145: Date And Time

    Date and Time The factory time setting is Central European Time. This setting may be changed, where necessary (Fig. 147). Fig. 147 RESET RESET will reset all settings to the factory setting. All methods will also be deleted! So please print the methods or export/copy them to a connected USB storage medium (this will be possible with a higher update!).

  • Página 146: Stirrer

    Stirrer Stirrer «On» means, that the magnetic stirrer TM 50 can also be used for stirring if now method has been executed. This is the standard setting (Fig. 150). Fig. 150 If the stirrer is set to «Off», it is only started if a method is executed. Device Information This point contains information about the device (Fig.

  • Página 147: Data Exchange

    5.11 Data exchange All methods with all parameter settings and global memories can be stored and restored on a connected USB- memory. It is also possible to transfer the settings from one titrator to another one. The backup will be started with «Settings backup»...
  • Página 148 The backup folder on the USB-memory Stick starts with the backup date (Fig. 156). Fig. 156 Confirm the selection with <ENTER>/<OK>. “Settings are being restored” is displayed during the restoring process of the backup in blue (Fig. 157). Fig. 157...

  • Página 149: Software Update

    5.12 Software Update Fig. 158 An update of the device software (Fig. 158) requires a USB stick containing a new version. For this operation, the two files that are needed have to be located in the root directory of the USB device (Fig. 159). Fig.
  • Página 150 After starting the update using <ENTER>/<OK>, next thing to appear is the following graphic (Fig. 161), Fig. 161 which will change after a few seconds to the following display (Fig. 162). Fig. 162 Upon completion of the update (approx. 4 - 5 minutes), the device will shut down the software completely and proceed to a new start.

  • Página 151: Communication Via Rs-232 And Usb-B Interface

    Communication via RS-232 and USB-B interface General Information ® The TitroLine 5000 has two serial RS-232-C interfaces to communicate data with other devices. By means of these two interfaces it is possible to operate several devices on one computer (PC) interface. In addition to that, ®...
  • Página 152 Command Description Reply aaAA automatic allocation of device address aaMC1...XX choosing a method “filling burette“. Aufsatz wird gefüllt. aaBF aaBV output of dosed volume in ml aa0.200 aaDA dose volume without filling, with adding the volume aaDB dose volume without filling, reset of the volume aaDO dose volume with filling, without adding the volume aaGF...

  • Página 153: Connection Of Analytical Balances And Printers

    7 Connection of Analytical Balances and Printers Connection of Analytical Balances As it often happens that the sample is weighed in on an analytical balance, it makes sense to connect this ® balance to the TitroLine 5000. The balance must have a RS-232-C-interface and the connection cable must be configured accordingly.

  • Página 154: Balance Data Editor

    Balance data editor Pressing «F5/balance symbol» will invoke the so-called balance data editor. A list with the existing balance data will appear (Fig. 164). Fig. 164 The balance data can be edited one by one. Following a change, a star will appear opposite the weighed-in quantity (Fig. 165). Fig.

  • Página 155: Printers

    If no balance data is available, the «No balance data found» message will appear (Fig. 167). Fig. 167 Printers The results, calibration data and methods can be printed on the following media  HP PCL compatible printer (A4)  Seiko DPU S445 (Thermo paper 112 mm width) ...

  • Página 156: Maintenance And Care Of The Titrator

    Maintenance and Care of the Titrator The preservation of the proper functioning of the device requires testing and maintenance work to be performed on a regular basis. Regular inspections are essential prerequisites for the correctness of the volume and the proper functioning. The accuracy of the volume is determined by all chemicals-carrying components (piston, cylinder, valve, titration tip and hoses).

  • Página 157: Guarantee

    Detailed description of the inspection and maintenance work Wipe off using a soft cloth (and some water with a normal household detergent). Leaking connections can be identified by moisture or crystals at the threaded connections of the hoses, at the sealing lips of the piston inside the dosing cylinder or at the valve. If any liquid becomes visible below the first sealing lip, it has to be checked at short timely intervals whether any liquid will build up under the second sealing lip, too.
  • Página 159 TABLE DE MATIÈRES ® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 5000 ........ 161 Notes sur le mode d'emploi ....................161 Utilisation conforme ....................... 161 Caractéristiques techniques ....................162 ® 1.3.1 Titrateur TitroLine 5000 ....................... 162 Notes d'avertissement et de sécurité ..................164 Mise en place et mise en service ...............
  • Página 160 Maintenance et entretien de la titrateur ............. 234 Déclaration de garantie ..................235 10 Stockage et transport ..................235 11 Recyclage et élimination ..................235 Copyright © 2020, Xylem Analytics Germany GmbH Réimpression - de tout ou partie - uniquement avec l'autorisation écrite. Allemagne, Printed in Germany.

  • Página 161: Caractéristiques Techniques Du Titrateur Titroline ® 5000

    ® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 5000 Notes sur le mode d'emploi Ce manuel a été conçu pour vous tenir informe sur la façon d'utiliser et de sécuriser votre titrateur. Pour une sécurité maximale, respectez les consignes de sécurité et d'avertissement données dans ce mode d'emploi! Avertissement d’un danger général:...

  • Página 162: Caractéristiques Techniques

    Caractéristiques techniques ® Titrateur TitroLine 5000 1.3.1 Traduction de la version originale allemande (Etat Juin 17, 2020) Selon la directive sur la compatibilité électromagnétique 2014/30/EU; Base du contrôle EN 61326-1: 2013 Selon la directive sur la basse tension 2014/35/EU; Base du contrôle EN 61010-1: 2010 pour les appareils de laboratoire Selon la directive RoHS 2011/65/EU Marque FCC partie 15B et ICES 003 Pays d’origine:...
  • Página 163 Interfaces RS-232-C: galvaniquement séparée par optocoupleur fonction Daisy Chain possible Bits de données: réglable, 7 ou 8 bits (valeur par défaut 8 bits) Bit d’arrêt: réglable, 1 ou 2 bits (valeur par défaut 1 bit) Bit de départ: fixe 1 bit Parité: réglable: even / odd / none Débit en bauds: réglable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (par défaut 4800 bauds)

  • Página 164: Notes D'avertissement Et De Sécurité

    Notes d'avertissement et de sécurité L'appareil répond à la classe de protection III. Il a été construit et contrôlé conformément à la norme EN 61 010 - 1, partie 1 «Mesures de protection pour des appareils de mesure électroniques» et a quitté l'usine dans un état impeccable sur le plan de la sécurité technique.

  • Página 165: Mise En Place Et Mise En Service

    Mise en place et mise en service Déballage et mise en place L'appareil a été assemblé spécialement pour vous (appareil de base + modules et accessoires correspondants). Ceci peut entraîner des différences pour ce qui est des éléments et accessoires inclus dans cette livraison. Veuillez nous contacter directement en cas de question (Pour l'adresse de service, voir arrière de ce mode d'emploi).

  • Página 166: Connexions Du Titrateur Titroline ® 5000

    ® Connexions du titrateur TitroLine 5000 Fig. 1 ® Le titrateur TitroLine 5000 est doté des connexions suivantes: Entrée de mesure 1 pH/mV (DIN ou BNC par adaptateur) pour le raccordement d’électrodes de mesure du pH, redox et autres électrodes de mesure et combinées Entrée de mesure pour électrodes de référence (réf.) Entrée de mesure de la température pour le raccordement d’électrodes Pt 1000/NTC 30 Deux interfaces RS232 (Mini-DIN):...

  • Página 167: Raccordement Et Installation De La Burette À Piston Et L'agitateur Magnétique Tm 50

    Raccordement et installation de la burette à piston et l’agitateur magnétique TM 50 Raccorder le câble d’alimentation basse tension TZ 1853 à la prise 12 V, prise «in» au dos du titrateur (Fig. 2). Branchez ensuite l’alimentation dans la prise de courant. Fig.

