Tabla de contenido
Calibración
Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir
métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares
para generar una curva estándar. El intervalo de concentraciones de los
estándares ha de cubrir el rango completo de muestras de control de calidad,
muestras habituales y muestras atípicas.
Para calibrar los espectrómetros de masas, se debe consultar la sección de
calibración de la guía de funcionamiento del instrumento que se desea
calibrar. En los casos en los que el módulo no vaya acompañado de una guía de
funcionamiento, sino de una guía de mantenimiento y descripción general del
funcionamiento, consultar las instrucciones de calibración en la Ayuda en
línea del módulo.
Control de calidad
Se recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de QC que
representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo
normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben
encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión
entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos
obtenidos cuando las muestras de QC estén fuera de los límites no sean
válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de
que el instrumento funciona satisfactoriamente.
Al analizar muestras de una matriz compleja como tierra, tejido,
suero/plasma, sangre, etc., se debe tener en cuenta que los componentes de la
matriz pueden afectar negativamente a los resultados de LC/MS, al aumentar
o suprimir la ionización. Se recomienda tomar las siguientes medidas para
minimizar estos efectos:
•
Antes de proceder al análisis en el instrumento, se debe realizar un
tratamiento previo adecuado de la muestra, como precipitación de
proteínas, extracción líquido-líquido (LLE) o extracción en fase sólida
(SPE), para eliminar las interferencias de la matriz.
•
Siempre que sea posible, se debe verificar la exactitud y la precisión del
método, utilizando estándares de calibración y muestras de control de
calidad que contengan la misma matriz.
•
Utilizar uno o más compuestos como estándar interno, de preferencia
analitos marcados isotópicamente.
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