Probenvorbehandlung - MACHEREY-NAGEL PF-12Plus Manual De Instrucciones

8. Probenvorbehandlung

Wasserproben eignen sich nicht immer zur direkten Untersuchung. Besonders bei stark
belasteten Wässern (Abwässer) ist die nachzuweisende Substanz oft nicht ohne weiteres
analytisch zugänglich. Andererseits können größere Mengen organischer oder anorgani-
scher Begleitstoffe die Analyse stören und zu falsch negativen oder falsch positiven Analy-
senwerten führen.
Für die Wasseruntersuchung kann es erforderlich sein (Beispiele in Klammern):
1. ungelöste Stoffe zu lösen (Metalloxide)
2. komplex oder adsorptiv gebundene Stoffe freizusetzen (Hexacyanoferrate)
3. polymere Stoffe zu zerlegen (Polyphosphate)
4. Stoffe in eine andere Oxidationsstufe zu überführen (Cr(lll) → Cr(VI))
5. störende Stoffe zu entfernen (Nitrit bei der Nitratbestimmung)
6. nachzuweisende Stoffe durch Destillation abzutrennen (Ammonium, Cyanid)
7. organische Belastung zu beseitigen (Abwässer)
8. Trübungen und Schwebstoffe zu filtrieren (Aufschlämmung), z. B. mit Membranfiltern
Für die Probenvorbehandlung bieten wir eine Reihe von Methoden an:
Das Aufschluss-Set (REF 918 08) und NANOCOLOR ® NanOx unterziehen die Probe einer
drucklosen Vorbehandlung in einem sauren oxidativen Medium bei 100–120 °C. Diese Me-
thoden sind einfach zu handhaben und lösen die Probleme in der Mehrzahl der Fälle.
Für Proben mit schwierigen Matrices, aber in der Hauptsache für die schnelle Bestimmung
von gesamt-Stickstoff, gesamt-Phosphor und gesamt-Chrom empfiehlt sich der Einsatz des
oxidativen Druckaufschlussverfahrens in der Mikrowelle mit NANOCOLOR ® NanOx.
Sehr resistente Proben (betrifft die Punkte 1, 2, 3, 7) können nass mit Salpetersäure / Schwe-
felsäure aufgeschlossen werden:
Vorschrift: 50 mL Probelösung mit 2 mL Salpetersäure (65 %) und 2 mL Schwefelsäure
(96 %) bis fast zur Trockne erhitzen (Abzug). Beim Auftreten von weißem SO -Nebel den
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Aufschluss beenden und nach Abkühlen den Rückstand mit 20 mL dest. Wasser verdünnen.
Nach Neutralisation mit Natronlauge gießt man die Probe in einen Messkolben 50 mL, spült
zweimal mit 10 mL dest. Wasser nach und füllt bis zur Markierung auf. In dieser Lösung sind
fast alle Metalle direkt bestimmbar.
Je nach Problemstellung muss diese Methode abgewandelt oder durch eine andere Ar-
beitsweise ersetzt werden. Generell ist bei allen Schritten der Probenvorbehandlung zu be-
denken, dass nach Beendigung die Wasserprobe einerseits wieder ein definiertes Volumen
aufweisen muss, um bei der nachfolgenden Analyse eine Aussage über die gefundene Kon-
zentration machen zu können. Andererseits muss das chemische Milieu der Probe wieder
auf die erforderlichen Grundparameter (pH-Wert, Redox-Potential etc.) gebracht werden,
wie es die jeweilige Analysenvorschrift erfordert.
Wie aus diesen kurzen Ausführungen hervorgeht, sollte man bei belasteten Wasserproben
jede Analyse individuell betrachten und vorbereiten. Nur so lassen sich echte Analysenwerte
erarbeiten. Für Fragen stehen wir Ihnen jederzeit zur Verfügung.
Zur Durchführung der verschiedenen Aufschlussmethoden und deren Anwendbarkeit auf die
unterschiedlichen Parameter ziehen Sie bitte die entsprechenenden Beipackzettel zu Rate.
09.12.2014
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