  • Página 168: Réglage De La Langue Du Pays

    Réglage de la langue du pays Au départ de l’usine, la langue est réglée sur l’anglais. Après la mise en circuit de titrateur et achèvement du cycle de démarrage, le menu principal s’affiche (Fig. 5). Fig. 5 Avec <SYS> ou bien via <MODE> puis «Configuration du système», commuter sur la configuration du système.

  • Página 169: Unité De Dosage Et Accessoires

    Unité de dosage et accessoires Fig. 8 TZ 2003 - Tube sécheur TZ 3282 - Tuyau de dosage sans pointe de dosage ni support TZ 1748 - Tige de statif Z 305 - Agrafe de titrage TZ 3620 - Tuyau de dosage avec pointe de dosage et support : support = TZ 3875 TZ 3656 - Chapeau de pointe de titrage TZ 3801 - Couvercle de vanne et TZ 3000 - vanne 3/2 voies TZ 3802 - Bouchon fileté...

  • Página 170: Montage De La Pointe De La Burette

    Montage de la pointe de la burette La pointe de titration de la burette est composée des éléments suivants: Tige avec raccord boulonné, tuyau et pointe de titration à emboîtement (Fig. 9). Butée Repère à anneau Pointe Pointe Tuyau Tige Raccord boulonné...

  • Página 171: Premier Remplissage Ou Rinçage De L'unité Interchangeable Complète

    Premier remplissage ou rinçage de l’unité interchangeable complète 2.6.1 À la fin de ce premier programme de remplissage et de nettoyage, il faut qu'un récipient pour déchets suffisant dimensionné soit placé sous la pointe de titrage. Effectuer le premier remplissage de l’unité interchangeable avec le programme de rinçage «Rinçage». Fig.
  • Página 172 Fig. 13 Fig. 14 Fig. 15 Fig. 16 Il est possible d’interrompre à tout moment le processus de rinçage en appuyant sur <STOP> et de le poursuivre ensuite en appuyant sur <START>. Une fois le rinçage terminé,vous pouvez revenir au menu de démarrage en appuyant 2 fois sur <ESC>.

  • Página 173: Travailler Avec Le Titrateur Titrator Titroline ® 5000

    ® Travailler avec le titrateur Titrator TitroLine 5000 Clavier frontal Fig. 17 A l’exception des entrées alphanumériques (a-z, A-Z, 0-9) et de quelques rares fonctions, l’exécution de toutes les fonctions peut être commandée via le clavier frontal (Fig. 17). <MODE>: Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode+, copie et suppression d’une méthode <EDIT>:...

  • Página 174: Dispositif De Pointage

    Dispositif de pointage Le dispositif de pointage (Fig. 19) est nécessaire pour le titrage manuel. Mais il peut également être utilisé pour le lancement de méthodes de dosage et autres. Fig. 19 Mode Touche noire Touche grise Titrage manuel Lancement du titrage, Remplissage pas à...

  • Página 175: Structure De Menu

    Structure de menu Les captures des menus incluses dans ce mode d'emploi servent d'exemple et peuvent diverger de l'affichage réel! Le système comporte 5 menus de sélection:  Menu de départ ou menu principal  Paramètres de méthode  Sélection des méthodes ...
  • Página 176 Avec <MODE>, on accède au menu de sélection des méthodes (Fig. 22). Fig. 22 Sélectionner les méthodes existantes (5 au maximum) avec <↓> ou <↑> et confirmer sa sélection avec <ENTER>/<OK>. Après la sélection, le système revient aussitôt au menu principal avec la méthode nouvellement sélectionnée.

  • Página 177: Menu Principal

    Menu principal Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (Fig. 25). Fig. 25 Titrage automatique 3.6.1 Pour lancer la méthode de titrage, appuyer sur <START>. Selon le réglage de la méthode, le système demande successivement la désignation de l’échantillon (Fig. 26) et la quantité...
  • Página 178 En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire. Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de données de balance (Fig. 28). Fig.

  • Página 179: Calibation (Menu Cal)

    Le résultat s’affiche à la fin du titrage (Fig. 31). Fig. 31 Il est possible d’afficher la courbe de titrage en appuyant sur <MODE> (Fig. 32). Les courbes de titrage pH et mV indiquent la courbe de mesure (en bleu) et la 1 dérivée (en rouge).
  • Página 180 Le titrateur invite à rincer et plonger l’électrode dans 2 ou 3 tampons successifs (Fig. 34). Fig. 34 Le premier tampon se lance avec <START>. Le 2 et le 3 tampon (optionnel) se lancent avec <ENTER>/<OK>. Pendant la calibration (Fig. 35 - Fig. 37), on peut lire les valeurs actuelles en mV et la température actuelle du tampon.
  • Página 181 A la fin de la calibration, la pente et le point zéro de l’électrode s’affichent (Fig. 38). Fig. 38 Les valeurs de calibration sont automatiquement imprimées ou mémorisées sous forme de fichier PDF. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal. Les valeurs de calibration actuelles peuvent être affichées à...

  • Página 182: Titrage Manuel

    Titrage manuel 3.6.3 Il n’est pas possible de procéder à un titrage manuel sans le dispositif de pointage. La valeur de mesure s’affiche en mV ou en pH (Fig. 41). Il est possible de sélectionner cette valeur dans l’option de menu «Paramètres de titrage». Fig.
  • Página 183 Il est également possible de modifier ces degrés en cours de titrage manuel (Fig. 43) Fig. 43 Le degré 5 correspond à la vitesse de titrage maximale. A chaque degré, la vitesse diminue d’environ 50 %. Example: Unité de dosage de 20 ml Degré...

  • Página 184: Dosage

    Dosage 3.6.4 3.6.4.1 Dosage avec de méthode de dosage Lancer la méthode de dosage avec <START> ou avec la touche noire du dispositif de pointage (Fig. 45 et Fig. 46). Fig. 45 Fig. 46 Le volume dosé s’affiche brièvement (Fig. 47), avant que le menu principal s’affiche à nouveau (Fig. 45). Fig.

  • Página 185: Dosage Sans De Méthode De Dosage

    3.6.4.2 Dosage sans de méthode de dosage Le dosage peut également être exécuté sans méthode de dosage via la touche <DOS> du clavier externe (Fig. 48). Fig. 48 Le volume est entré et dosé après la confirmation avec <ENTER>/<OK> (Fig. 49). Fig.

  • Página 186: Paramètres De Titrage

    Paramètres de titrage A partir du menu principal on accède aux paramètres de méthode (Fig. 50) avec <EDIT>. Fig. 50 Edition d’une méthode et nouvelle méthode En sélectionnant «Editer une méthode» ou «Nouvelle méthode» on accède au menu permettant de modifier une méthode ou de créer une nouvelle méthode.

  • Página 187: Méthodes Standard

    Méthodes standard La mémoire de l’appareil contient, sous l’option «Méthodes standard», une série de méthodes standards prêtes à l’emploi qu’il suffit de sélectionner (Fig. 52). Fig. 52 Une fois la méthode sélectionnée, le système demande aussitôt l’entrée du nom de méthode (Fig. 53). Fig.

  • Página 188: Supprimer De Méthodes

    Supprimer de méthodes Après sélection de la fonction, le système demande si la méthode actuelle doit être vraiment supprimée (Fig. 55). Il faut alors sélectionner «Oui» de manière explicite et confirmer cette sélection avec <ENTER>/<OK>. Fig. 55 Impression de la méthode Il est possible d’imprimer la méthode actuellement sélectionnée sur une imprimante raccordée ou de la mémoriser sous forme de fichier PDF sur une clé...

