Fuente multimodo para el sistema lc/ms 6100 (46 páginas)
Resumen de contenidos para Agilent Technologies 1100 Serie
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Módulo de control Serie Agilent 1100 Guía del usuario...
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Queda cambios sin previo sección Información de terminantemente aviso. seguridad en la página prohibida la reproducción, Agilent Technologies no adaptación o traducción, ofrece ningún tipo de Símbolos utilizados en sin previo garantía respecto al este manual consentimiento por material contenido en escrito, a excepción de...
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Módulo de control Serie Agilent 1100 Guía del usuario...
En este manual Este manual describe el funcionamiento con módulos y sistema HPLC Agilent 1100 utilizando el módulo de control (página siguiente). El módulo de control proporciona control local completo y monitorización de un módulo individual o un sistema Agilent 1100 entero. No incorpora la evaluación de datos.
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Cabina de disolvente Desgasificador de vacío Bomba Módulo de control Inyector automático Compartimento de columna Detector...
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In This Book Part 1 “Utilización del módulo de control Agilent 1100” describe el módulo de control, sus características y funciones. Part 2 “Utilización de los módulos Agilent 1100” describe el modo de utilización de los módulos individuales para la realización de análisis isocráticos, de gradiente y de viales múltiples, utilizando un método individual o más de un método.
Contents Part 1 Utilización del módulo de control Agilent 1100 1 Módulo de control Agilent Serie 1100 Introducción al módulo de control Agilent 1100 Características del módulo de control 16 Teclas del módulo de control 18 Software del módulo de control 23 Versiones del módulo de control 32 2 Utilización del módulo de control Utilización del módulo de control Agilent Serie 1100...
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Contenidos Part 2 Utilización de los módulos Agilent 1100 3 Utilización de la bomba Detalles del funcionamiento de los sistemas de bombeo Agilent 1100 Encendido y apagado de la bomba 70 Introducción de parámetros 71 Purga de la bomba 72 Procedimiento de purga 73 Ajuste de la compresibilidad 74 Ajuste del volumen de embolada 76...
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Contenidos 5 Utilización del inyector automático Detalles sobre el funcionamiento del inyector automático Agilent 1100 Configuración del inyector automático 88 Introducción de parámetros 89 Alineación del brazo/pinza de sujección del vial 92 Historial de seguimiento del inyector automático / Límites EMF 93 Reiniciación del inyector automático 94 Diagnóstico de problemas del inyector 95...
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Contenidos Encendido y apagado de la lámpara 106 Introducción de parámetros 107 Reajuste de la línea base 109 Configuración del detector 110 Diagnóstico de los problemas del detector 111 Historial de seguimiento del detector 112 Reajuste del detector 113 Rutina de ignición de la lámpara (sólo VWD) 114 Configuración de la salida del canal analógico 115 8 Utilización del compartimento de columna Detalles sobre el funcionamiento del compartimento termosta-...
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Contenidos Part 3 Utilización del sistema HPLC Agilent 1100 con módulo de control 9 Realización de un análisis isocrático Análisis de la muestra patrón isocrática de Agilent Technolo- gies con un análisis de inyección individual Material necesario 128 Preparación del sistema HPLC 129 Introducción de los parámetros 130 Almacenaje de un método 132 Visualización del cromatograma 133...
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12 Realización de un programa del inyector Creación de un programa del inyector Creación de un programa del inyector 164 Introducción de los parámetros del programa del inyector 165 Salvar el método 167 Información de seguridad Interferencias de radio Agilent Technologies en Internet...
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Parte 1 1 Módulo de control Agilent Serie 1100 2 Utilización del módulo de control Part 1 Utilización del módulo de control Agilent 1100...
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Utilización del módulo de control Agilent 1100 Utilización del módulo de control Agilent 1100...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Características del módulo de control Características del módulo de control El módulo de control proporciona total control local y monitorización de un módulo o un sistema Agilent 1100 entero. Facilita el acceso a todas las funciones integradas, control de todos los parámetros y configuraciones y se pueden configurar varios canales de comunicación con otros dispositivos con el fin de analizar cómodamente los datos generados.
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Características del módulo de control • Imprimir información con una impresora PCL3 compatible conectada al puerto de serie RS232 de un módulo Agilent 1100.
Módulo de control Agilent Serie 1100 Teclas del módulo de control Teclas del módulo de control Figura 1 Módulo de control Serie Agilent 1100 Teclas acción Para operacio- nes específi- cas y van a la pantalla gráficos Tecla m Teclas navegación Para atajos de Acceden a áreas de navegación y...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Teclas del módulo de control La pantalla muestra una variedad de botones del menú [F1-F5] (en la sección inferior) o botones de función [F6-F8] (en la sección de la derecha) a los que se puede acceder con la teclas de navegación (para menús) y de acción (para funciones) correspondientes.
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Teclas del módulo de control Figura 2 Sistema de información en línea - Tabla de contenidos • Para acceder a las pantallas que contienen información relacionada con la pantalla actualmente activada, seleccionar el botón "Related" [F7]. •...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Teclas del módulo de control Tecla "Esc" La tecla "Esc" permite salir de la ventana o pantalla actual y volver a la última pantalla o ventana en la que se estuvo trabajando. Al encontrarse en una de las pantallas principales, se puede utilizar la tecla "Esc"...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Teclas del módulo de control Teclas de dirección Las teclas de dirección (flechas derecha/izquierda) sirven para moverse hacia atrás y hacia delante entre los campos de entrada de datos. Teclas numéricas/alfanuméricas Estas teclas permiten introducir valores numéricos en los campos de entrada de parámetros.
Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Software del módulo de control Interfase de usuario del módulo de control En una configuración básica de módulos, hay al menos tres pantallas principales: Analysis, Status y System. Se puede cambiar entre ellas utilizando el botón "Views"...
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control los botones de parámetros [F1]. Los valores actuales se actualizan continuamente. Figura 6 Información de la pantalla de análisis (Analysis) Estado del rango de vial número de vial número de inyección tiempo de análisis Estado módulo estado...
