Análisis De Kjeldahl Paso A Paso; Preparación De La Muestra; Destilación (Con Valoración Automática) - Selecta DQO 6 Manual De Instrucciones

INSTRUCTION MANUAL CODE 80158 REV D
J
.P. SELECTA s.a.u.
OCT/2019
9. Análisis de Kjeldahl paso a paso
Preparación de la muestra
• Triturar, homogeneizar y mezclar la muestra.
• Pesar entre 1 y 2 gramos de muestra.
• En muestras con contenidos de nitrógeno muy pequeño, (aguas residuales, etc)
tomar la muestra suficiente para que contenga como mínimo 5 mg de nitrógeno.
Digestión
• Añadir entre 10 y 15 ml (tubo macro) de H
catalizador (Para el tubo micro, el máximo de H
• Montar un sistema para la extracción de humos o Scrubber con Na
• Realizar la digestión en tres pasos:
1. En función del contenido de agua de la muestra, empezar la digestión evaporando
agua a 150ºC durante 20 o 60 minutos.
2. Realizar un segundo paso a 280ºC durante 30 minutos para reducir la producción
de humos blancos.
3. Continuar la digestión a 400ºC durante 60 - 90 minutos.
Control Visual: El resultado es un líquido transparente nítido con coloración azul
claro, verde o amarillo dependiendo del catalizador utilizado. No deben quedar restos
negros adheridos a la pared de tubo.
Nota: Durante la digestión debe controlarse la producción de espuma en las muestras.
Si esta es excesiva, debe alargarse el paso nº 1.
Dilución
• Sacar los tubos muestra del bloque digestor y dejar enfriar a Tª ambiente. (Puede
forzarse sumergiendo los tubos, cautelosamente, en un poco de agua)
• Añadir unos 25ml de agua en cada tubo. (10 para tubo MICRO)
• Añadir el agua despacio y moviendo el tubo sin dejar solidificar la muestra. Si
es necesario calentar ligeramente el tubo (por ejemplo introduciéndolo en el bloque
digestor todavía caliente)
• Dejar enfriar de nuevo hasta Tª ambiente.
• Para evitar pérdidas de nitrógeno y reacciones violentas no introducir el tubo
todavía caliente al destilador.
Destilación (con valoración automática)
• Comprobar el nivel de los depósitos de NaOH, HCl y Solución fijadora. Comprobar que las bombas dosificadoras están cebadas y dosifican los volúmenes correctos.
• Programar una dosificación de 50 a 75 ml de NaOH. (35ml para MICRO)
• Programar la normalidad del reactivo de valoración.
• Introducir el tubo con la muestra en el destilador.
• Iniciar la destilación / valoración.
• El PRO-NITRO «A» indica el Nitrógeno detectado al final del análisis.
Control Visual: Una vez se ha añadido el NaOH, la muestra debe tomar una colora-
ción azulada. De no ser así, añadir más NaOH pulsando «
la valoración. Una pulsación = 20ml
Cálculo del % de proteínas
• Aplicar el factor proteínico, según la naturaleza de la muestra, al nitrógeno de-
tectado según la fórmula:
% Proteínas =
Ctra. NII Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España
e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es
(It can be modified without notice)
P2: Nitrógeno (mg).
P
2
x 100 x F P0: Peso de la muestra (mg).
F: Factor proteínico.
P
0
(6.25 por defecto)
SO 96-98% y 1 tableta (8 gm) de
2 4
SO es 5ml).
2 4
CO
2
» antes de que se inicie
Tel 34 93 770 08 77 Fax 34 93 770 23 62
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