  • Página 189: Modification Des Paramètres De Méthode

    Modification des paramètres de méthode L’entrée et la modification du nom de méthode (Fig. 57) ont déjà été décrites aux  la section 4.1 et 4.3. Fig. 57 Type de méthode 4.6.1 L’option de menu «Type de méthode» permet de sélectionner si l’on désire effectuer un titrage automatique ou manuel, un dosage ( distribution) ou bien préparer une solution (Fig.
  • Página 190 4.6.2.1 Titrage linéaire Pour le titrage linéaire, pendant la totalité du titrage, le processus de titrage s’effectue avec des pas de dosage identiques. Le titrage linéaire est souvent utilisé pour les échantillons plus difficiles ou inconnus. Les échantillons difficiles sont, par exemple, le chlorure sous forme de traces (-> tracé de la courbe très plat) ou les titrages en milieux non aqueux.

  • Página 191: Titrage À Point Final (Ep)

    4.6.2.3 Titrage à point final (EP) Pour un titrage à point final, le titrage est effectué avec la plus grande précision possible pour atteindre un point final prédéterminé en pH, mV ou µA. En pH et en mV, il est également possible de procéder à un titrage à deux points finaux.
  • Página 192 Une point d’inflexion être analysé (Fig. 63). Fig. 63 L’option «Seulement consommation totale» retient la consommation à la dernière valeur pH/mV mesurée. L’option «Evaluation du point d’équivalence» utilise le point d’équivalence calculé de la courbe de titrage. L’option «Formule» (Fig. 62) propose les possibilités de réglage suivantes (Fig. 64). Fig.
  • Página 193 4.6.3.1 Formules Dans l’option de menu «Sélection de la formule», sélectionner la formule de calcul appropriée (Fig. 66). Fig. 66 Les formules de calcul (EP et EQ) suivantes sont disponibles: Formule titrage linéaire et Formules pour titrages à point Remarque dynamique à...
  • Página 194 Calcule la consommation au point d’équivalence ou au point final EP2*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon. Titrage direct à 2 EP. Ici EP2 (valeur p et m) (EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon. Titrage direct à...
  • Página 195 Les valeurs contenues dans la mémoire globale ont été préalablement déterminées par titrage puis mémorisées ou entrées manuellement (Fig. 68 ou Fig. 69). Fig. 68 Fig. 69 La mémoire globale utilisée est affichée (Fig. 70). Fig. 70 La mémorisation de résultats dans des mémoires globales est décrite au  4.6.3.6. Il est alors possible d’entrer séparément les différents paramètres des formules de calcul sélectionnées (Fig.
  • Página 196 Fig. 71 Quantité pesée et volume d’échantillon (quantité d’échantillon) 4.6.3.2 Pour la quantité d’échantillon (W) (Fig. 72), l’utilisateur choisit s’il désire utiliser une quantité pesée ou un volume d’échantillon pour le titrage ou la préparation de la solution (Fig. 73). Fig.
  • Página 197 4.6.3.3 Unité de formule L’unité de formule peut être sélectionnée dans l’option de menu «Unité» (Fig. 74). Fig. 74 Après la sélection (p.ex. %), l’unité s’affiche également sur l’écran à titre d’information (Fig. 75). Fig. 75 L'activation de la touche <INS> (Insérer) du clavier externe permet également d'insérer de nouvelles unités. 4.6.3.4 Décimales Enfin, il est également possible de fixer le nombre des décimales de 0 à...
  • Página 198 4.6.3.5 Statistique L’utilisation de la statistique permet de calculer et de documenter automatiquement la moyenne et l’écart type relatif (Fig. 77). Fig. 77 La moyenne peut déjà être calculée à partir de 2 valeurs, l’écart type relatif à partir de 3 valeurs seulement (Fig.
  • Página 199 4.6.3.6 Mémoires globales Si un résultat de titrage doit être utilisé à nouveau par la suite, par exemple le facteur ou le titre d'une solution ou d'une valeur aveugle, il est possible de l'enregistrer automatiquement. La création d'une mémoire globale n'est possible que si un clavier externe est utilisé.
  • Página 200 M01 peut être repris ou doté d'une désignation telle que valeur en blanc ou titre (Fig. 83) Fig. 83 Cela facilite l’affectation ultérieure de la mémoire globale à une autre méthode (Fig. 84). Fig. 84 La valeur à blanc, qui a été titrée auparavant, est toujours automatiquement prise en compte (Fig. 85). Fig.

  • Página 201: Paramètres De Titrage

    Paramètres de titrage 4.6.4 L’option de menu «Paramètres de titrage» permet de déterminer les paramètres de la méthode à proprement dit. (Fig. 87 et Fig. 88). Fig. 87 Fig. 88 4.6.4.1 Paramètres de titrage généralement valables Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (titrage dynamique, linéaire ou à point final). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage automatiques: ...
  • Página 202 La valeur de mesure sélectionnée s’affiche pour information (Fig. 90). Fig. 90 La «Vitesse de mesure», ou dérive, permet de déterminer après combien de temps la valeur de mesure sera reprise après le pas de dosage (Fig. 91). Fig. 91 Les réglages «Normal», «Rapide»...
  • Página 203 Fig. 92 Si l’on a auparavant sélectionné la dérive normale ou rapide, les valeurs de la dérive définie par l’utilisateur sont prédéterminées. Ici, p. ex., 20 mV pour la dérive normale (Fig. 93). Fig. 93 La reprise des valeurs de mesure avec contrôle de la dérive est retenue pour la plupart des applications. Il y a cependant des applications pour lesquelles il vaut mieux régler un temps d’attente fixe pour la reprise de la valeur de mesure après le pas de dosage.
  • Página 204 Après le démarrage du titrage, il est souvent intéressant de laisser agiter l’échantillon pendant un temps défini afin, par exemple, de dissoudre un échantillon. Ce temps d’attente avant le premier ajout de solution de titrage se règle sous l’option «Temps d’attente de départe». Le temps d’attente de départ peut être réglé entre 0 et 999 secondes (Fig.

  • Página 205: Sens De Titrage

    4.6.4.3 Titrage linéaire Si un réglage de titrage linéaire a été sélectionné, il faut déterminer le pas de dosage (Fig. 97). Fig. 97 Le pas de dosage linéaire peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml (Fig. 98). Fig. 98 Il est également possible de régler le pas de dosage linéaire pour le titrage sur point final (pH, mV et dead stop).
  • Página 206 4.6.4.5 Fin du titrage Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté (= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de dosage suivant.
  • Página 207 Fig. 102 Dans le cas du titrage linéaire ou dynamique, la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) peut être activée et désactivée (Fig. 103). Fig. 103 Si la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) est désactivée, le titrage se poursuit jusqu’à la valeur finale prédéterminée en mV ou pH ou valeur maximale en ml.

  • Página 208: Paramètres De Titrage, Titrage Sur Point Final

    Le «volume de titrage maximal» (Fig. 105) devrait toujours être réglé sur des valeurs raisonnables. Il sert également de critère de sécurité afin de ne pas trop titrer, ce qui pourrait entraîner le débordement du récipient de titrage. Le volume de titrage maximal peut être réglé entre 1,000 et 999,999 ml. Fig.

  • Página 209: Paramètres De Dosage

    Paramètres de dosage 4.6.6 Les paramètres de dosage (vitesse de dosage, vitesse de remplissage et volume maximum de dosage/titrage) sont fixés pour chacune des différentes méthodes. Ceci vaut pour tous les types de méthodes que titrage manuel, dosage et préparation de solutions (Fig. 108 et Fig. 109). Fig.

  • Página 210: Désignation De L'échantillon

    Pour le mode de dosage (Fig. 110), il est possible de régler les options de remplissage suivantes: Fig. 110 le remplissage ne s’effectue pas automatiquement après chaque pas de dosage. «Arrêt» «toujours» le système procède automatiquement au remplissage après chaque pas de dosage. «intelligent avant»...