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control El botón “Start/Stop” [F8] inicia o detiene análisis de inyección individual o múltiple. El botón “On/Off” [F7] enciende on apaga la bomba, la lámpara del detector, el calentador y la columna termostatizada. El botón “Plot”...
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Figure 7 Accesos desde la pantalla “Analysis” - Estructura del menú Análisis Start Gráfico ParámetrosTabla del programa Método Secuencia Ventanas Sistema HPLC Análisis Bomba (Muestras) Inyector automático Configurar Detectores Sistema Compartimento Col Sistema HPLC...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Pantalla del sistema (System) “System” proporciona acceso a parámetros no rutinarios y permite el control de errores, la comprobación y el seguimiento del uso del sistema HPLC y sus módulos.
Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control diodos, detector longitud onda variable y compartimento termostatizado de columna. Pantalla de estado (Status) Esta pantalla muestra los parámetros del sistema más importantes de manera sencilla. Los parámetros que se incluyen son flujo, temperatura de la columna, unidades de absorbancia, longitud de onda del detector, tiempo transcurrido, etc.
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Figura 9 Accesos desde la pantalla del sistema - Estructura del menú Sistema Start Gráfico Control Configurar Tests Registros Ventanas Análisis Sistema HPLC Bomba (Muestras) Inyector automático Configurar Detectores Sistema Comp.
Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Figura 11 Pantalla de muestras N O TA Esta pantalla sólo está disponible si en el sistema está integrado un inyector automático. Pantalla de gráficos (Plot) La pantalla de gráficos muestra gráficos en línea. Pueden visualizarse varias señales dependiendo de los módulos del sistema, por ejemplo, un cromatograma, una señal de presión o una señal de temperatura.
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Módulo de control Agilent Serie 1100 Software del módulo de control Figura 12 Pantalla de gráficos Cursor para valores exactos Cambio de escala para escala completa Select Origen de la señal rango de tiempo escalado...
Módulo de control Agilent Serie 1100 Versiones del módulo de control Versiones del módulo de control Con la introducción del Detector de longitud de onda múltiple Agilent 1100 y el Detector de índice de refracción, se introdujo una nueva versión del módulo de control, G1323B.
Utilización del módulo de control Instalación del módulo de control Instalación del módulo de control AV IS O Los conectores CAN son similares a los del adaptador LAN. No insertar conectores LAN en los CAN o viceversa, ya que los CAN utilizan 24 V y podrían estropear la tarjeta LAN.
Utilización del módulo de control Funciones generales Funciones generales Encender/apagar el sistema y los módulos HPLC Utilizar el botón On/Off [F7] en la pantalla de análisis para encender o apagar el sistema completo o los módulos individuales. Fijar fecha y hora Se pueden fijar la fecha y hora utilizando el menú...
Utilización del módulo de control Funciones generales Configuración del sistema HPLC El sistema HPLC es autoconfigurable en gran medida. Reconoce automáticamente qué módulos están instalados. La composición de la pantalla de análisis cambia de acuerdo con los módulos presentes. Se puede utilizar el botón de configuración [F2] de la pantalla “System”...
CAN de la parte posterior del módulo Agilent 1100 al que está acoplado y, conectarlo de nuevo. Si el problema persiste, • apagar todos los dispositivos y ordenadores conectados, esperar 1 minuto y encenderlos de nuevo, o • intentar utilizar sólo un módulo Agilent 1100. Si el problema continúa, contactar con Agilent Technologies.
3 Para retirar la tarjeta del PC, pulsar el botón de expulsión de la tarjeta en el lateral derecho del módulo. N O TA Utilizar únicamente "Agilent Technologies" o "SunDisk Corporation ATA Flashdisks", como los de Agilent Technologies F1215C, F1013C o F1014C. Figura 14 Inserción y retirada de la tarjeta del PC Botón expulsión...
Utilización del módulo de control Utilización de métodos Utilización de métodos Un método contiene un conjunto completo de parámetros de inyección, separación y detección, incluyendo la tabla del programa y el programa de inyección. La información sobre el rango del vial no se incluye en el método. Existen dos tipos de métodos: •...
Utilización del módulo de control Utilización de métodos Un método puede identificarse como método parcial. Esto significa que existe una discordancia entre la configuración del sistema actual y la original, por ejemplo, cuando un módulo se ha añadido o retirado del sistema.
Utilización del módulo de control Utilización de métodos N O TA Los caractéres alfanuméricos también pueden introducirse pulsando las teclas 1 a 9 varias veces (ej. 1 A B C, 2 D E F, 3 G H I, ..). Ver también la Figura 5 Mover el cursor a la siguiente posición de entrada, utilizando la tecla de dirección derecha y repetir el paso 4.
Utilización del módulo de control Utilización de métodos Normalmente, se almacenan unos 15 métodos con unas 50 líneas de tablas de programa por módulo. Con un contenido distinto en cada método la cantidad real de métodos a almacenar, puede cambiar significativamente. Utilizar tarjetas de PC para almacenar todos los métodos que se quiera para usos futuros o para cambiarlos de instrumento HPLC (consultar “Transferencia de métodos entre sistemas HPLC”...
Utilización del módulo de control Utilización de métodos 4 Seleccionar el botón "Delete" [F6]. 5 Elegir "Selected Method" del menú instantáneo. Si se quiere borrar todos los métodos elegir "All Methods". 6 Pulsar la tecla "Enter". 7 Seleccionar el botón "Yes" para confirmar el borrado pulsando la tecla "Enter". Cambio de métodos con la tarjeta PC Para grabar y recuperar métodos de la tarjeta PC se puede utilzar una pantalla que permite copiar a y desde la tarjeta PC.
Utilización del módulo de control Utilización de métodos Transferencia de métodos entre sistemas HPLC Los métodos pueden transferirse de un sistema HPLC a otro, utilizando una tarjeta PC. 1 Salvar el método que desea transferir en una tarjeta PC. Consultar la sección “Cambio de métodos con la tarjeta PC”...
