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DMTA-10031-01ES — Rev. B — Abril de 2014
Apéndice B: Ensayos XRD por el método de polvo
Generalmente, el enfoque más utilizado en el estudio de la cristalografía es la difracción de
rayos X por el método de polvo (DRXP o PXRD por sus siglas en inglés). La muestra en
la difracción de rayos X por el método de polvo es un material pulverizado (policristalino)
que está compuesto de múltiples microcristales. Estos últimos asumen aleatoriamente
diversas orientaciones posibles en relación al haz incidente. En un experimento de difracción
de rayos X por el método de polvo, una proporción relativamente pequeña de granos
contribuye a un debido haz difractado. Un cantidad superior de granos aleatoriamente
orientados a la exposición del rayo X genera una mejor representación estadística de todas
las direcciones de difracción dadas. A este proceso se le denomina «Estadística de las
partículas»
Los analizadores de difracción de rayos que utilizan el método de polvo requieren
un volumen reducido de análisis de la muestra para brindar una resolución adecuada.
De esta manera, la estadística de las partículas se logrará utilizando granos muy finos que
cuentan con una medida inferior a una decena de micrómetros. La obtención de la estadística
de las partículas será más crítica en los sistemas analíticos con una estructura miniatura, ya
que debido a su tamaño reducido el volumen de análisis será inferior. Las condiciones para
obtener una estadística de las partículas adecuada varían en función de diversos aspectos,
tales como: la simetría de la estructura del cristal; la abundancia de fase en la muestra y
la geometría del sistema. Como regla general se debe establecer que la XRD por el método de
polvo requiere al menos de una cantidad de 106 granos para brindar una estadística de
las partículas apropiada. Estas condiciones se cumplen en el analizador BTX II gracias a
partículas de polvo submicrones que trazan los anillos de difracción (o también llamados
«anillos de Debye») si se emplean muestras estáticas. Se observan anillos con manchas
cuando el tamaño de la partícula supera los 10 μm (el término inglés Spottiness o manchado
se utiliza comúnmente para referirse a una estadística de las partículas inadecuada).
Cuando el tamaño de las partículas no son lo suficientemente pequeños para garantizar
una estadística de las partículas apropiada, es necesario aplicar métodos para incrementar
la cantidad de orientaciones posibles de las estructuras cristalinas identificadas por
el analizador. Generalmente esto se logra desplazando o girando la muestra dentro del eje
del haz para analizar una mayor cantidad del material o explorar otras orientaciones posibles
de las estructuras de estas mismas partículas. El analizador BTX II utiliza un método
innovador que permite introducir la muestra molida mediante vibraciones por convección
dentro de las celdas vibrantes. Este método es ampliamente efectivo para mejorar la
estadística de las partículas y facilitar los análisis de materiales que han sido desintegrados a
una medida de hasta 150 μm. La preparación previa de toda muestra requerida por este
método permite analizar partículas de una magnitud hasta dos veces superior del ideal de
los análisis, facilitando al mismo tiempo la carga y descarga de la muestra en polvo.
Ensayos XRD por el método de polvo 51
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