  • Página 211: Documentation

    Documentation 4.6.8 Trois réglages différents sont disponibles pour le format de la documentation sur l’imprimante ou la clé USB (Fig. 113): «Abrégé» «Standard avec courbe» et «GLP» (GLP = BPL) (Fig. 114). Fig. 113 Fig. 114 Type de méthode Documentation abrégée Documentation Documentation GLP standard...

  • Página 212: Configuration Du Système

    Configuration du système Fig. 115 Pour accéder à la configuration du système (Fig. 116) à partir du menu principal (Fig. 115) avec <MODE>. Fig. 116 Le réglage de la langue du pays a déjà été décrit au  2.4. Réglages de calibration Les réglages de calibration permettent de sélectionner le tampon pour la calibration de l’électrode de pH et de régler la température de la solution tampon (Fig.
  • Página 213 La température peut être réglée de 0,0 à 100,0 °C par pas de 0,1 (Fig. 118). Fig. 118 Le type de calibration permet de déterminer si la calibration effectuée doit être une calibration à 2, 3 points (Fig. 119). Fig. 119 Les tampons pH 1 –...

  • Página 214: Unité De Dosage - Réactifs

    Une liste de tampons techniques et de tampons dits DIN/NIST s’affiche (Fig. 121). Fig. 121 Après détermination des tampons, confirmer la sélection avec «Reprendre les valeurs». Si l’écart est trop faible entre 2 valeurs de tampon (p.ex. tampon 1 «6,87» et tampon 2 «7,00»), un message d’erreur s’affiche (Fig. 122). Fig.

  • Página 215: Remplacement De L'unité De Dosage

    Remplacement de l'unité de dosage 5.2.1 D'une manière générale, il est rare de devoir remplacer l'unité de dosage. L'unité de dosage doit être remplacée suite à un défaut ou à une inspection de l'unité de titrage. L'unité de titrage est équipée de nervures latérales sur sa circonférence, l'une d'entre elles étant double. La nervure double sert de repère hors un positionnement correct de l'unité...
  • Página 216 Déverrouiller alors l'unité de dosage (Fig. 127). Fig. 127 Confirmer avec <ENTER>/<OK> une fois de l'unité de dosage. L'unité de dosage est alors relevé complètement (Fig. 128) Fig. 128 Vous pouvez maintenant modifier l'unité de dosage (Fig. 129) Fig. 129...
  • Página 217 Tirer l'unité de dosage vers le haut (Fig. 130) Fig. 130 et fixer un nouvel unité de dosage de la même manière (Fig. 131) Les deux entretoises de la protection UV doivent correspondre à la marque sur le boîtier ! Fig.
  • Página 218 Si vous souhaitez changer de réactifs, vous pouvez réinitialiser complètement les données (Fig. 133). Fig. 133 Puis, l'unité de dosage redescend (Fig. 134), et vous devez verrouiller l'unité de dosage (Fig. 135). Fig. 134 Fig. 135 Les données suivantes sur les réactifs peuvent être saisies (Fig. 136 - Fig. 137): ...

  • Página 219: Remplacement De La Solution De Titrage

    Fig. 136 Fig. 137 Remplacement de la solution de titrage 5.2.2 Si des solutions de titrages doivent être modifiées, comme différentes méthodes d'analyse sont utilisées, il convient de d'abord estimé si le temps nécessaire à des modifications fréquentes ne revient pas plus cher que l'acquisition d'une autre unité...

  • Página 220: Mémoire Globale

    Mémoire globale La manipulation des mémoires globales a déjà été décrite au 4.6.3.6 Mémoires globales. Réglages RS-232 ® Dans le menu « Réglages RS232» il est possible de déterminer l’adresse de l’appareil de la TitroLine 5000 et de régler séparément les paramètres des deux interfaces RS-232 (Fig. 138). Fig.
  • Página 221 Il peut être réglé de 1200 à 19200 (Fig. 141). Fig. 141 La parité peut être réglée sur «No» (sans), «Even» (pire) et «Odd» (impaire). Elle est préréglée sur «No» (Fig. 142). Fig. 142 Les bits de données peuvent être réglés entre 7 et 8 bits. Ils sont préréglés sur 8 bits (Fig. 143). Fig.
  • Página 222 Vous pouvez régler les bits de données sur 1, 1,5 et 2. 1 bit représente le réglage par défaut (Fig. 144). Fig. 144 Le RS232-1 peut être changé de RS à USB (Fig. 145). Fig. 145 Après le passage de RS232 vers USB et vice versa, un redémarrage est toujours nécessaire (Fig. 146). Fig.

  • Página 223: Date Et Heure

    Date et heure Au départ de l’usine, l’heure est réglée sur l’heure de l’Europe centrale. Si besoin, le réglage peut être modifié (Fig. 147). Fig. 147 RESET La fonction RESET permet de rétablir tous les réglages usine. Cette fonction efface aussi toutes les méthodes! Auparavant, veuillez sortir les méthodes sur imprimante ou les exporter/copier sur un support de mémoire USB raccordé...

  • Página 224: Agitateur

    Agitateur Agitateur «Marche» signifie que l'agitateur magnétique TM 50 peut également être utilisé pour l'agitation si la méthode présente a été exécutée. Il s'agit du réglage standard (Fig. 150). Fig. 150 Si l'agitateur est réglé sur «Arrêt», il ne démarre que si une méthode est exécutée. Informations sur l’appareil Ici, vous obtiendrez des informations détaillées sur votre appareil (Fig.

  • Página 225: Échange De Données

    5.11 Échange de données Toutes les méthodes ainsi que tous les réglages de paramètres et les mémoires globales peuvent être mémorisés et restaurés sur une mémoire USB raccordée. Il est également possible de transférer les réglages d'un titrateur à un autre. La sauvegarde démarre avec «mémoriser paramètres» (Fig. 153). Fig.
  • Página 226 Le dossier de sauvegarde sur la crise des commence par la date de sauvegarde (Fig. 156). Fig. 156 Confirmez la sélection avec <ENTER>/<OK>. Lors de la restauration de la sauvegarde, le message «paramètres sont retabli» apparaît en bleu au bas de l'écran (Fig.

  • Página 227: Mise À Jour Du Logiciel

    5.12 Mise à jour du logiciel Fig. 158 Mise à jour du logiciel de l’appareil (Fig. 158) requiert une clé USB sur laquelle est enregistrée la nouvelle version. Les deux fichiers nécessaires doivent se trouver dans le répertoire root de la clé USB (Fig. 159). Fig.
  • Página 228 L’affichage suivant apparaît seulement après le lancement de mise à jour avec <ENTER>/<OK> (Fig. 161), Fig. 161 puis il commute quelques secondes après sur l’affichage suivant (Fig. 162). Fig. 162 Après mise à jour (env. 4 - 5 minutes), l’appareil arrête complètement le logiciel et démarre à nouveau. Lors de mise à...

  • Página 229: Communication De Données Via L'interface Rs-232- Et Usb-B

    Communication de données via l’interface RS-232- et USB-B Généralités ® Le TitroLine 5000 est dotée de deux interfaces sérielles RS-232-C pour la communication de données avec d’autres appareils. Ces deux interfaces permettent de faire fonctionner plusieurs appareils sur une interface de PC.
  • Página 230 Ordre Description Réponse Affectation automatique de l’adresse de l’appareil aaAA Sélection d’une méthode aaMC1...XX « Remplir la burette ». L’unité interchangeable est remplie. aaBF aaBV Sortir le volume dosé en ml aa0.200 aaDA Doser le volume sans remplissage, avec addition du volume aaY aaDB Doser le volume sans remplissage, mise à...

  • Página 231: Raccordement De Balances D'analyse Et D'imprimantes

    Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes Raccordement de balances d’analyse Les échantillons étant très fréquemment pesés sur une balance d’analyse, il est rationnel de raccorder cette ® 5000, la balance doit posséder une interface RS-232-C et il faut disposer d’un câble de balance à...