Utilización del módulo de control Programación del tiempo Programación del tiempo Para programar en el tiempo los parámetros seleccionados durante el análisis, se puede crear una tabla de programa. Utilizando la pantalla "Timetable", puede crearse un programa que controlará automáticamente la bomba, el detector, el compartimento de columna y los contactos externos.
Utilización del módulo de control Automatización de análisis Automatización de análisis Se puede utilizar la pantalla de secuencia para crear análisis completamente automáticos, que no necesitan atención, desde la preparación de la muestra hasta la inyección. Se accede a la pantalla de secuencias utilizando el botón "Sequence"...
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Utilización del módulo de control Automatización de análisis automáticamente. • Información del rango del vial Al igual que en la pantalla de análisis se puede especificar un rango de viales junto con el número de inyecciones por vial. • Volumen de inyección Aunque el volumen de inyección se almacena como parámetro del método, una secuencia consta de su propio parámetro de volumen de inyección (sobreleyendo la información del método).
Utilización del módulo de control Visualización de los datos gráficamente Visualización de los datos gráficamente Con la pantalla de gráficos se tiene la posibilidad de visualizar una gran variedad de señales en una pantalla gráfica mientras se está llevando a cabo el análisis.
Utilización del módulo de control Visualización de los datos gráficamente de tiempo mediante el factor 2. La tecla izquierda extenderá el rango en el mismo factor. Pulsar las teclas varias veces para configurar la franja de tiempo apropiada. El rango de tiempo se indica en la parte inferior de la pantalla de gráficos. Este parámetro en independiente de la señal activa.
Utilización del módulo de control Visualización de los datos gráficamente Visualización de los valores de señal exactos Seleccionando el botón "Cursor" [F8] en la pantalla “Plot” aparece el valor X e Y de la posición actual del cursor para la señal activa. En este modo, con las teclas de se- lección puede cambiarse de escala del eje Y.
Utilización del módulo de control Libros de registro Libros de registro El módulo de control realiza un seguimiento de los cambios en los parámetros del sistema, mensajes de error y datos de mantenimiento. Se puede acceder a los libros de registro pulsando el botón "Records" [F4] en la pantalla “System”.
Utilización del módulo de control Libros de registro Libro de registro del sistema Almacena todos los mensajes del sistema y de sucesos hasta que el módulo se reinicie o se apague. EMF (Mantenimiento Preventivo Asistido) En la pantalla "Records" el indicador EMF informa de la necesidad de una tarea de mantenimiento normal.
Se puede conectar una impresora con una interfase RS-232 a cualquier módulo utilizando el cable apropiado. N O TA Agilent Technologies dispone de un convertidor de conexión en serie (RS-232) a conexión en paralelo (Centronics), Ref. 5181-1529. Se puede configurar la impresora con el botón "Configure" [F2] en la pantalla “System”...
Utilización del módulo de control Impresión de pantallas "Setup" [F8]. El botón botón "Spooler" [F7] permite borrar trabajos de impresión pendientes. Además habrá que seleccionar el número de copias a imprimir. En la pantalla "Records" se puede seleccionar el botón "Print" [F6] para crear un "Configuration Report"...
Utilización del módulo de control Conexión de dispositivos externos Conexión de dispositivos externos Existen varios tipos de interfases que permiten comunicarse a los módulos Agilent 1100 con un conjunto de dispositivos de salida. Para algunos es necesaria la instalación de hardware adicional. Es posible la configuración de los parámetros de interfase seleccionados utilizando el botón "Interfaces"...
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Utilización del módulo de control Conexión de dispositivos externos Stop (finalización) Esta señal conmina a todos los módulos a alcanzar lo antes posible el estado preparado. Sólo funciona durante los análisis analíticos (controlados por el parámetro "stoptime", tiempo final) y hace que el sistema comience la cuente atrás del tiempo post-análisis.
Utilización del módulo de control Conexión de dispositivos externos Serial / RS-232 Utilizar un cable estándar RS-232 para conectar una impresora a la interfase en serie (incluída en todos los módulos). La comunicación entre los módulos está garantizada con los cables CAN. Elegir un módulo al que conectar la impresora.
Utilización del módulo de control Firmware Firmware N O TA Cuando se actualice el firmware utilizando una tarjeta PC, asegurarse de que el cable GPIB esté desconectado del sistema y que sólo haya un módulo encendido (el que tiene que actualizar su firmware). Las actualizaciones del firmware se pueden llevar a cabo utilizando el módulo de control y una tarjeta PC.
Utilización del módulo de control Actualización del firmware en el módulo control Actualización del firmware en el módulo control 1 Cerrar la ChemStation Agilent y desconectar el cable GPIB del sistema. 2 Apagar todos los módulos. 3 Insertar la tarjeta PC en el módulo de control como se describe en la Figura 14 de la página 38 .
Utilización del módulo de control Actualización del firmware en módulos HPLC Actualización del firmware en módulos HPLC En el módulo HPLC existen dos secciones de firmware, la sección residente (sistema operativo y carga de arranque mínima) y la sección operativa. El botón "Transfer"...
Utilización del módulo de control Actualización del firmware en módulos HPLC Transfer Cambia el firmware del módulo de modo operativo al residente. Este es el primer paso del proceso de actualización del firmware. El modo residente viene indicado por un indicador que brilla en amarillo. Después de cargar el firmware, se necesita el comando de transferencia para mover el firmware otra vez a la parte operativa.
Utilización del módulo de control Actualización del firmware en módulos HPLC Después de cada transferencia el módulo de control se reiniciará. Cuando está activo el módulo residente el módulo se registrará como "Desconocido". La pantalla de análisis muestra Resident or Unsupported Module. En la pantalla "System —...
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Utilización del módulo de control Actualización del firmware en módulos HPLC 5 Seleccionar el fichero de firmware para la actualización (####-XXX.DLB), pulsar el botón "Execute" [F8] y confirmar con "Yes". N O TA Asegurarse de que se ha seleccionado el firmware adecuado y el módulo está en modo residente como se describe arriba.
