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Voltamperometría
El potencial de una solución en función de la
concentración (mV) se mide en una corriente eléctrica
polarizada constante. Ejemplo: Determinación de agua
Karl Fischer.
¿Qué es un valorador automático?
Los valoradores automatizados son instrumentos controlados
por microcompresor que permiten la automatización de todas
las operaciones que incluye la valoración:
1. Calibración del electrodo
2. Estandarización del valorante
3. Configuración del método de valoración
4. Serie (ciclo) de valoración
a. Adición del valorante
b. Monitorización de la reacción (adquisición de señal)
c. Reconocimiento del progreso de la reacción
d. Almacenamiento de datos
e. Cálculo
f. Almacenamiento de resultados
g. Transferencia de datos a una impresora o a un orde-
nador/sistema externo
¿Cómo funciona un valorador automático?
Los valoradores automáticos siguen una secuencia definida
de operaciones. Esta secuencia es básicamente la misma
para todos los puntos de la reacción de valoración que se
alcanza (ciclo de valoración). El ciclo de valoración consta
principalmente de 4 pasos:
1. Adición del valorante
2. Reacción de valoración
3. Adquisición de señal
4. Evaluación
Cada paso tiene parámetros específicos diferentes (p. ej.,
tamaño de incremento) que deben definirse según el método
de valoración específico. Si se ejecutan aplicaciones
complejas, se incluyen más pasos. Por ejemplo,
dispensación de reactivo previa a la dosis para ajustar el valor
de pH a un punto inicial, dispensación de un reactivo
adicional para las valoraciones por retroceso y dilución de la
muestra, entre otras. Estos pasos y los parámetros
correspondientes se describen en el método de valoración.
¿Cómo puedo saber cuál es la versión de software de
mi instrumento?
En la pantalla de inicio, pulse el icono de configuración
general. En la pantalla de configuración general, toque el
botón "Files and Info" (Archivos e información). Se mostrarán
el número de serie, el número de modelo y la revisión de
firmware del valorador.
Orion Star Valorador de laboratorio serie T900
¿Cómo debo almacenar el electrodo?
En la mayoría de los casos, el mejor medio de
almacenamiento es el electrolito que contiene el sistema de
referencia, dado que este impedirá cualquier movimiento del
electrolito en la unión.
En el caso de las medias celdas, hay tres tipos principales en
uso. El primer tipo de media celda es para pH, para el que el
mejor medio de almacenamiento es un tampón de pH 7. El
segundo tipo de media celda en el uso común es el electrodo
de detección de iones (ISE). Para el almacenamiento a corto
plazo, la mayoría de los ISE se almacenan en soluciones
diluidas (0,001 M) del ion que se va a medir. Esto garantiza
que el electrodo siempre esté listo para usarse. Para el
almacenamiento a largo plazo, la mayoría de los electrodos
se almacenan secos. El tercer tipo de media celda es el
electrodo de referencia de doble unión (o de unión simple).
Este electrodo debe almacenarse en electrolito de unión para
el almacenamiento a corto plazo y debe vaciarse y
almacenarse seco para el largo plazo.
¿Con qué frecuencia debo estandarizar el valorante?
Esto depende de la estabilidad del valorante y de las
condiciones de almacenamiento. Las más comunes incluyen
el almacenamiento de valorantes sensibles en botellas
oscuras; p. ej., soluciones de yodo, la protección de los
valorantes Karl Fischer de la humedad con, p. ej., tamiz
molecular o gel de sílice, y la protección de determinadas
bases fuertes, p. ej., hidróxido de sodio, de la absorción de
dióxido de carbono.
¿Con qué frecuencia debo calibrar el electrodo?
Esto depende de las muestras que se miden con el electrodo;
pero, como regla general, el electrodo debe calibrarse una
vez al año como mínimo.
¿Por qué es importante la compensación de
temperatura en las mediciones de pH?
Al medir el pH de una solución, hay 3 efectos de temperatura
principales que deben tenerse en cuenta.
El primero es que la pendiente de la curva de calibración del
electrodo de pH dada por la ecuación de Nernst depende de
la temperatura. Si la temperatura de los tampones se tiene en
cuenta durante la calibración, cualquier diferencia entre esta
temperatura y la de las muestras reales que se miden puede
compensarse matemáticamente. Con la mayoría de los
valoradores y medidores de pH esto puede hacerse
automáticamente.
Un segundo efecto incluye cambios reales en el pH de una
muestra con la temperatura. Por ejemplo, un ácido débil que
solo se separa parcialmente en la solución. Cuanto mayor sea
la temperatura de la solución, mayor será el grado de
disociación del ácido y, por tanto, más bajo será el pH. Este
efecto depende de la muestra y no puede compensarse con
ningún valorador ni medidor de pH.
Preguntas frecuentes
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