  • Página 232: Editeur De Balance

    Editeur de balance Une pression sur la touche de fonction «F5/Symbole de balance» permet d’appeler l’éditeur dit de données de balance. Une liste contenant les données de balance existantes s’affiche (Fig. 164). Fig. 164 Il est possible d’éditer séparément les données de balance. Après une modification, une star s’affiche devant la quantité...

  • Página 233: Imprimante

    En l’absence de données de balance, le message «Données de balance non trouvées» (Fig. 167). Fig. 167 Imprimante ll est possible d’imprimer les résultats, les données de calibration et les méthodes sur les supports suivants:  Imprimante compatible HP PCL (A4) monochrome et chromatique ...

  • Página 234: Maintenance Et Entretien De La Titrateur

    Maintenance et entretien de la titrateur Pour conserver sa capacité de fonctionnement de l´appareil il faut qu’elle soit l’objet de contrôles et de travaux de maintenance réguliers. La justesse du volume et la capacité de fonctionnement de sysème de titration sont soumises à la condition de contrôles réguliers.

  • Página 235: Déclaration De Garantie

    Description détaillée des travaux de contrôle et d’entretien Essuyer avec un chiffon doux (et si besoin avec un peu d’eau et de nettoyant ménager ordinaire). Les fuites se reconnaissent à l’humidité ou aux cristaux au niveau des visages des tuyaux, des lèvres d’étanchéité du piston dans le cylindre de dosage ou de la vanne.
  • Página 237 TABLA DE CONTENIDO ® Especificaciones técnicas del titulador TitroLine 5000 ........239 Notas al Manual de Instrucciones ..................239 Uso previsto .......................... 239 Características técnicas ......................240 ® 1.3.1 Titulador TitroLine 5000 ....................... 240 Instrucciones de seguridad y advertencias ................242 Montaje y puesta en marcha ................
  • Página 238 Mantenimiento y cuidado de titulador ............... 312 Declaración de garantía ..................313 10 Almacenamiento y transporte ................313 11 Reciclaje y eliminación ..................313 Copyright © 2020, Xylem Analytics Germany GmbH La reimpresión, aún parcial, está permitida únicamente con la autorización. Alemania, Printed in Germany.

  • Página 239: Especificaciones Técnicas Del Titulador Titroline ® 5000

    ® Especificaciones técnicas del titulador TitroLine 5000 Notas al Manual de Instrucciones El presente manual de instrucciones ha sido creado para permitirle operar el producto de forma segura y de acuerdo a su uso previsto. ¡Para contar con la mayor seguridad posible, atienda los avisos de seguridad y advertencia en este manual de operación! Advertencia sobre un peligro general: Si no se atiende a la advertencia se pueden producir daños materiales o lesiones.

  • Página 240: Características Técnicas

    Características técnicas ® Titulador TitroLine 5000 1.3.1 Traducción de la versión en alemán jurídicamente vinculante (Estado al 18. Junio 2020) Según la Directiva EMC 2014/30/EU; fundamento de prueba EN 61326-1: 2013; Según la Directiva sobre bajo voltaje 2014/35/EU; fundamento de prueba EN 61010-1: 2010 para equipo de laboratorio Según la Directiva RoHS 2011/65/EU Placa FCC parte 15B y ICES 003 País de origen:...
  • Página 241 Interfaz RS-232-C: con separación galvanizada mediante acoplador óptico, con función Daisy Chain Bits de datos: ajustable, 7 u 8 bit (predeterminado: 8 bit) Bit de parada: ajustable, 1 o 2 bit (predeterminado: 1 bit) Bit de inicio: estático 1 Bit Paridad: ajustable: par / impar / ninguno Tasa de baudio: ajustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (predeterminado 4800 baudios)

  • Página 242: Instrucciones De Seguridad Y Advertencias

    Instrucciones de seguridad y advertencias dispositivo corresponde a la clase de protección III. Ha sido fabricado y probado según la norma EN 61 010 - 1, parte 1 « Medida de protección eléctrica para instrumentos de medición » y abandonó la fábrica en condiciones impecables en lo que respecta a tecnología en seguridad.

  • Página 243: Montaje Y Puesta En Marcha

    Montaje y puesta en marcha Desempaque y puesta en marcha El dispositivo se ha ensamblado individualmente para usted (el dispositivo básico con los módulos y accesorios correspondientes), lo que puede provocar desviaciones en relación con el alcance de suministro descrito y los accesorios.

  • Página 244: Panel Posterior Del Titulador Titroline ® 5000

    ® Panel posterior del titulador TitroLine 5000 Fig. 1 ® El TitroLine 5000 está equipado con las siguientes conexiones: Entrada de medición 1 (DIN o BNC mediante adaptador) para la conexión del pH, redox y otras medidas o electrodos combinados Entrada de medición para los electrodos de referencia (Ref.) Medición de entrada de temperatura para la conexión de electrodos de Pt 1000 Dos interfaces RS-232, 4 polos (Mini-DIN):...

  • Página 245: Conexión E Instalación De La Bureta De Émbolo El Agitador Magnético Tm 50

    Conexión e instalación de la bureta de émbolo el agitador magnético TM 50 El cable de baja tensión de la fuente de alimentación TZ 1853 tiene que estar conectado al toma de 12 V «in » el panel posterior del titulador ( Fig. 2). Después conecte la fuente de alimentación al toma eléctrico. Fig.

  • Página 246: Configuración Del Idioma Del País

    Configuración del idioma del país El idioma programado en fábrica es inglés. Una vez conectada a la corriente la bureta de émbolo y terminado el proceso de iniciación aparece el menú principal (Fig. 5). Fig. 5 Con <SYS> o con <MODE> y luego «Configuración del sistema se llega a los ajustes del sistema.

  • Página 247: Unidad De Dosificación Y Accesorios

    Unidad de dosificación y accesorios Fig. 8 TZ 2003 - Tubo de secado TZ 3282 - Tubo flexible de dosificación sin punta de succión ni soporte TZ 1748 - Varilla de soporte Z 305 - Pinza de titulación TZ 3620 - Manguera de dosificación con punta de dosificación y soporte: soporte = TZ 3875 TZ 3656 - Unidad para la punta de titulación TZ 3801 - Tapa de la válvula y TZ 3000: válvula de 3/2 pasos TZ 3802 - Tapa de rosca GL 45 con perforación,...

  • Página 248: Montaje De La Punta De La Bureta

    Montaje de la punta de la bureta La punta de la bureta consta de diferentes partes como barilla con atornilladuras de ajuste, tubo flexible y punta montable (Fig. 9). Borde final Marca anular Punta Punta Tubo flexible Varilla Atornilladuras Fig. 9 Orden de montaje de la punta de la bureta Cortar recto el borde final del tubo flexible Introducir el tubo flexible en las atornilladuras.

  • Página 249: Llenado Inicial O Enjuague De La Unidad Intercambiable

    llenado inicial o enjuague de la unidad intercambiable 2.7.1 Antes de que finalice este primer programa de llenado/enjague debe haberse colocado un cubo de basura debajo de la punta de titulación. El primer llenado de la unidad intercambiable se realiza mediante el programa de enjuague «Juagar». Fig.
  • Página 250 Fig. 13 Fig. 14 Fig. 15 Fig. 16 El proceso de enjuague se puede interrumpir en cualquier momento con <STOP> y luego continuarlo con <START>. Al finalizar el enjuague, puede regresar al menú de inicio presionando 2 veces <ESC>.

  • Página 251: Trabajo Con El Titulador Titulador Titroline ® 5000

    ® Trabajo con el titulador titulador TitroLine 5000 Teclado frontal Fig. 17 Todas las funciones, con excepción de la introducción de datos alfanuméricos (a-z, A-Z, 0-9) y de unas pocas funciones, pueden realizarse también utilizando el teclado frontal (Fig. 17 <MODE>: Selección de los métodos, enjuague, configuración del sistema <EDIT>:...