Utilización del módulo de control Ejecución simultánea con la ChemStation Agilent Ejecución simultánea con la ChemStation Agilent Características • Ambas interfases de usuario, el módulo de control y la ChemStation Agilent, se pueden conectar a un sistema Agilent 1100 al mismo tiempo. •...
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Utilización del módulo de control Ejecución simultánea con la ChemStation Agilent interfase como una modificación. • El módulo de control y la ChemStation Agilent tienen un método de tratamiento (el método de la ChemStation Agilent puede tener más información que el método del módulo de control; ej. parámetros DAD adicionales que sólo son accesibles desde la ChemStation Agilent).
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Utilización del módulo de control Ejecución simultánea con la ChemStation Agilent...
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Parte 2 3 Utilización de la bomba 4 Utilización del desgasificador 5 Utilización del inyector automático 6 Utilización de la válvula de inyección manual 6 Utilización de la válvula de inyección manual 7 Utilización de los detectores 8 Utilización del compartimento de columna Part 2 Utilización de los módulos Agilent 1100...
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Utilización de los módulos Agilent 1100 Utilización de los módulos Agilent 1100...
Utilización de la bomba Encendido y apagado de la bomba Encendido y apagado de la bomba Para encender o apagar la bomba se utiliza el botón On/Off [F7] de la pantalla “Analysis” o “System”: 1 Entrar en la pantalla de análisis o del sistema. 2 Seleccionar el botón On/Off [F7].
Utilización de la bomba Introducción de parámetros Introducción de parámetros Todos los parámetros de la bomba pueden introducirse en la pantalla "Pump Settings". Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botón "Settings" [F1] en la pantalla de análisis y después seleccionando la bomba. Los parámetros comúnmente utilizados, como el flujo y la composición del disolvente, pueden fijarse directamente en la pantalla de análisis.
Utilización de la bomba Purga de la bomba Purga de la bomba Abriendo la válvula de purga se puede redirigir el flujo de disolvente desde la bomba a través de la salida de la válvula en vez de pasar a través de la válvula de inyección y la columna.
Utilización de la bomba Procedimiento de purga Procedimiento de purga 1 Asegurarse de que hay conectado un tubo de salida desde la válvula de purga a una botella de residuos de disolvente. 2 Abrir la válvula de purga. 3 Entrar en la pantalla de análisis. 4 Fijar la velocidad de flujo de purga en la sección de velocidad de flujo normal de la pantalla de análisis, por ejemplo, a 5 ml/min.
Utilización de la bomba Ajuste de la compresibilidad Ajuste de la compresibilidad Los disolventes cromátográficos son compresibles bajo presión. Esta compresibilidad produce una modificación del flujo a medida que cambia la presión. Para compensar este efecto, puede utilizarse el parámetro de compresibilidad de la bomba y mantener un flujo uniforme y exacto, independiente de la presión del sistema.
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Utilización de la bomba Ajuste de la compresibilidad Cuando el valor de compresibilidad es OFF, la bomba no realiza la compensación de la fase móvil. Para cada valor de compresibilidad, la embolada del pistón (distancia que recorre el pistón) y la velocidad a la que se mueve se ajustan en concordancia, compensando la compresibilidad del disolvente.
Utilización de la bomba Ajuste del volumen de embolada Ajuste del volumen de embolada El volumen de embolada define la cantidad de fase móvil que es desplazada por un movimiento del pistón 1 de la bomba. Puede fijarse el volumen de embolada en AUTO o con un valor entre 20 y 100 µl.
Utilización de la bomba Desconexión automática Desconexión automática Al final de una secuencia se puede configurara la bomba para que se desconecte automáticamente utilizando el botón "Sequence End Actions" [F1] en la pantalla “Sequence”. Puede apagarse la bomba completamente o cargar un método de desconexión.
Utilización de la bomba Diagnóstico de los problemas de la bomba Diagnóstico de los problemas de la bomba 1 Seleccionar el botón "Tests" [F3] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar la bomba en el menú. Ahora pueden seleccionarse varios tests para comprobar la bomba. Para más información, consultar el Manual de referencia de la bomba Agilent 1100.
Utilización de la bomba Historial de seguimiento de la bomba / Límites EMF de la bomba Historial de seguimiento de la bomba / Límites EMF de la bomba 1 Seleccionar el botón "Records" [F4] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar la bomba de la lista. 3 Pulsar la tecla "Enter".
Utilización de la bomba Reconfiguración de la bomba Reconfiguración de la bomba 1 Seleccionar el botón "Control" [F1] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar la bomba en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botón "Reset" [F7] para detener el funcionamiento de la bomba y realizar una inicialización del hardware.
Utilización de la bomba Reconfiguración de los parámetros de la bomba Reconfiguración de los parámetros de la bomba 1 Seleccionar el botón "Settings" [F1] en la pantalla de análisis. 2 Seleccionar la bomba en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botón "Default"...
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Utilización de la bomba Reconfiguración de los parámetros de la bomba...
Utilización del desgasificador Iniciación al desgasificador Iniciación al desgasificador 1 Pulsar el interruptor del panel frontal. 2 Encender la bomba seleccionando el botón "On/Off" [F8] en la pantalla de análisis. 3 Observar el indicador de estado del desgasificador en el panel frontal. El indicador de estado está...
Utilización del desgasificador Eliminación de burbujas Eliminación de burbujas Si se observan burbujas en los tubos de disolvente o dentro del filtro de disolvente: 1 Desconectar el tubo de disolvente del primer canal de disolvente de la bomba. 2 Conectar el adaptador a la jeringa del kit de accesorios del desgasificador. 3 Tirar del émbolo de la jeringa para que entre disolvente en el desgasificador y los tubos.
