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La muestra en RMN
Tubo de muestra
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importantes. Además, la solubilidad de las muestras varia dependiendo de
la temperatura..
4. Viscosidad:
A menor viscosidad del disolvente, mejor resolución del experimento.
5. Coste:
Claramente, para RMN de rutina, donde es necesario analizar muchas
muestras, el costo del disolvente es una consideración importante. Como
regla empírica, el precio incrementa con el número de átomos deuterados.
6. Contenido en agua:
Casi todos los disolventes orgánicos contienen trazas de agua. Además,
muchos son higroscópicos (absorben trazas de agua de la atmósfera) y por
tanto, cuanto más tiempo están almacenados, más agua contienen. La
presencia de un pico de agua (HDO) solo servirá para degradar la calidad
del espectro de RMN. El nivel de agua en el disolvente puede reducirse
ampliamente por filtración a través de un agente desecante o guardando el
disolvente sobre tamiz molecular.
La elección del disolvente para una muestra en particular será el mejor
compromiso entre las distintas ventajas y desventajas de cada uno de el-
los. Para detalles exactos de los disolventes específicos, el lector deberá
remitirse a un texto estándar de RMN.
Cuando la muestra está siendo analizada, puede hacerse girar, dependiendo del
tipo de sonda o experimento. El giro de la muestra tiene el efecto de anular la no
homogeneidad del campo en la dirección X, y en la dirección Y, y por lo tanto
mejorar la resolución espectral. Una desventaja del giro es que puede conducir a
la presencia de bandas laterales de rotación. Estas son señales falsas (esto es,
picos) que resultan de la modulación del campo magnético a la frecuencia de gi-
ro. Los picos siempre aparecen a ambos lados de cualquier pico original impor-
tante, a una separación igual a la de la velocidad de giro. La intensidad de estas
bandas laterales será proporcional a la intensidad de los picos originales. Así, si
la velocidad de giro es de 20 revoluciones / segundo (=20 Hz), deberíamos bus-
car las bandas laterales de rotación a frecuencias de 20 Hz por encima y por de-
bajo de la frecuencia de resonancia de la señal original.
Española Versión 002
5.3
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