  • Página 252: Mando Manual

    Mando manual El mando manual (Fig. 19) se necesita en el proceso de titulación manual y puede utilizarse también para iniciar la dosificación y otros métodos. Fig. 19 Modo Botón negro Botón gris Inicio de la titulación, pasos Llenado Titulación manual individuales y titulación continua Interrupción de la titulación con evaluación Dosificación y métodos de...

  • Página 253: Estructura Del Menú

    Estructura del menú ¡Las imágenes del menú que se muestran en este manual de instrucciones sirven como ejemplo y pueden diferir de la visualización real! Hay 5 menús para elegir:  Menú de inicio o menú principal  Parámetros de los métodos ...
  • Página 254 Con <MODE> se llega al menú para la selección del método (Fig. 22). Fig. 22 Los métodos disponibles (máximo 5) se seleccionan mediante las teclas <↓> y <↑> y la selección se confirma con <ENTER>/<OK>. Una vez realizada la selección, regresará al menú principal con el método recién seleccionado.

  • Página 255: Menú Principal

    Menú principal Al prender el equipo aparece siempre el menú principal. El método que se muestra siempre será el último método utilizado (Fig. 25). Fig. 25 Titulación automática 3.6.1 El método mostrado se puede ejecutar inmediatamente con <START>. Dependiendo de los ajustes de método, aparecen sucesivamente opciones para introducir el nombre de la muestra (Fig.
  • Página 256 Con la transferencia automática de datos de balanza, los pesos se leen desde una memoria. Si no hay datos de balanza en la memoria, se muestra un mensaje (Fig. 28). Fig. 28 Presionando el botón Print de la balanza pueden transferirse los datos de la misma. La titulación se inicia entonces directamente después del traspaso de los datos de la balanza, sin necesidad de confirmación.

  • Página 257: Calibrado (Menú De Calibración)

    Al finalizar la titulación aparece el resultado (Fig. 31). Fig. 31 Con<MODE> puede verse la curva de titulación (Fig. 32). Las curvas de titulación pH y mV muestran la curva de medición (azul) y la 1a. división (rojo). Los valores y la posición del punto de equivalencia se señalan directamente en la curva. Fig.
  • Página 258 El titulador le indica que enjuague y sumerja el electrodo sucesivamente en 2 o 3 tampón (Fig. 34). Fig. 34 El primer tampón se inicia con <START>. El segundo y tercer (opcional) se inicia con <ENTER>/<OK>. Durante el calibrado (Fig. 35 - Fig. 37) se ven los valores mV - y de temperatura del tampón. Fig.
  • Página 259 Al finalizar el calibrado aparecen la pendiente y el punto cero del electrodo (Fig. 38). Fig. 38 Los valores de calibrado se imprimen o se guardan como archivo PDF automáticamente. Con <ESC> se regresa al menú principal. Los valores de calibración actuales se pueden mostrar en cualquier momento.

  • Página 260: Titulación Manual

    Titulación manual 3.6.3 Sin mando manual no es posible realizar una titulación manual. Se mostrará la lectura de mV o pH (Fig. 41). Se puede seleccionar el valor en el menú «Parámetros del método». Fig. 41 Con <START> o el botón negro del mando manual se inicial el método de titulación manual. Después de ingresar el nombre de la muestra y/o la pesada/volumen (opcional - véanse también las explicaciones en el ...
  • Página 261 Los niveles pueden modificarse también durante la titulación manual (Fig. 43). Fig. 43 El nivel 5 corresponde a la máxima velocidad de titulación. La velocidad se reduce cada vez en un 50% aprox. Ejemplo: Unidad de dosificación 20 ml Nivel 5 100 % (aprox.

  • Página 262: Dosificación

    Dosificación 3.6.4 3.6.4.1 Dosificación con de método de dosificación Para iniciar un método de dosificación, utilice la tecla <START> o la tecla negra del mando manual (Fig. 45 y Fig. 46). Fig. 45 Fig. 46 Por un instante, la pantalla mostrará el volumen dosificado (Fig. 47) antes de volver al menú principal Fig. 45). Fig.

  • Página 263: Dosificación Sin De Método De Dosificación

    3.6.4.2 Dosificación sin de método de dosificación También se puede realizar una operación de dosificación sin un método de dosificación con la tecla <DOS> del teclado externo (Fig. 48). Fig. 48 En este momento se introduce el volumen que se dosificará luego de confirmarlo con <ENTER>/<OK> (Fig. 49). Fig.

  • Página 264: Parámetros De Los Métodos

    Parámetros de los métodos Partiendo del menú principal <EDIT> i a los parámetros de los métodos (Fig. 50). Fig. 50 Edición de métodos y método nuevo Al seleccionar «editar método» ou «nuevo método» se llega al menú para modificación y/o creación de un nuevo método.

  • Página 265: Métodos Estándar

    Métodos estándar En el dispositivo se han memorizado bajo «Métodos estándar», una serie de métodos listos para ser utilizados, que se pueden simplemente seleccionar (Fig. 52). Fig. 52 Después de la selección se solicita la introducción del nombre del método (Fig. 53). Fig.

  • Página 266: Eliminar Métodos

    Eliminar métodos Después de seleccionar la función se nos pregunta si realmente se quiere eliminar el método actual (Fig. 55). Debe contestarse explícitamente «Si» y luego confirmar con <ENTER>/<OK>. Fig. 55 Imprimir método El método seleccionado en la actualidad permite imprimir en una impresora conectada o guardarla en un USB como fichero PDF (Fig.

  • Página 267: Modificar Parámetros Del Método

    Modificar parámetros del método  4.1 y 4.2. La introducción de un nombre de método (Fig. 57) o su modificación se explicó ya en la sección Fig. 57 Tipo de método 4.6.1 En el submenú «tipo de método» se selecciona si se desea realizar una titulación automática o manual o una dosificación, o si se desea preparar una solución (Fig.
  • Página 268 4.6.2.1 Titulación lineal En la titulación lineal se titula durante toda la titulación con incrementos constantes. La titulación lineal se aplica con frecuencia en el caso de muestras difíciles o desconocidas. Son muestras difíciles por ejemplo cloruro en la gama microscópica (-> curva muy plana) o titulaciones en medios no acuosos. Si en estos casos se aplicara una titulación dinámica, no presentaría ventaja alguna.

  • Página 269: Titulación A Punto Final

    4.6.2.3 Titulación a punto final En la titulación a punto final se titula lo más exactamente posible a un punto final prefijado en pH, mV o µA. En el caso de pH y mV puede titularse a dos puntos finales. El consumo en el punto final se utiliza como resultado. Ejemplos clásicos para titulaciones a punto finals de pH son la acidez total en vinos o bebidas, y el valor p+m (alcalinidad).
  • Página 270 Se pueden analizar un puntos de equivalencia (Fig. 63). Fig. 63 La opción «sólo consumo total» se utilizará el valor de pH/mV de la última medición del consumo La opción «evaluación del punto de equivalencia EQ 1» se utilizarán los puntos de equivalencia calculados para la curva de titulación.
  • Página 271 4.6.3.1 Fórmulas En el submenú «Selección de la fórmula», se selecciona la fórmula de cálculo apropiada (Fig. 66). Fig. 66 Las siguientes fórmulas (EP y EQ) adicionales también están disponibles: Fórmula de titulación lineal y Fórmula de titulación a punto Observaciones dinámica a EQ1 final (EP 1 und EP2)
  • Página 272 Calcula el consumo en el punto de equivalencia o en el punto final. EP2*T*M*F1/(W*F2) Fórmula para el cálculo de la concentración de una muestra. Titulación directa a 2 puntos finales. Aquí EP2 (Wert p y m) (EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) Fórmula para el cálculo de la concentración de una muestra.
  • Página 273 Los valores de la memoria general se determinaron de antemano mediante una titulación o se introducirán de forma manual (Fig. 68 y Fig. 69). Fig. 68 Fig. 69 Se muestra la memoria general utilizada (Fig. 70). Fig. 70 Los resultados del almacenamiento en las memorias globales se describen en  4.6.3.6. Los valores de los parámetros individuales de la fórmula de cálculo, p.ej.