Utilización del desgasificador Cambio de los disolventes Cambio de los disolventes Si se va a cambiar a un disolvente que sea inmiscible con el que hay actualmente en los tubos: 1 Sustituir el disolvente actual: con isopropanol, si el disolvente es orgánico, o con agua, si el disolvente actual en un tampón orgánico o una sal.
Utilización del inyector automático Configuración del inyector automático Configuración del inyector automático 1 Seleccionar el botón "Configure" [F2] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar "Autosampler" en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". Se pueden configurar el volumen de la jeringa, volumen capilar del asiento, la acción sobre un vial que falte, bandejas, interfases, etc...
Utilización del inyector automático Introducción de parámetros Introducción de parámetros Todos los parámetros del inyector automático pueden introducirse en la pantalla "Autosampler Settings". Se puede acceder a esta pantalla seleccionando el botón "Settings" [F1] en la pantalla de análisis. Desde aquí se puede acceder a la función de la tabla del programa (para configurar una tabla del programa sólo para el inyector automático ), la pantalla de tiempos de análisis y la pantalla del programa del inyector.
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Utilización del inyector automático Introducción de parámetros Los modos de optimización se pueden elegir desde la pantalla de análisis: 1 Pulsar el botón "Settings" [F1]. 2 Seleccionar "Autosampler" en la lista. 3 Seleccionar el botón "More..." [F1]. 4 Seleccionar "Optimization" en la lista. 5 En la ventana que aparece el modo de optimización se puede seleccionar del cuadro de la lista al igual que el tiempo de retraso.
Utilización del inyector automático Introducción de parámetros Configuración del inyector automático termostatizado Si hay un inyector automático termostatizado como parte del sistema, se pueden introducir parámetros especificos utilizando la opción "Thermostat" en la pantalla de parámetros. Con esta opción se puede fijar la temperatura del flujo de aire que entra en el inyector automático.
Utilización del inyector automático Alineación del brazo/pinza de sujección del vial Alineación del brazo/pinza de sujección del vial 1 Pulsar el botón "Tests" [F3] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar "Autosampler" en la lista. 3 Pulsar el botón "Align" [F1]. 4 Seleccionar "Transport".
Utilización del inyector automático Historial de seguimiento del inyector automático / Límites EMF Historial de seguimiento del inyector automático / Límites EMF 1 Seleccionar el botón "Records" [F4] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Autosampler" de la lista. 3 Pulsar la tecla "Enter". Se puede comprobar el número de inyecciones “Needle into Seat”...
Utilización del inyector automático Reiniciación del inyector automático Reiniciación del inyector automático 1 Seleccionar el botón "Control" [F1] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Autosampler" en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botón "Reset" [F7] para reiniciar el hardware del inyector automático.
Utilización del inyector automático Diagnóstico de problemas del inyector Diagnóstico de problemas del inyector 1 Seleccionar el botón "Tests" [F3] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Autosampler" en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". Se puede seleccionar varios pasos del inyector para desplazar piezas en el inyector automático.
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Utilización del inyector automático Diagnóstico de problemas del inyector...
Utilización de la válvula de inyección manual Acerca de la válvula de inyección Acerca de la válvula de inyección La válvula de inyección consta de seis puertos y se puede mover manualmente entre dos posiciones. En la posición LOAD, la fase móvil es dirigida de la bomba directamente a la columna, permitiendo inyectar la muestra en el loop.
Utilización de la válvula de inyección manual Realización de una inyección Realización de una inyección El loop de muestra puede estar completo o parcialmente lleno. Esto depende de la cantidad de muestra de que se disponga.
Utilización de la válvula de inyección manual Llenado completo del loop de muestra Llenado completo del loop de muestra Este es el método convencional en el que se utiliza un exceso de muestra para llenar por completo el loop. El volumen del loop determina el volumen de inyección.
Utilización de la válvula de inyección manual Llenado parcial del loop de muestra Llenado parcial del loop de muestra Utilizar este método cuando se disponga de pequeñas cantidades de muestra. En este método, la jeringa determina el volumen de inyección. 1 Con la válvula en posición INJECT, utilizar el limpiador para lavar el puerto de la aguja con 1 ml de fase móvil aproximadamente (lo que reducirá...
Utilización de la válvula de inyección manual Cantidad de muestra que se inyecta Cantidad de muestra que se inyecta Cuando el loop de muestra se llena por completo, la cantidad de muestra inyectada es igual al volumen del loop más el volumen de los compartimentos de la válvula (1 en el rotor y 2 en el estátor).
Utilización de la válvula de inyección manual Cantidad de muestra necesaria Cantidad de muestra necesaria Para llenar completamente el loop de muestra se requiere un exceso de muestra. Esto es aproximadamente de 2 a 3 volúmes del loop de muestra para asegurar el 95 % del máximo del volumen del loop (lo que queda es fase móvil residual en el loop de muestra).
Utilización de la válvula de inyección manual Manera alternativa de llenar el loop de muestra Manera alternativa de llenar el loop de muestra Cuando el loop de muestra se llena completamente, puede inyectarse la muestra en el loop o utilizar una jeringa para aspirar la muestra por el loop. 1 Mover la válvula a la posición LOAD.
Utilización de los detectores Detalles sobre el funcionamiento del detector de longitud de onda variable Agilent 1100, longitud de onda múltiple, índice de refracción, fluorescencia, y de diodos...
Utilización de los detectores Encendido y apagado de la lámpara Encendido y apagado de la lámpara Encender o apagar la lámpara con el botón On/Off [F7] de la pantalla “Analysis”: 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botón "On/Off" [F7]. 3 Seleccionar el botón "Lamp"...
Utilización de los detectores Introducción de parámetros Introducción de parámetros Los parámetros del detector pueden introducirse en la pantalla “Detector Settings”. Se puede acceder a esta pantalla con el botón "Settings" [F1] en la pantalla “Analysis”, eligiendo el detector apropiado. Los parámetros usados normalmente, como longitud de onda, se pueden determinar directamente en la pantalla “Analysis”...
