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Una ventaja principal de la posibilidad de programar la temperatura es que el
inyector se puede calentar suavemente para transferir analitos delicados. Si al
principio el horno está lo suficientemente bajo como para redirigir los analitos
a la columna, la velocidad de calentamiento del inyector se puede realizar más
despacio (p. ej., 120ºC/min). Esto reduce la degradación térmica en el inyector
y puede mejorar la forma de pico y la cuantificación.
Para la mayoría de aplicaciones "splitless" en frío basta con una sola rampa de
temperatura. Las rampas restantes se pueden utilizar para limpiar el liner o
disminuir la temperatura del inyector para preparar la próxima inyección.
Introducción "splitless" en caliente
Para la introducción "splitless" en caliente, fijar una temperatura inicial lo
suficientemente elevada como para volatilizar los analitos. No se requieren
parámetros térmicos adicionales ya que el inyector mantendrá el valor durante
todo el análisis.
Debido al pequeño volumen del liner (120 µl), el PTV no puede contener el
vapor resultante de volúmenes grandes de inyección de líquidos. Los
volúmenes de inyección que excedan de 1 µl pueden saturar de vapor el
inyector causando problemas en el análisis. La introducción "splitless" en frío
evita este problema.
Valores iniciales
Una inyección "splitless" correcta consta de las siguientes etapas:
1.
2.
3.
4.
5.
Se necesita realizar pruebas para mejorar las condiciones operativas.
La
Tabla 16
Disponible: marzo de 2004
Inyectar la muestra y programar la temperatura del inyector para
vaporizarlo.
Utilizar un flujo en columna y temperatura del horno bajos para crear una
zona saturada de disolvente en la cabeza de columna.
Usar esta zona como trampa para reconcentrar la muestra en la cabeza de
columna.
Esperar hasta que toda, o al menos la mayoría de la muestra haya pasado a
la columna. Después, eliminar el vapor restante del inyector —que es
mayoritariamente disolvente— abriendo una válvula de purga. Esto
elimina la gran cola de disolvente que en caso contrario provocaría este
vapor.
Aumentar la temperatura del horno para analizar la muestra.
proporciona los valores iniciales para los parámetros críticos.
Información de usuario del módulo de control serie 6850
Vaporización con temperatura programada
Modo "splitless"
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