  • Página 274: Pesada Y Volumen (Cantidad De Muestra)

    Fig. 71 4.6.3.2 Pesada y volumen (Cantidad de muestra) Bajo cantidad de muestra (W) (Fig. 72) se selecciona, si en la titulación o en la preparación de la solución se desea utilizar una pesada o un volumen (Fig. 73). Fig. 72 Fig.
  • Página 275 4.6.3.3 Unidad de la fórmula La unidad a utilizar en la fórmula puede seleccionarse en el submenú «Unidad» (Fig. 74). Fig. 74 Después de la selección (p.ej. «%») aparece la unidad en la pantalla a manera informativa (Fig. 75). Fig. 75 Al presionar la tecla <INS>...
  • Página 276 4.6.3.5 Estadísticas El valor medio y la divergencia típica relativa se pueden calcular de forma automática y se puede documentar mediante estadísticas (Fig. 77). Fig. 77 El cálculo del valor medio se puede hacer con 2 valores individuales, el cálculo de la divergencia típica relativa sólo es posible a partir de 3 valores sencillos (Fig.
  • Página 277 4.6.3.6 Memorias globales Si el resultado de una titulación se volverá a utilizar luego, como por ejemplo el factor o título de una solución o un valor ciego, se puede guardar en forma automática. La creación de una memoria global es únicamente posible si se utiliza un teclado externo.
  • Página 278 M01 puede ser asumido o provisto de una designación como valor en blanco o título (Fig. 83). Fig. 83 Esto simplifica más adelante la asignación de la memoria en otro método (Fig. 84). Fig. 84 El valor en blanco que se tituló por adelantado siempre se tiene en cuenta automáticamente (Fig. 85). Fig.

  • Página 279: Parámetros De Titulación

    Parámetros de titulación 4.6.4 En el submenú «Parámetros de titulación» se fijan los parámetros propios de los métodos (Fig. 87 y Fig. 88). Fig. 87 Fig. 88 4.6.4.1 Parámetros de titulación generalmente válidos Dependiendo del modo de titulación (dinámica, lineal o a punto final) pueden introducirse diferentes parámetros. Los siguientes parámetros son válidos para todos los modos automáticos de titulación: ...
  • Página 280 El valor registrado seleccionado aparece en la información (Fig. 90). Fig. 90 Con la «Velocidad de medición», o deriva se fija, cuánto tiempo después de una titulación se asume el valor registrado (Fig. 91). Fig. 91 Una adopción del valor registrado con control de la deriva en mV/min se ajusta como «normal», «rápida» y «definida por el usuario».
  • Página 281 Fig. 92 Si antes se ha seleccionado la deriva normal o la rápida, al hacer los ajustes definidos por el usuario aparecen los valores anateriores ya definidos en la pantalla. Aquí por ejemplo 20 mV para una deriva normal (Fig. 93). Fig.
  • Página 282 Después de iniciar la titulación es con frecuencia conveniente que la prueba se agite por un tiempo definido para por ejemplo disolver una muestra. Este tiempo de espera antes de la primera adición de solución de titulación puede ajustarse con «Tiempo de espera inicial». El tiempo de espera hasta inicial puede ajustarse entre 0 y 999 segundos (Fig.

  • Página 283: Titulación Lineal

    4.6.4.3 Titulación lineal Si se ha seleccionado una titulación lineal, debe fijarse la magnitud de los incrementos (Fig. 97). Fig. 97 El incremento lineal puede ajustarse entre 0,001 y 5,000 ml. (Fig. 98). Fig. 98 El incremento lineal también se puede establecer en la valoración del punto final (pH, mV y Dead-Stop). Se utilizan en este tipo de titulación después de la primera etapa de titulación.

  • Página 284: Titulación Previa

    4.6.4.5 Titulación previa Si se conoce el consumo aproximado de material de titulación puede ajustarse un volumen de titulación previa. En este caso después del tiempo de espera hasta el inicio se dosifica un volumen de adicional definido (= titulado previamente). Después de añadir el volumen de titulación previa debe esperarse un tiempo determinado antes de añadir el siguiente incremento de titulación.
  • Página 285 Fig. 102 El reconocimiento automático del punto de equivalencia (EQ) puede activarse y desactivarse en caso de titulación lineal o dinámica (Fig. 103). Fig. 103 Si se ha desactivado el reconocimiento automático del punto de equivalencia (EQ) se titula hasta alcanzar el punto final prefijado en mV o pH o el valor máximo prefijado de ml.

  • Página 286: Parámetros De Titulación, Titulación A Punto Final

    El «volumen máximo de titiulación» (Fig. 105) debe siempre ajustarse con valores razonables y vale también como criterio de seguridad para que no se titule en exceso y eventualmente se desborde el recipiente de titulación. El volumen máximo de titulación puede ajustarse entre 1,000 y 999,999 ml. Fig.

  • Página 287: Parámetros De Dosificación

    Parámetros de dosificación 4.6.6 Los parámetros de dosificación (velocidad de dosificación, velocidad de llenado y volumen máximo de dosificación/titulación) están determinados para cada método. Esto se aplica para todos los tipos de métodos como titulación automática, dosificación y preparación de soluciones (Fig. 108 y Fig. 109). Fig.

  • Página 288: Denominación De La Muestra

    Se pueden establecer las siguientes opciones de llenado para el modo de dosificación (Fig. 110): Fig. 110 «Apagado» no se llenará automáticamente después de cada paso de dosificación «Siempre» se llena automáticamente después de cada paso de dosificación. «Inteligente antes» para el llenado, se llevará...

  • Página 289: Documentación

    Documentación 4.6.8 La documentación (Fig. 113) en la impresora o en una memoria USB puede elegirse en tres formatos diferentes: «breve», «estándar con curva» y «GLP» (GLP = BPL) (Fig. 114). Fig. 113 Fig. 114 Tipo de método Documentación breve Documentación estándar Documentación GLP Titulación...

  • Página 290: Ajustes Del Sistema

    Ajustes del sistema Fig. 115 Partiendo del menú principal (Fig. 115) con <MODE> y luego se llega a los ajustes del sistema (Fig. 116). Fig. 116 El ajuste del idioma se explicó ya en el  2.4. Ajustes de calibrado En los ajustes de calibrado se selecciona el buffer para el calibrado del electrodo pH y se hace el ajuste de temperatura de la solución tope.
  • Página 291 La temperatura puede ajustarse de 0,0 hasta 100,0 °C en incrementos de 0,1 ° (Fig. 118). Fig. 118 En el menú «Tipo de calibración» se fija debe realizar calibrado de dos y tres puntos (Fig. 119). Fig. 119 Los topes de pH 1- 3 pueden fijarse individualmente (Fig. 120). Fig.

  • Página 292: Unidad De Dosificación - Reactivos

    Aparece una lista de topes técnicos y de los llamados topes DIN/NIST (Fig. 121). Fig. 121 Luego de haber fijado los topes para los topes se confirma la selección con «asumir valores». Si la distancia entre dos valores tope es muy pequeña (por ejemplo tope 1 „6,87» y tope 2 „7,00») aparece un aviso de error (Fig.