Utilización de los detectores Introducción de parámetros Detector de longitud de onda múltiple La longitud de onda para la señal A puede introducirse en la pantalla "Analysis". La longitud de onda para la señal B, anchura de rendija y pico se pueden introducir en la pantalla de parámetros del MW Detector.
Utilización de los detectores Reajuste de la línea base Reajuste de la línea base Se puede reajustar la línea base utilizando el botón "Balance" [F1] (botón "Zero" [F1] cuando se esté utilizando el detector de índice de refracción) en la pantalla de control del detector.
Utilización de los detectores Configuración del detector Configuración del detector 1 Seleccionar el botón "Configure" [F2] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar el detector en la lista. 3 Pulsar la tecla "Enter". Ahora se pueden configurar las salidas analógicas del detector, el encendido de la lámpara cuando se encienda el sistema y las interfases.
Utilización de los detectores Diagnóstico de los problemas del detector Diagnóstico de los problemas del detector 1 Seleccionar el botón "Tests" [F3] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar el detector en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el test requerido. La elección de los tests depende del problema que se presente.
Utilización de los detectores Historial de seguimiento del detector Historial de seguimiento del detector 1 Seleccionar el botón "Records" [F4] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar el detector en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter" para visualizar el libro de registro. Se puede comprobar, cambiar y reiniciar el tiempo de encendido y el número de igniciones de la lámpara.
Utilización de los detectores Reajuste del detector Reajuste del detector 1 Seleccionar el botón "Settings" [F1] en la pantalla “Analysis”. 2 Seleccionar el detector en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el botón "Default" [F7] para fijar los parámetros del detector a sus valores por defecto.
Utilización de los detectores Rutina de ignición de la lámpara (sólo VWD) Rutina de ignición de la lámpara (sólo VWD) Cuando se enciende la lámpara, se lleva a cabo la siguiente rutina: • 1 minuto de calentamiento, durante el cuál se reinicializa la posición de la red de difracción.
Utilización de los detectores Configuración de la salida del canal analógico Configuración de la salida del canal analógico Se deben utilizar los detectores HPLC 1100 para comprobar o controlar los parámetros ópticos en el equipo analógico externo conectado a través de la salida analógica (los detectores de fluorescencia, de diodos y de longitud de onda múltiple tienen dos salidas analógicas y el detector de índice de refracción tiene una) en la parte posterior del módulo.
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Utilización de los detectores Configuración de la salida del canal analógico...
Utilización del compartimento de columna Encendido y apagado del compartimento de columna Encendido y apagado del compartimento de columna Se puede encender o apagar el compartimento de columna utilizando el botón "On/Off" [F7] en la pantalla de análisis: 1 Entrae en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botón "On/Off"...
Utilización del compartimento de columna Configuración del compartimento de columna Configuración del compartimento de columna 1 Seleccionar el botón "Configure" [F2] en la pantalla del sistema. 2 Seleccionar "Column Comp" de la lista. 3 Pulsar la tecla "Enter". Ahora es posible configurar el modo de detección de fugas, el encendido de la temperatura al iniciar el equipo, las interfases y el módulo de identificación de la columna.
Utilización del compartimento de columna Configuración del módulo ID de la columna Configuración del módulo ID de la columna 1 Seleccionar el botón "Configure" [F2] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Column Comp" de la lista. 3 Pulsar "Enter" para entrar a la pantalla de configuración del compartimento columna.
Utilización del compartimento de columna Selección del modo separado o combinado Selección del modo separado o combinado El modo "Separated" permite seleccionar la temperatura de ambos calentadores, independientemente uno del otro. Si no se activa, ambos calentadores se mantienen a la misma temperatura. 1 Seleccionar el botón "Settings"...
Utilización del compartimento de columna Diagnóstico del compartimento de columna Diagnóstico del compartimento de columna 1 Seleccionar el botón "Tests" [F3] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Column Comp" en el menú. 3 Pulsar la tecla "Enter". 4 Seleccionar el test necesario. Se puede seleccionar el test de calibración para comprobar el funcionamiento del compartimento de columna.
Utilización del compartimento de columna Seguimiento de la identificación de la columna Seguimiento de la identificación de la columna 1 Seleccionar el botón "Configure" [F4] en la pantalla “System”. 2 Seleccionar "Column Comp" de la lista. 3 Pulsar "Enter" para entrar a la pantalla de configuración del compartimento columna.
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Utilización del compartimento de columna Reconfiguración del compartimento de columna...
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Parte 3 9 Realización de un análisis isocrático 10 Realización de un análisis de gradiente 11 Realización de un análisis de múltiples viales 12 Realización de un programa del inyector Part 3 Utilización del sistema HPLC Agilent 1100 con módulo de control...
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Utilización del sistema HPLC Agilent 1100 con módulo de control Utilización del sistema HPLC Agilent 1100 con módulo de control...
Para la bomba isocrática, una mezcla de agua bidestilada (35 %) y acetonitrilo (65 %), calidad HPLC. Muestra La muestra patrón isocrática de Agilent Technologies (Ref. 01080-68704). Contiene 0.15 % peso dimetilftalato, 0.15 % peso dietilftalato, 0.01 % peso bifenilo y 0.03 % peso de o-...
6 Llenar un vial con el contenido de una ampolla de muestra patrón isocrática de Agilent Technologies y sellarlo con un tapón. Colocar el vial en la posición 1 de la bandeja del inyector automático. 7 Bombear fase móvil de agua/acetonitrilo (35/65 %) por la columna, durante...
Realización de un análisis isocrático Introducción de los parámetros Introducción de los parámetros Para configurar el análisis isocrático, se fijarán los parámetros por defecto del sistema HPLC y se modificarán algunos de ellos. Estos valores se han de salvar en un método llamado ISO. 1 Entrar en la pantalla "Analysis".
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Realización de un análisis isocrático Introducción de los parámetros Tabla 2 Valores en la pantalla de análisis Parámetro Valor Longitud de onda de 254 nm detección Volumen de inyección 1 µl Tiempo final 6 min...
