4
Prácticas de medida adecuadas
Consideraciones generales
Agitación y control de la temperatura
La homogeneidad de la solución puede plantear un problema, especialmente
en el caso de las soluciones viscosas. Habrá casos en los que, debido a los
gradientes inducidos por la convección, los cambios rápidos de absorbancia
puedan hacer que los datos sean irreproducibles. Estos cambios se pueden
observar espectroscópicamente tomando medidas con tiempos de integración
cortos. Para minimizar los efectos de la convección, la temperatura de la
muestra debe ser idéntica a la del soporte para celdas o la temperatura
ambiente. Este tipo de problemas también se pueden mitigar utilizando un
soporte para celdas termostatizado y/o un módulo de agitación.
Un efecto similar puede ocurrir en caso de una mezcla incompleta. Esto se
cumple en especial cuando los pesos específicos o las miscibilidades del
disolvente y el analito son muy diferentes. Una vez más, la agitación es una
forma de evitar este tipo de problemas.
En una celda sin agitación, a veces también se puede producir una
fotodegradación localizada de los analitos sensibles. Puesto que el volumen
real de muestra en el paso de luz es muy pequeño, la agitación de la muestra
reducirá el tiempo durante el cual una molécula dada del analito permanece
en el paso de luz. De esta manera, se minimiza la fotodegradación y se
aumenta la homogeneidad. El uso de una celda de flujo con flujo continuo
también produce resultados similares.
Lista de verificación para conseguir los mejores resultados
Celda:
La celda está fabricada en cuarzo o cristal.
Las celdas con abertura tienen los lados negros.
Las celdas con abertura tienen una abertura de, al menos, 3 mm.
Las ventanas de la celda no tienen marcas de dedos ni otras sustancias
Utilización de una celda de flujo en lugar de una celda estándar con abertura.
Medidas:
La solución contenida en la celda no tiene partículas flotantes.
64
contaminantes.
Guía del usuario del sistema de espectroscopía UV-visible Agilent Cary 8454