  • Página 293: Reemplazar La Unidad De Dosificación

    Reemplazar la unidad de dosificación 5.2.1 Como regla, la necesidad de reemplazar la unidad de dosificación ocurre muy de vez en cuando. La unidad de dosificación tiene que reemplazarse, si dicho reemplazo es necesario como resultado de un defecto o de una inspección de la unidad de titulación La unidad de dosificación está...
  • Página 294 Ahora desbloquee la unidad de dosificación (Fig. 127). Fig. 127 Confirma con <ENTER>/<OK> después de que la unidad de dosificación se haya desbloqueado. Ahora, la unidad de dosificación subirá hasta arriba (Fig. 129). Fig. 128 Ahora puede cambiar la unidad de dosificación (Fig. 129). Fig.
  • Página 295 Retire la unidad de dosificación hacia arriba (Fig. 130). Fig. 130 Coloque la nueva unidad de dosificación de la misma manera (Fig. 131). Las dos puntas de la protección UV deben coincidir con la marca en la carcasa. Fig. 131 Confirma con <ENTER>/<OK>.
  • Página 296 Si desea cambiar los reactivos, puede restaurar los datos completamente (Fig. 133). Fig. 133 Luego, la unidad de dosificación bajará (Fig. 134). Ahora, bloquee la unidad de dosificación (Fig. 135). Fig. 134 Fig. 135 Pueden introducirse los siguientes datos sobre los reactivos (Fig. 135 y Fig. 136): ...

  • Página 297: Reemplazar La Solución De Titulación

    Fig. 136 Fig. 137 Reemplazar la solución de titulación 5.2.2 Si las soluciones de titulación van a cambiarse, dado que se utilizan diferentes métodos de análisis, primero debe considerar si el tiempo requerido para los cambios frecuentes no es más costoso que la adquisición de otra unidad de dosificación.

  • Página 298: Memoria Global

    Memoria global El manejo con las memorias globales ya se describió en el  4.6.3.6 Memorias globales. Ajustes RS-232 ® En el menú «RS-232 Ajustes», se puede fijar la dirección del equipo TitroLine 5000 y además ajustar por separado los parámetros de las dos interfaces RS-232 (Fig. 138). Fig.
  • Página 299 Se pueden ajustar desde 1200 - 19200 (Fig. 141). Fig. 141 La paridad puede ajustarse en «No» (ninguna), «Even» (par) y «Odd» (impar) «No» es el ajuste prefijado (Fig. 142). Fig. 142 Los bits de datos pueden ajustarse entre 7 y 8. El valor prefijado es de 8 bits (Fig. 143). Fig.
  • Página 300 Puede fijar los bits de datos en 1, 1,5 y 2. 1 bits es la configuración predeterminada (Fig. 144). Fig. 144 El RS-232-1 se puede cambiar de RS a USB (Fig. 145). Fig. 145 Después de cambiar de RS232 a USB y viceversa, un rinicio siempre es necesario (Fig. 146) Fig.

  • Página 301: Fecha Y Hora

    Fecha y hora En fábrica ha sido prefijada la hora de Europa Central (MEZ). De ser necesario puede modificarse (Fig. 147). Fig. 147 RESET Mediante un RESET se vuelve a todos los ajustes de fábrica. ¡Todos los métodos serán eliminados! Imprima los métodos por adelantado y/o expórtelos/cópielos a un medio de almacenamiento USB conectado (¡posible con una actualización posterior!).

  • Página 302: Agitador

    Agitador Agitador «Encender» significa que el agitador magnético TM 50 también puede utilizarse para agitar si se ejecutó el método. Esta es la configuración estándar (Fig. 150). Fig. 150 Si el agitador se ajusta en «Apagado», sólo se inicia si se ejecuta el método. Informaciones sobre el equipo Aquí...

  • Página 303: Intercambio De Datos

    5.11 Intercambio de Datos Todos los métodos con todas las configuraciones de parámetros y memoria global pueden ser respaldados y restaurados a una memoria USB conectada. También puede transferir métodos de un titulador a otro titulador. Con «memorizar configuración» inicia la copia de seguridad del método (Fig. 153). Fig.
  • Página 304 El directorio de memoria en la memoria USB comienza cuando se realizó la copia de seguridad (Fig. 156). Fig. 156 Confirme la selección con <ENTER>/<OK>. Mientras restaura la copia de seguridad, el mensaje «configuración se restablecerá» aparecerá en azul en la parte inferior de la pantalla (Fig.

  • Página 305: Actualización De Software

    5.12 Actualización de software Fig. 158 Para la actualización del software del equipo (Fig. 158) se requiere una memoria USB con la nueva versión. Para ello los dos archivos necesarios deben encontrarse en la lista ROOT de la memoria USB (Fig. 159). Fig.
  • Página 306 Después de iniciar la actualización con <ENTER>/<OK> aparece la siguiente pantalla (Fig. 161), Fig. 161 que cambia después de unos segundos (Fig. 162). Fig. 162 Después de la actualización (aprox. 4 - 5 minutos) el equipo se apaga completamente y se reinicia. ¡Los métodos no se eliminan durante la actualización! Todavía se pueden usar Si no hay un archivo válido en la memoria USB, aparece un mensaje (Fig.

  • Página 307: Transmisión De Datos Mediante Las Interfaces Rs-232 Y Usb-B

    Transmisión de datos mediante las interfaces RS-232 y USB-B Generalmente ® Para el intercambio de datos con otros equipos dispone el TitroLine 5000 de dos interfaces seriales RS-232-C. Con estas dos interfaces es posible operar varios aparatos conectados a la interfaz del PC. Además, está...

  • Página 308: Descripción

    Mando Descripción Respuesta Affectation automatique de l’adresse de l’appareil aaAA Sélection d’une méthode aaMC1...XX « Remplir la burette ». L’unité interchangeable est remplie. aaBF aaBV Sortir le volume dosé en ml aa0.200 aaDA Doser le volume sans remplissage, avec addition du volume aaY aaDB Doser le volume sans remplissage, mise à...

  • Página 309: Conexión De Balanzas Analíticas E Impresoras

    Conexión de balanzas analíticas e impresoras Conexión de balanzas analíticas Como la muestra con frecuencia se pesa sobre una balanza analítica, es conveniente conectar la balanza a el ® TitroLine 5000. La balanza debe tener una interfaz RS-232-C y un cable de conexión debidamente configurado.

  • Página 310: Editor De Datos De La Balanza

    Editor de datos de la balanza Presionando la tecla de función «F5/ Símbolo de la balanza» se pasa al llamado editor de datos de la balanza y aparece una lista con los datos de la balanza disponibles (Fig. 164). Fig. 164 Los datos de la balanza pueden editarse individualmente.

  • Página 311: Impresora

    Si no se dispone de datos de pesada aparece el aviso «no hay datos de la balanza» (Fig. 167). Fig. 167 Impresora Los resultados, datos de calibrado y métodos pueden imprimirse con los siguientes medios de impresión:  Impresora HP PCL compatible (A4), color y monocromo (por ejemplo, impresora láser) ...

  • Página 312: Mantenimiento Y Cuidado De Titulador

    Mantenimiento y cuidado de titulador Para mantener la funcionabilidad de dispositivo deben realizarse regularmente trabajos de control y mantenimiento. Controles permanentes son requisito para la exactitud del volumen y para la funcionabilidad de del dispositivo de titulación. La exactitud del volumen se ve determinada por todas las partes que tienen y/o conducen químicos (émbolos, cilindros, válvulas, punta de titulación y tubos flexibles).

  • Página 313: Declaración De Garantía

    Descripción detallada de los trabajos de control y mantenimiento Limpiar con un trapo suave (si el caso, un poco de agua con detergente doméstico normal). La permeabilidad en las uniones se reconoce en humedad o cristales en las uniones de los tubos flexibles, en las faldas obturadoras del émbolo en el cilindro de dosificación o en la válvula.
  • Página 316 SI Analytics Gebäude G12, Tor Rheinallee 145 55122 Mainz Deutschland, Germany Tel. +49(0)6131.66.5042 Fax. +49(0)6131.66.5105 E-Mail: [email protected] SI Analytics is a trademark of Xylem Inc. or one of its subsidiaries. © 2020 Xylem, Inc. Version 200630 M 825 288 2...

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