Realización de un análisis isocrático Almacenaje de un método Almacenaje de un método 1 Seleccionar el botón "Method" [F3] en la pantalla de análisis. 2 Seleccionar el botón "Save As" [F8]. 3 Introducir el nombre del método como ISO utilizando las teclas de selección (consultar también “Especificación de un nombre de método”...
Realización de un análisis isocrático Visualización del cromatograma Visualización del cromatograma 1 Seleccionar el botón "Plot" [F6] en la pantalla de análisis. 2 Pulsar el botón "Select" [F6]. 3 Elegir una señal del cuadro de la lista de señales disponibles. 4 Pulsar la tecla "Enter"...
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Realización de un análisis isocrático Visualización del cromatograma Figura 16 Figura 16 Análisis de una muestra patrón isocrática Análisis de una muestra patrón isocrática...
Realización de un análisis isocrático Inicio de un análisis Inicio de un análisis N O TA Se puede iniciar el análisis desde distintas pantallas: la de análisis, sistema, estado, muestras o la de secuencias. 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botón "Start"...
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Realización de un análisis isocrático Inicio de un análisis...
6 Llenar un vial con el contenido de una ampolla de muestra patrón isocrática de Agilent Technologies y sellarlo con un tapón. Colocar el vial en la posición 1 de la bandeja del inyector automático. 7 Bombear fase móvil de agua/acetonitrilo (35/65 %) por la columna, durante...
Realización de un análisis de gradiente Introducción de parámetros Introducción de parámetros Para configurar el análisis de gradiente, se fijarán los parámetros por defecto del sistema HPLC modificando algunos de ellos. Posteriormente se salvan estos valores en un método llamado GRAD. Para configurar el gradiente de disolvente, habrá...
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Realización de un análisis de gradiente Introducción de parámetros Tabla 3 Valores en la pantalla Análisis Parámetro Valor Flujo 1.5 ml/minuto Longitud de onda de 254 nm detección Volumen de inyección 1 µl Tiempo final 5 min 13 Seleccionar el botón "Pressure". 14 Fijar el límite superior de presión en 400 bar.
Realización de un análisis de gradiente Almacenaje de parámetros en un método Almacenaje de parámetros en un método 1 Seleccionar el botón "Method" [F3] en la pantalla de análisis. 2 Seleccionar el botón "Save as" [F8]. 3 Introducir GRAD como nombre del método utilizando las teclas de selección (consultar también “Especificación de un nombre de método”...
Realización de un análisis de gradiente Visualizacion de un cromatograma Visualizacion de un cromatograma 1 Seleccionar el botón "Plot" [F6] en la pantalla de análisis. 2 Pulsar el botón "Select" [F6]. 3 Elegir una señal del cuadro de la lista de señale disponibles. 4 Pulsar la tecla "Enter"...
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Realización de un análisis de gradiente Visualizacion de un cromatograma Figura 17 Análisis de gradiente de una patrón isocrático...
Realización de un análisis de gradiente Inicio del análisis Inicio del análisis N O TA Se puede iniciar el análisis pulsando el botón "Start" [F8] en las pantallas de muestras, sistema o de estado. 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botón "Start"...
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Realización de un análisis de gradiente Inicio del análisis...
Realización de un análisis de múltiples viales Análisis de múltiples viales utilizando el mismo método Análisis de múltiples viales utilizando el mismo método Esta sección describe el procedimiento de configuración de un análisis de 25 viales con una inyección por vial. Se utilizará un método creado previamente. Las muestras están localizadas en las posiciones 1 a 25 de la bandeja del inyector automático.
Realización de un análisis de múltiples viales Análisis de múltiples viales utilizando métodos diferentes Análisis de múltiples viales utilizando métodos diferentes Esta sección describe el procedimiento de configuración de un análisis de 50 viales utilizando tres métodos creados previamente denominados METH1, METH2 y METH3.
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Realización de un análisis de múltiples viales Análisis de múltiples viales utilizando métodos diferentes 4 Para la línea 2 de la secuencia, introducir: Vial Range 21 to40 #Inj. Inj. Volume Default Method METH2 5 Seleccionar el botón "Enter" para aceptar las entradas. 6 Para la línea 3 de la secuencia, introducir: Vial Range 41 to 50...
Realización de un análisis de múltiples viales Secuencias de calibración de un sólo nivel Secuencias de calibración de un sólo nivel El siguiente es un procedimiento de configuración de una secuencia de calibración para un análisis que utilice una calibración de nivel sencillo. Hay un patrón de calibración (C) y 9 muestras (S).
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Realización de un análisis de múltiples viales Secuencias de calibración de un sólo nivel method METH1 Recalibrate every 2 vials multi Before After 5 Pulsar el botón "Done" [F6] hasta que aparezca la pantalla de secuencias. 6 Seleccionar el botón "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 7 Pulsar la tecla "Enter"...
Realización de un análisis de múltiples viales Secuencias de calibración de múltiples niveles Secuencias de calibración de múltiples niveles La siguiente sección describe el procedimiento de configuración de secuencias de calibración para análisis que utilicen calibración de niveles múltiples.
Realización de un análisis de múltiples viales Recalibración con el mismo grupo de patrones Recalibración con el mismo grupo de patrones Hay tres patrones de calibración de concentraciones diferentes (C1, C2, C3) y 15 muestras (S). Los patrones y las muestras se analizan utilizando el mismo método.
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Realización de un análisis de múltiples viales Recalibración con el mismo grupo de patrones Number of injections Calibration method METH1 Recalibrate every 5 vials multi Before After 5 Seleccionar el botón "Done" [F6] para aceptar las entradas. 6 Seleccionar el botón "Start" [F8] en la pantalla de secuencias. 7 Pulsar la tecla "Enter"...
Realización de un análisis de múltiples viales Recalibración con múltiples grupos de patrones Recalibración con múltiples grupos de patrones Hay dos tipos diferentes de muestras, A y B, que necesitan ser analizadas. El análisis de la muestra tipo A requiere inyección de 5 µ l y tiempo final de 8 min.
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Realización de un análisis de múltiples viales Recalibración con múltiples grupos de patrones Las muestras utilizan el METH2 y los patrones de calibración el METH3. Estos métodos contienen los mismos parámetros analíticos y difieren sólo en el tiempo final del análisis. Este ejemplo presupone que la tabla de secuencia está...
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Realización de un análisis de múltiples viales Recalibración con múltiples grupos de patrones 9 Seleccionar el botón "Calibration" [F1] para visualizar la pantalla de parámetros de calibración para la línea 2 de la secuencia y seleccionar "Edit". 10 Introducir la siguiente información: 4 to 6 #Inj.
Realización de un análisis de múltiples viales Sincronización de análisis con dispositivos externos Sincronización de análisis con dispositivos externos El sistema se puede conectar a dispositivos externos con un conector "APG remote" con el fin de sincronizar los análisis. Es necesario hacerlo cuando un dispositivo externo requiere cierto tiempo para prepararse para un nuevo análisis y sea necesaria la transmisión de una petición de inicio (consultar “Conexión de dispositivos externos”...
Realización de un análisis de múltiples viales Sincronización de análisis con dispositivos externos mecanismo externo que comenzará con sus inyecciones enviando una señal de inicio. El rango de vial o la secuencia se inicia por el módulo de control, pero para cada inyección será el mecanismo externo el que de el comando de inicio.
Realización de un análisis de múltiples viales Sincronización de análisis con dispositivos externos Cuando la petición de inicio se reciba, el rango del vial completo o secuencia se realiza como en el modo estándar bajo el mando del módulo de control. Figura 20 Esperar por una petición de inicio externa individual Espera por una petición de inicio repetida...
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Realización de un análisis de múltiples viales Sincronización de análisis con dispositivos externos...
Realización de un programa del inyector Creación de un programa del inyector Creación de un programa del inyector El programa del inyector forma parte del método. Se puede acceder a la pantalla del programa del inyector utilizando el botón "Inj. Program" [F3] en la pantalla de parámetros del inyector automático.
Realización de un programa del inyector Introducción de los parámetros del programa del inyector Introducción de los parámetros del programa del inyector 1 Entrar en la pantalla "Analysis". 2 Seleccionar el botón "Settings" [F1]. 3 Seleccionar "HPLC System" en el menú. 4 Seleccionar el botón "default"...
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Realización de un programa del inyector Introducción de los parámetros del programa del inyector Tabla 4 Líneas del Programa del inyector Líne Función Parámetros Comentario DRAW 2 µl (AMOUNT) de aire Toma 2 µl de aire en el capilar de la (SOURCE) aguja, para separar la fase móvil en el capilar, de la muestra.
Realización de un programa del inyector Salvar el método Salvar el método 1 Seleccionar el botón "Method" [F3] en la pantalla de análisis. 2 Seleccionar el botón "Save" [F8]. 3 Introducir el nombre del método como "DERIV" utilizando las teclas de seleccón (consultar también “Especificación de un nombre de método”...
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Realización de un programa del inyector Salvar el método...
Garantía Todos los productos de análisis químico Agilent Technologies garantiza todos sus productos de análisis químico frente a posibles defectos de los materiales y fabricación. Para tratar los detalles del periodo de garantía en su pais contactar con Agilent. Durante el periodo de garantía, Agilent, a su elección, reparará...
4 mantenimiento rutinario y de limpieza como se especifica en los Manuales de funcionamiento y servicio de Agilent Technologies, y 5 fungibles como papel, discos, cintas magnéticas, cintas, tinta, plumillas, gases, disolventes, columnas, jeringas, septa, agujas, filtros, fritas, sellos,...
Garantía Responsabilidades de Agilent Technologies Agilent Technologies proporcionará los servicios de garantía descritos en la Tabla 5. Tabla 5 Servicios de garantía Servicios durante Periodo de la garantía garantía Tipo Series de módulos Agilent 1100 1 Año In situ Suministros y accesorios para GC, LC, 90 Días...
Información de seguridad Información de seguridad Las siguientes precauciones generales de seguridad deben aplicarse durante todas las fases de funcionamiento, mantenimiento o reparación de este instrumento. Si no se cumplen estas normas o los avisos específicos que aparecen en diversas partes de este manual, se invalidan los estándares de seguridad del diseño, fabricación y utilización de este instrumento.
Información de seguridad especializado consciente del riesgo existente. No intentar llevar a cabo este tipo de trabajo si no está presente otra persona capaz de proporcionarle primeros auxilios, en caso necesario. No cambiar ningún componente con el cable de red conectado. No manejar el instrumento en presencia de gases o vapores inflamables.
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Información de seguridad AV IS O Un mensaje de AVISO advierte de situaciones que podrían causar daños personales o del equipo. No continuar tras un aviso, hasta haber entendido y cumplido todas las condiciones indicadas. PR EC A U C I O N Un mensaje de precaución advierte de situaciones que podrían causar una pérdida de datos.
Interferencias de radio Interferencias de radio Nunca se han de utilizar cables distintos a los suministrados por Agilent Technologies para asegurar un funcionamiento apropiado así como el cumplimiento de las normas EMC de seguridad. Tests y medidas Si los equipos de test y medida funcionan con cables no apantallados y/o se utilizan para medidas en configuraciones abiertas, el usuario debe asegurarse de que bajo condiciones operativas, los límites de interferencia de radio...
Agilent Technologies en Internet Agilent Technologies en Internet Para conocer las novedades sobre nuestros productos y servicios, visite nuestra "web" en la dirección de Internet: http://www.agilent.com Seleccionar “Products”- “Chemical Analysis”...
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En este manual Este manual proporciona información sobre el módulo de control y su funcionamiento con los módulos y sistemas HPLC Agilent 1100 • Módulo de control Agilent Serie 1100 • Utilización del módulo de control • Utilización de la bomba •...